本發(fā)明涉及一種紫外熒光材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

液晶顯示以其工作電壓低、能耗小和無放射性等一系列優(yōu)良特性而受到人們的廣泛青睞。然而, 其存在兩個主要的不足，即視角較小和透過率較低，限制了它的亮度和對比度，也一直影響著它的應(yīng)用與發(fā)展。直到1997年英國劍橋的W. A. Crossland等人提出了光致發(fā)光液晶顯示(Photoluminescent Liquid Crystal Display——— PLLCD)的概念, 把光致發(fā)光熒光粉與液晶結(jié)合起來, 形成一種全新的液晶顯示模式, 為徹底解決這些嚴(yán)重影響液晶顯示質(zhì)量的問題提出了新的途徑。光致發(fā)光液晶顯示有時亦稱作液晶調(diào)制的光致發(fā)光顯示(LC-modulated photolum inescent displays)。在這種顯示模式中, 液晶單元作為控制背照明光通過與否的光閥, 用三基色熒光粉取代液晶單元前的三色濾光片, 同時用近紫外光代替白光作為液晶的背照明光源, 用以激發(fā)液晶單元前的基色熒光粉, 這兩項(xiàng)變革既克服了液晶顯示的上述缺點(diǎn),也大大地提高了器件的顯示質(zhì)量。對這種熒光粉的主要要求是能被低壓汞蒸氣放電有效激發(fā), 產(chǎn)生近紫外發(fā)光。它的發(fā)射要盡量靠近可見區(qū), 但又盡量不進(jìn)入可見區(qū), 以免降低色飽和度而影響顯示的質(zhì)量;它的發(fā)光帶半峰全寬要盡量窄, 以免其短波部分對液晶產(chǎn)生破壞作用。由于這些條件近于苛刻, 只有少數(shù)熒光粉能基本滿足要求, 研制和開發(fā)PLLCD背照明用的紫外熒光粉, 成為各國學(xué)者關(guān)注的熱點(diǎn)之一。

目前，有關(guān)于Na₃C₆N₉·3H₂O的制備方法僅有一種，即以NaC₂N₃(雙氰胺鈉)為原料，高溫聚合反應(yīng)生成。 參見文獻(xiàn)“Trimerisierung von Dicyanamid-Ionen C₂N₃±im Festkoè rper ± Synthesen, Kristallstrukturen und Eigenschaften von NaCs₂(C₂N₃)₃ und Na₃C₆N₉·3H₂O”（ 期刊《Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie》），采用NaC₂N₃為原料，在500℃條件下加熱，并在水中結(jié)晶得到Na₃C₆N₉·3H₂O的方法。該方法制備周期較長，成本較高，且原料雙氰胺鈉有一定毒性。因此，尋求一種經(jīng)濟(jì)無毒的方法來制備Na₃C₆N₉·3H₂O具有積極的現(xiàn)實(shí)意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有制備Na₃C₆N₉·3H₂O存在的不足，提供一種原料無毒性、價格低廉，制備方法重復(fù)性好、周期短、成本低，能滿足光致發(fā)光液晶顯示背照明光源要求的紫外熒光材料及其制備方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是提供一種紫外熒光材料的制備方法，其包括如下步驟：

①前驅(qū)體的制備：按質(zhì)量比1:0.3～1:1，將三聚氰胺與碳酸鈉混合，加入乙醇濕磨，得到混合固體前驅(qū)體A；

②熱處理：將前驅(qū)體A在溫度為400～650℃的條件下煅燒，得到產(chǎn)物B；

③溶解析出：將產(chǎn)物B溶解于去離子水中，得到無色透明溶液，加入無水乙醇，物質(zhì)析出，再經(jīng)離心、干燥處理，得到一種分子式為Na₃C₆N₉·3H₂O的紫外熒光材料。

本發(fā)明的一個優(yōu)選方案是：步驟②中，煅燒時間為1～5h。

本發(fā)明技術(shù)方案還包括按上述制備方法得到的一種紫外熒光材料。它在波長為322nm附近的光激發(fā)下，其發(fā)射峰在377nm波長附近。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢在于：原料無毒易得，價格低廉、重復(fù)性好，而且制備周期短、成本低；材料滿足了光致發(fā)光液晶顯示背照明光源的要求，具有應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的紫外熒光粉體X射線粉末衍射圖譜。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的紫外熒光粉體紅外光譜圖。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1制備的紫外熒光粉體光致發(fā)光譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明技術(shù)方案作一步的闡述。

實(shí)施例1：

稱取4g三聚氰胺和1.2g碳酸鈉于研缽中，加入無水乙醇濕磨，得到前驅(qū)體A，將前驅(qū)體A裝入氧化鋁坩堝，在馬弗爐中550℃煅燒2h，隨爐冷卻后得到樣品B，將樣品B研磨溶解于50ml去離子水中，得到無色透明溶液，加入50ml無水乙醇，物質(zhì)析出，離心，放入烘箱70℃干燥12h，得到熒光粉體。

參見附圖1，它是本實(shí)施例制備的紫外熒光粉體的XRD衍射圖譜，從圖1中可以看出，衍射峰強(qiáng)度高而且尖銳，說明所合成的耐高溫?zé)晒夥垠w結(jié)晶性良好。

參見附圖2，它是本實(shí)施例制備的紫外熒光粉體的紅外光譜圖，從圖2中可以看出，3615,2945cm^-1為OH (H-OH····N)伸縮振動峰，2180cm^-1為C≡N的不對稱伸縮振動，1663cm^-1為H₂O的變形振動，1514,1397cm^-1為結(jié)構(gòu)環(huán)的不對稱伸縮振動，1234cm^-1為C-N的不對稱伸縮振動。

參見附圖3，它是本實(shí)施例制備的紫外熒光粉體的光致發(fā)光譜圖，從圖3中可以看出，該熒光粉體受322nm左右的光激發(fā)，發(fā)射峰在377nm左右，滿足了光致發(fā)光液晶顯示背照明光源的要求。

實(shí)施例2：

稱取4g三聚氰胺和1.6g碳酸鈉于研缽中，加入無水乙醇濕磨，得到前驅(qū)體A，將前驅(qū)體A裝入氧化鋁坩堝，在馬弗爐中550℃煅燒2h，隨爐冷卻后得到樣品B，將樣品B研磨溶解于50ml去離子水中，得到無色透明溶液，加入50ml無水乙醇，物質(zhì)析出，離心，放入烘箱70℃干燥12h，得到熒光粉體。

實(shí)施例3：

稱取4g三聚氰胺和2g碳酸鈉于研缽中，加入無水乙醇濕磨，得到前驅(qū)體A，將前驅(qū)體A裝入氧化鋁坩堝，在馬弗爐中550℃煅燒2h，隨爐冷卻后得到樣品B，將樣品B研磨溶解于50ml去離子水中，得到無色透明溶液，加入50ml無水乙醇，物質(zhì)析出，離心，放入烘箱70℃干燥12h，得到熒光粉體。

實(shí)施例4：

稱取4g三聚氰胺和4g碳酸鈉于研缽中，加入無水乙醇濕磨，得到前驅(qū)體A，將前驅(qū)體A裝入氧化鋁坩堝，在馬弗爐中550℃煅燒2h，隨爐冷卻后得到樣品B，將樣品B研磨溶解于50ml去離子水中，得到無色透明溶液，加入50ml無水乙醇，物質(zhì)析出，離心，放入烘箱70℃干燥12h，得到熒光粉體。

實(shí)施例5：

稱取4g三聚氰胺和2g碳酸鈉于研缽中，加入無水乙醇濕磨，得到前驅(qū)體A，將前驅(qū)體A裝入氧化鋁坩堝，在馬弗爐中400℃煅燒2h，隨爐冷卻后得到樣品B，將樣品B研磨溶解于50ml去離子水中，得到無色透明溶液，加入50ml無水乙醇，物質(zhì)析出，離心，放入烘箱70℃干燥12h，得到熒光粉體。

實(shí)施例6：

稱取4g三聚氰胺和2g碳酸鈉于研缽中，加入無水乙醇濕磨，得到前驅(qū)體A，將前驅(qū)體A裝入氧化鋁坩堝，在馬弗爐中650℃煅燒2h，隨爐冷卻后得到樣品B，將樣品B研磨溶解于50ml去離子水中，得到無色透明溶液，加入50ml無水乙醇，物質(zhì)析出，離心，放入烘箱70℃干燥12h，得到熒光粉體。