以品紅為碳源制備近紅外碳量子點(diǎn)的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以品紅為碳源制備近紅外碳量子點(diǎn)的方法。它包括：稱(chēng)取1.0000g黃姜提取殘?jiān)湃?0mL的水熱反應(yīng)釜中，加入40mL二次水，再置于干燥箱中，反應(yīng)溫度為200℃，時(shí)間為2h，反應(yīng)完后冷卻至室溫，過(guò)濾后得到碳量子點(diǎn)溶液；稱(chēng)取0.01507g品紅溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得到濃度為1.0×10-3mol/L的品紅溶液；于50mL的反應(yīng)釜中加入品紅溶液和碳量子點(diǎn)溶液，均勻混合，加入二次水使總反應(yīng)體積為40mL，置于干燥箱中，反應(yīng)溫度為220℃，時(shí)間為4h，反應(yīng)完后冷卻至室溫，過(guò)濾得近紅外碳量子點(diǎn)。本發(fā)明制備的近紅外碳量子點(diǎn)性質(zhì)穩(wěn)定、熒光強(qiáng)度較強(qiáng)，在生物成像、傳感、藥物傳遞、光催化和生物活體成像等領(lǐng)域具有的應(yīng)用前景。
【專(zhuān)利說(shuō)明】以品紅為碳源制備近紅外碳量子點(diǎn)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于近紅外納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種以品紅為碳源制備近紅外碳量子點(diǎn)的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]熒光碳量子點(diǎn)(CQDs)與傳統(tǒng)有機(jī)染料及半導(dǎo)體量子點(diǎn)相比，熒光碳量子點(diǎn)不僅具有光學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和易于實(shí)現(xiàn)表面功能化等優(yōu)勢(shì)，還具有生物相容性好和細(xì)胞毒性低等特性。因此，熒光碳量子點(diǎn)有廣闊的應(yīng)用前景，包括生物成像、傳感、藥物傳遞、光催化和生物活體成像等。目前，研宄者建立了多種制備熒光碳量子點(diǎn)的方法，(典型的文獻(xiàn)報(bào)道:Bourlinos A B，Stassinopoulos A?Anglos D，et al.Surface funct1nalized carbogenicquantumdots.Small，2008，4(4):455-458.;Xu X Y，Ray R，Gu Y L，et al.Electrophoreticanalysis and purificat1n of fluorescent single—walled carbon nanotubefragments.J Am Chem Soc，2004，126 (40):12736-12737.;Sun Y P，Zhou B，Lin Y，etal.Quantum-sized carbon dots for bright and colorful photoluminescence.J AmChem Soc，2006，128 (24):7756-7757.)。目前文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的研制方法所制備的碳量子點(diǎn)的熒光發(fā)射在350nm-570nm范圍，在該范圍內(nèi)進(jìn)行熒光成像等分析存在著諸多問(wèn)題，如會(huì)受到生物組織中內(nèi)源性物質(zhì)(黑色素、有氧/無(wú)氧血紅蛋白、膽紅素和水等)的吸收、散射等對(duì)光學(xué)成像的影響，而在近紅外區(qū)，則無(wú)這些干擾，因此，近紅外熒光成像技術(shù)在生物活體成像領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。
[0003]黃姜的主要成份是1.1%?16.15%的薯蕷皂苷、45%?50%的淀粉和40%?50%的纖維素?，F(xiàn)今工業(yè)生產(chǎn)中，主要從黃姜中提取薯蕷皂苷作為留體激素藥物的原料，提取后的殘?jiān)羞€含有大量的淀粉和纖維素未被利用，不僅浪費(fèi)寶貴的資源還對(duì)環(huán)境造成污染。因此對(duì)黃姜提取殘?jiān)馁Y源化利用具有巨大的社會(huì)實(shí)用價(jià)值。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種適用于生物成像、傳感、藥物傳遞、光催化和生物活體成像等領(lǐng)域的以品紅為碳源制備近紅外碳量子點(diǎn)的方法。
[0005]本發(fā)明方法包括如下步驟:
[0006](I)稱(chēng)取1.00g、在105°C烘干箱中恒干燥2h后的黃姜提取殘?jiān)?，放?0mL的水熱反應(yīng)釜中，加入40mL的二次水，再置于烘箱中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為200 °C，反應(yīng)時(shí)間為2h，反應(yīng)完后將反應(yīng)釜取出，放置在瓷板上，讓其自然冷卻至室溫，然后打開(kāi)反應(yīng)釜，將釜中的生成物過(guò)濾，得到熒光發(fā)射峰在520nm的碳量子點(diǎn)儲(chǔ)備液；
[0007](2)稱(chēng)取0.01507g品紅溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得到濃度為1.0X 10_3mOl/L的品紅溶液作為儲(chǔ)備液；
[0008](3)于50mL的反應(yīng)釜中加入適量的步驟(2)制備的品紅溶液和適量的步驟(I)制備的碳量子點(diǎn)溶液，均勻混合，加入適量二次水使總反應(yīng)體積為40mL，置于干燥箱中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為220°C，反應(yīng)時(shí)間為4h，反應(yīng)完后將反應(yīng)釜取出，放置在瓷板上，讓其自然冷卻至室溫，然后打開(kāi)反應(yīng)釜，將釜中的生成物過(guò)濾，即得近紅外碳量子點(diǎn)。
[0009]具體的，步驟(3)中，所述品紅溶液與碳量子點(diǎn)溶液的體積比分別是1:1?3。
[0010]本發(fā)明制備的近紅外碳量子點(diǎn)性質(zhì)穩(wěn)定、熒光強(qiáng)度較強(qiáng)，在生物成像、傳感、藥物傳遞、光催化和生物活體成像等領(lǐng)域具有的應(yīng)用前景。本發(fā)明以黃姜提取殘?jiān)鼮樵虾铣删哂袃?yōu)良近紅外熒光性能的碳量子點(diǎn)，使黃姜提取殘?jiān)哂懈吒郊又?，有效地利用了資源，保護(hù)了環(huán)境，減少了污染，具有良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本發(fā)明反應(yīng)合成溫度適中(200°C -240°C )，不使用劇毒物質(zhì)和強(qiáng)揮發(fā)性物質(zhì)，制備條件溫和，制備方法簡(jiǎn)單綠色；原料使用上廢物資源化利用，無(wú)需催化劑，反應(yīng)時(shí)間短(4h);本發(fā)明為合成一種優(yōu)良近紅外熒光特性的碳量子點(diǎn)提供了一種新的方法。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的熒光碳量子點(diǎn)的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。
[0012]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2的熒光碳量子點(diǎn)的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。
[0013]圖3是本發(fā)明實(shí)施例3的熒光碳量子點(diǎn)的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。
[0014]圖4是本發(fā)明實(shí)施例2的熒光碳量子點(diǎn)在不同的激發(fā)光波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0016]實(shí)施例1:
[0017]a.稱(chēng)取1.00g、在105°C烘干箱中恒干燥2h后的黃姜提取殘?jiān)c50mL的水熱反應(yīng)釜中，加入40mL的二次水，置于干燥箱中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度200°C，反應(yīng)時(shí)間2h，反應(yīng)完后將反應(yīng)釜取出，放置在瓷板上，讓其自然冷卻至室溫，然后打開(kāi)反應(yīng)釜，將釜中的生成物過(guò)濾，得到熒光發(fā)射峰在520nm的碳量子點(diǎn)儲(chǔ)備液；
[0018]b.稱(chēng)取0.01507g品紅溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得濃度為1.0 X 10_3mOl/L的品紅溶液作為儲(chǔ)備液；
[0019]c.于50mL的反應(yīng)Il中加入ImL步驟⑵制備的品紅溶液和ImL步驟(I)制備的碳量子點(diǎn)溶液，加入38mL 二次水，置于干燥箱中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度220°C，反應(yīng)4h，反應(yīng)完后將反應(yīng)釜取出，放置在瓷板上，讓其自然冷卻至室溫，然后打開(kāi)反應(yīng)釜，將釜中的生成物過(guò)濾，即得近紅外碳量子點(diǎn)。
[0020]本實(shí)施例制備的水溶性碳量子點(diǎn)的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜圖如圖1所示。
[0021]實(shí)施例2:
[0022]a.稱(chēng)取1.00g、在105°C烘干箱中恒干燥2h后的黃姜提取殘?jiān)糜?0mL的水熱反應(yīng)釜中，加入40mL的二次水，置于干燥箱中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度200 °C，反應(yīng)時(shí)間2h，反應(yīng)完后將反應(yīng)釜取出，放置在瓷板上，讓其自然冷卻至室溫，然后打開(kāi)反應(yīng)釜，將釜中的生成物過(guò)濾，得到熒光發(fā)射峰在520nm的碳量子點(diǎn)儲(chǔ)備液；
[0023]b.稱(chēng)取0.01507g品紅溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得濃度為1.0 X 10_3mOl/L的品紅溶液作為儲(chǔ)備液；
[0024]c.于50mL的反應(yīng)釜中加入ImL步驟⑵制備的品紅溶液和2mL步驟(I)制備的碳量子點(diǎn)溶液，加入37mL 二次水，置于干燥箱中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度220°C，反應(yīng)4h，反應(yīng)完后將反應(yīng)釜取出，放置在瓷板上，讓其自然冷卻至室溫，然后打開(kāi)反應(yīng)釜，將釜中的生成物過(guò)濾，即得近紅外碳量子點(diǎn)。
[0025]本實(shí)施例制備的水溶性碳量子點(diǎn)的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜圖如圖2所示。熒光碳量子點(diǎn)在不同激發(fā)波長(zhǎng)下的熒光發(fā)射光譜如圖4所示。
[0026]實(shí)施例3:
[0027]a.稱(chēng)取1.00g、在105°C烘干箱中恒干燥2h后的黃姜提取殘?jiān)糜?0mL的水熱反應(yīng)釜中，加入40mL的二次水，置于干燥箱中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度200 °C，反應(yīng)時(shí)間2h，反應(yīng)完后將反應(yīng)釜取出，放置在瓷板上，讓其自然冷卻至室溫，然后打開(kāi)反應(yīng)釜，將釜中的生成物過(guò)濾，得到熒光發(fā)射峰在520nm的碳量子點(diǎn)儲(chǔ)備液；
[0028]b.稱(chēng)取0.01507g品紅溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得濃度為1.0 X 10_3mOl/L的品紅溶液作為儲(chǔ)備液；
[0029]c.于50mL的反應(yīng)釜中加入ImL的品紅溶液和3mL的碳量子點(diǎn)溶液，加入36mL 二次水，置于干燥箱中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度220°C，反應(yīng)4h，反應(yīng)完后將反應(yīng)釜取出，放置在瓷板上，讓其自然冷卻至室溫，然后打開(kāi)反應(yīng)釜，將釜中的生成物過(guò)濾，即得近紅外碳量子點(diǎn)。
[0030]本實(shí)施例制備的水溶性碳量子點(diǎn)的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜圖如圖3所示。
【權(quán)利要求】
1.一種以品紅為碳源制備近紅外碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)稱(chēng)取1.0Og、在105°C烘干箱中恒干燥2h后的黃姜提取殘?jiān)湃?0mL的水熱反應(yīng)釜中，加入40mL的二次水，再置于烘箱中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)時(shí)間為2h，反應(yīng)完后將反應(yīng)釜取出，放置在瓷板上，讓其自然冷卻至室溫，然后打開(kāi)反應(yīng)釜，將釜中的生成物過(guò)濾，得到熒光發(fā)射峰在520nm的碳量子點(diǎn)儲(chǔ)備液； (2)稱(chēng)取0.01507g品紅溶解，于50mL的容量瓶中定溶，得到濃度為1.0 X 10_3mOl/L的品紅溶液作為儲(chǔ)備液； (3)于50mL的反應(yīng)釜中加入適量的步驟(2)制備的品紅溶液和適量的步驟(I)制備的碳量子點(diǎn)溶液，均勻混合，加入適量二次水使總反應(yīng)體積為40mL，置于干燥箱中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為220°C，反應(yīng)時(shí)間為4h，反應(yīng)完后將反應(yīng)釜取出，放置在瓷板上，讓其自然冷卻至室溫，然后打開(kāi)反應(yīng)釜，將釜中的生成物過(guò)濾，即得近紅外碳量子點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述以品紅為碳源制備近紅外碳量子點(diǎn)的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述品紅溶液與碳量子點(diǎn)溶液的體積比是1:1?3。
【文檔編號(hào)】C09K11/65GK104495782SQ201410710490
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】曾云龍, 王天倫, 元曉云, 易守軍, 黃昊文, 關(guān)婷婷, 鄧彤彤, 魏莉莎, 唐春然 申請(qǐng)人:湖南科技大學(xué)