1.一種高韌性聚酰亞胺材料的制備方法,包括以下步驟:
(1) 將雙酚A型氰酸酯單體加入到反應(yīng)器中,90~95℃反應(yīng)10~12分鐘,加入三縮水甘油基三聚異氰酸酯單體,升溫至120~125℃,加入壬基酚聚氧乙烯醚與鈦酸鋅,反應(yīng)50~65分鐘制備氰酸酯預(yù)聚體;將聚乙烯、聚丙烯、次甲基丁二酸和氰酸酯預(yù)聚體混合均勻,經(jīng)螺桿熔融擠出加工,制備得到烯烴粒子;然后將烯烴粒子與二甲基氧化錫、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、間氨基乙酰苯胺混合均勻,得到烯烴組合物,再經(jīng)熔融紡絲得到烯烴纖維;將聚四氟乙烯粒子與五水合硝酸鉍、三氧化二銻、聚脲甲醛、丙烯酰胺、5,5’-雙(三乙氧基硅基)-3,3’-聯(lián)吡啶混合后采用熔融紡絲法,制備得到聚四氟乙烯纖維;將烯烴纖維、聚四氟乙烯纖維按20∶1的質(zhì)量比進(jìn)行混紡,得到增韌層;
(2) 將磷酸鋁與滑石粉、氧化釔混合均勻后在800℃燒結(jié)25~35分鐘,然后粉碎成平均粒徑為250納米的粉末;將粉末分散在粉末重量30倍的乙醇中,加入粉末重量0.5%的異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚,于50℃攪拌85~95分鐘,然后加入粉末重量0.5%的對(duì)羥基苯甲酸甲酯,攪拌25~35分鐘,最后干燥即得到填料;將季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇加入4-(2-羥乙基)-1-哌嗪乙烷磺酸半鈉鹽緩沖液中,攪拌45~55分鐘后加入填料以及鄰苯二甲酸二縮水甘油酯,于80℃攪拌65~75分鐘后加入三氟甲磺酸鑭和丙烯酸丁酯,繼續(xù)攪拌2~3小時(shí),得到粘接材料;
(3)將粘接材料涂覆于聚酰亞胺薄膜表面,90℃加熱5~8分鐘,得到帶有粘接層的聚酰亞胺薄膜;將粘接材料涂覆于增韌層表面,60℃加熱10~15分鐘,得到帶有粘接層的增韌層;然后復(fù)合帶有粘接層的聚酰亞胺薄膜與帶有粘接層的增韌層,熱壓得到高韌性聚酰亞胺材料;所述粘接層位于聚酰亞胺薄膜與增韌層之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性聚酰亞胺材料的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,螺桿熔融擠出加工的擠出溫度為180~200℃,螺桿轉(zhuǎn)速控制為150~175轉(zhuǎn)/分,物料在螺桿內(nèi)的停留時(shí)間為2~3分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性聚酰亞胺材料的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,熔融紡絲得到烯烴纖維時(shí)溫度為190~200℃,紡絲速度為400~600米/分;熔融紡絲得到聚四氟乙烯纖維時(shí)溫度為350~360℃,紡絲速度為600~700米/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性聚酰亞胺材料的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,雙酚A型氰酸酯單體、三縮水甘油基三聚異氰酸酯單體、壬基酚聚氧乙烯醚與鈦酸鋅的質(zhì)量比為1∶0.8∶0.4∶0.02;聚乙烯、聚丙烯、次甲基丁二酸和氰酸酯預(yù)聚體的質(zhì)量比為1∶1.1∶0.2∶0.3;烯烴粒子、二甲基氧化錫、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、間氨基乙酰苯胺的質(zhì)量比為1∶0.0005∶0.2∶0.08;聚四氟乙烯粒子、五水合硝酸鉍、三氧化二銻、聚脲甲醛、丙烯酰胺、5,5’-雙(三乙氧基硅基)-3,3’-聯(lián)吡啶的質(zhì)量比為1∶0.009∶0.18∶0.2∶0.3∶0.12。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性聚酰亞胺材料的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,磷酸鋁、滑石粉、氧化釔的質(zhì)量比為5∶1∶0.01;季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇、4-(2-羥乙基)-1-哌嗪乙烷磺酸半鈉鹽緩沖液、填料、鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、三氟甲磺酸鑭、丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為1∶0.5∶6∶0.2∶0.4∶0.001∶0.6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性聚酰亞胺材料的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,4-(2-羥乙基)-1-哌嗪乙烷磺酸半鈉鹽緩沖液的質(zhì)量濃度為2%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性聚酰亞胺材料的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述熱壓的壓力為1.2MPa,溫度為125℃,時(shí)間為4~6分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述高韌性聚酰亞胺材料的制備方法制備的高韌性聚酰亞胺材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述高韌性聚酰亞胺材料,其特征在于:所述聚酰亞胺薄膜的厚度為20~100微米;所述增韌層的厚度為8~25微米。
10.權(quán)利要求8所述高韌性聚酰亞胺材料在制備聚酰亞胺板材中的應(yīng)用。