本發(fā)明涉及還原染料制備領(lǐng)域，具體涉及一種棕色還原染料及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著現(xiàn)在社會科技水平的不斷提升，人們對于自身的生活品質(zhì)的追求也越來越高，還原染料的發(fā)展距今已有100多年的你是，之前使用的天然還原染料為靛藍(lán)染料結(jié)構(gòu)，但是在實(shí)際應(yīng)用上，天然的染料獲取量少，難以滿足市場以及工業(yè)上的要求，使得合成的還原染料在國內(nèi)外得到飛速發(fā)展。特別是對于我國的生產(chǎn)企業(yè)，發(fā)展步伐較晚，更是一種挑戰(zhàn)。

然而現(xiàn)在的還原染料制備工藝較為復(fù)雜，使得在進(jìn)行實(shí)際生產(chǎn)時，極易產(chǎn)生嚴(yán)重的原料混合不均勻，且在生產(chǎn)過程中，個工藝流程之間的操作繁瑣，也極易導(dǎo)致生產(chǎn)的周期延長。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種棕色還原染料及其制備方法，使得將原料之間各組分混合均勻，同時縮短制備周期。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種棕色還原染料，原料的組分包括如下：1,5-二氯蒽醌7-11份、1-氨基蒽醌6-8份、銅粉2-3份、無水碳酸鈣6-9份、尿素11-14份、氟化鈉7-12份、無水醋酸鈉5-9份、三氯化鋁3-7份。

優(yōu)選地，原料的組分包括如下：1,5-二氯蒽醌8-10份、1-氨基蒽醌7-8份、銅粉2-3份、無水碳酸鈣6-8份、尿素11-13份、氟化鈉9-11份、無水醋酸鈉6-8份、三氯化鋁4-6份。

優(yōu)選地，原料的組分包括如下：1,5-二氯蒽醌9份、1-氨基蒽醌8份、銅粉2份、無水碳酸鈣7份、尿素12份、氟化鈉10份、無水醋酸鈉7份、三氯化鋁4份。

所述的棕色還原染料的制備方法，操作步驟如下：

1)將1,5-二氯蒽醌、1-氨基蒽醌、銅粉、無水碳酸鈣按重量份混合，在90-98℃的下進(jìn)行脫水20-30min，再進(jìn)行保溫1-2h，隨后進(jìn)行升溫230-250℃的條件下繼續(xù)反應(yīng)2-3h；

2)將步驟1)反應(yīng)后生成的產(chǎn)物繼續(xù)進(jìn)行保溫5-7h，再進(jìn)行降溫，取出產(chǎn)品后粉碎，備用；

3)在30-40℃的條件下，將步驟2)處理后的產(chǎn)品和尿素、氟化鈉、無水醋酸鈉、三氯化鋁按重量份進(jìn)行混合，并將溫度升溫至160-180℃下反應(yīng)1-2h，然后保溫20-40min，隨后降溫，粉碎，備用；

4)將步驟3)處理后的原料加入硫酸，并升溫至92-98℃，保溫1h，然后加水稀釋至50-55℃，過濾，再水洗至中性，干燥即可。

優(yōu)選地，所述的步驟2)中，將粉碎后的產(chǎn)品放入水中攪拌，升溫，保溫，再進(jìn)行降溫處理，并進(jìn)行過濾干燥、粉碎。

優(yōu)選地，所述的步驟3)進(jìn)行降溫時，降溫至50-60℃時，進(jìn)行趁熱粉碎。

本發(fā)明提供了一種棕色還原染料及其制備方法，在方法中采用的先進(jìn)行縮水反應(yīng)，在進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)中，大大提升了原料的利用效率，避免了原料的浪費(fèi)和排放污染，且各工藝流程之間相互銜接，有效縮短了生產(chǎn)周期，使得原料之間混合更加均勻。各組分的原料易獲取，大大降低了制備成分，在工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)中可被進(jìn)一步推廣應(yīng)用。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的 實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1：

本實(shí)施例提供一種棕色還原染料，原料的組分包括如下：1,5-二氯蒽醌9份、1-氨基蒽醌8份、銅粉2份、無水碳酸鈣7份、尿素12份、氟化鈉10份、無水醋酸鈉7份、三氯化鋁4份。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例提供一種棕色還原染料，原料的組分包括如下：1,5-二氯蒽醌7份、1-氨基蒽醌6份、銅粉3份、無水碳酸鈣6份、尿素12份、氟化鈉9份、無水醋酸鈉5份、三氯化鋁6份。

實(shí)施例3：

本實(shí)施例提供一種棕色還原染料，原料的組分包括如下：1,5-二氯蒽醌11份、1-氨基蒽醌6份、銅粉2份、無水碳酸鈣9份、尿素14份、氟化鈉11份、無水醋酸鈉6份、三氯化鋁5份。

實(shí)施例4：

本實(shí)施例提供一種棕色還原染料，原料的組分包括如下：1,5-二氯蒽醌10份、1-氨基蒽醌7份、銅粉3份、無水碳酸鈣8份、尿素12份、氟化鈉12份、無水醋酸鈉6份、三氯化鋁6份。

實(shí)施例5：

本實(shí)施例提供一種棕色還原染料，原料的組分包括如下：1,5-二氯蒽醌8份、1-氨基蒽醌8份、銅粉2份、無水碳酸鈣7份、尿素11份、氟化鈉7份、無水醋酸鈉9份、三氯化鋁4份。

棕色還原染料的制備方法，操作步驟如下：

1)將1,5-二氯蒽醌、1-氨基蒽醌、銅粉、無水碳酸鈣按重量份混合，在90-98℃的下進(jìn)行脫水20-30min，再進(jìn)行保溫1-2h，隨后進(jìn)行升溫230-250℃的條件下繼續(xù)反應(yīng)2-3h；

2)將步驟1)反應(yīng)后生成的產(chǎn)物繼續(xù)進(jìn)行保溫5-7h，再進(jìn)行降溫， 取出產(chǎn)品后粉碎，備用；

3)在30-40℃的條件下，將步驟2)處理后的產(chǎn)品和尿素、氟化鈉、無水醋酸鈉、三氯化鋁按重量份進(jìn)行混合，并將溫度升溫至160-180℃下反應(yīng)1-2h，然后保溫20-40min，隨后降溫，粉碎，備用；

4)將步驟3)處理后的原料加入硫酸，并升溫至92-98℃，保溫1h，然后加水稀釋至50-55℃，過濾，再水洗至中性，干燥即可。

步驟2)中，將粉碎后的產(chǎn)品放入水中攪拌，升溫，保溫，再進(jìn)行降溫處理，并進(jìn)行過濾干燥、粉碎。

步驟3)進(jìn)行降溫時，降溫至50-60℃時，進(jìn)行趁熱粉碎。

以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。