一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，屬于精細(xì)化工合成【技術(shù)領(lǐng)域】。它以4-氨基-2,5-二甲氧基苯磺酸酰胺為原料，經(jīng)過酸處理，在低溫條件下重氮化反應(yīng)，與加入混合助劑酸析后的4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺進(jìn)行偶合反應(yīng)，再用堿進(jìn)行分子重結(jié)晶處理，合成的高性能的顏料黃97工業(yè)化生產(chǎn)方法。本發(fā)明通過采用上述技術(shù)，采用反酸析、后處理加入堿將料液調(diào)整強(qiáng)堿性，給反應(yīng)提供強(qiáng)堿條件，從而使偶合過程中部分不規(guī)則聚集在一起的分子之間的鍵被打斷，進(jìn)而使顏料分子進(jìn)行重新組合，讓分子晶型變成更規(guī)則更均勻，從而提高顏料的性能，使其耐酸性達(dá)6級以上，耐堿性達(dá)7級以上，耐候性達(dá)8級以上，耐熱溫度230℃。
【專利說明】-種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種以4-氨基-2, 5-二甲氧基苯 磺酸酰胺（OBS)為原料，經(jīng)過酸處理，在低溫條件下重氮化反應(yīng)，與加入混合助劑酸析后的 4-氯-2, 5-二甲氧基乙?；阴１桨罚ˋS-IRG)進(jìn)行偶合反應(yīng)，再用堿進(jìn)行分子重結(jié)晶處 理，合成的高性能的顏料黃97工業(yè)化生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 4-氨基-2, 5-二甲氧基苯磺酸酰胺（OBS)是一種重要的有機(jī)顏料中間體，其作為 重氮組分合成的C. I. P. Y. 97 (顏料黃97)色粉中性黃色，近似于C. I. P. Y. 1 (顏料黃1)， 色澤鮮艷，高遮蓋力，是一種高檔的有機(jī)顏料。
[0003] OBS和AS-IRG具有多個穩(wěn)定基團(tuán)甲氧基和乙?；?，且相對分子量較大，有助于 C. I. P. Y. 97晶型的穩(wěn)定，因此C. I. P. Y. 97的耐熱性、耐候性、耐酸堿性等應(yīng)用性能俱佳，在 印墨、乳膠漆和水性涂料方面有廣泛的應(yīng)用。
[0004] 顏料黃97傳統(tǒng)的合成方法是：將OBS溶于鹽酸中，在低溫下進(jìn)行重氮化反應(yīng)；在 于AS-IRG在pH=5?6下偶合，加熱升溫至90°C，攪拌30min后，過濾、洗漆和干燥。此種方 法得到的顏料黃97產(chǎn)率低，分散性差，色光較暗，耐熱性、耐光性等應(yīng)用性能均較差，應(yīng)用 范圍窄。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供以O(shè)BS為原料，經(jīng)過酸 處理，在低溫條件下重氮化反應(yīng)，與加入混合助劑酸析后的（AS-IRG)進(jìn)行偶合反應(yīng)，再用堿 進(jìn)行分子重結(jié)晶處理，合成的高性能的顏料黃97工業(yè)化生產(chǎn)方法。
[0006] 所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 打漿成鹽反應(yīng)：將4-氨基-2, 5-二甲氧基苯磺酸酰胺和水加入反應(yīng)釜中，打漿1? 3小時，進(jìn)行潤濕，潤濕后再加入鹽酸打漿1?3小時，得到分散液，4-氨基-2, 5-二甲氧基 苯磺酸酰胺簡稱為OBS ; 2) 重氮化反應(yīng)：在-KTC?30°C溫度下向步驟1)得到的分散液中快速加入亞硝酸鈉 水溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)得到重氮化溶液； 3) 偶合組分溶解：堿性條件下，在30?50°C溫度下，將4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰基乙 酰苯胺加入化料釜中攪拌化清，得到二甲氧基乙?；阴１桨啡芙庖?，4-氯-2, 5-二甲氧 基乙?；阴１桨泛喎Q為AS-IRG，二甲氧基乙?；阴１桨啡芙庖汉喎QAS-IRG溶解液； 4) 酸析：在偶合反應(yīng)釜中加入冰醋酸和化清的混合助劑，再向該反應(yīng)釜中加將步驟3) 中得到的二甲氧基乙?；阴１桨啡芙庖海M(jìn)行低溫酸析； 5) 偶合反應(yīng)：在0°C?30°C下，將步驟2)得到的重氮化溶液加入步驟4)的偶合反應(yīng) 荃中進(jìn)行偶合反應(yīng)，pH為3?6,反應(yīng)結(jié)束后攪拌1?4小時； 6) 后處理：將步驟5)得到的反應(yīng)液的pH調(diào)至強(qiáng)堿性，再將該反應(yīng)液升溫至80? l〇〇°C，保溫反應(yīng)0. 5-2h，再降至室溫，過濾，80?IKTC下烘干，得到顏料黃97。
[0007] 所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟1)中所述的4-氨 基-2, 5-二甲氧基苯磺酸酰胺加水打漿時，4-氨基-2, 5-二甲氧基苯磺酸酰胺的濃度為 35% ;加入鹽酸打漿時，4-氨基-2, 5-二甲氧基苯磺酸酰胺與鹽酸的質(zhì)量比為2: 3。
[0008] 所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)中4-氨基-2, 5-二 甲氧基苯磺酸酰胺與所用亞硝酸鈉的質(zhì)量比為100:110?150。
[0009] 所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)中用液堿提供堿性 條件，4-氯-2, 5-二甲氧基乙?；阴１桨放c所用液堿的質(zhì)量比為100:50?70。
[0010] 所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟4)中酸析為反酸析。
[0011] 所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟4)加入的酸為甲酸、冰 醋酸或鹽酸和甲酸的混酸。
[0012] 所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟4)加入的混合助劑為 平平加、OS-15、SF-I、SF-2、FM、M0A-4中的任意三種助劑的混合物，平平加即勻染劑0,為脂 肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物，0S-15即乳化劑0S-15,為脂肪醇聚氧乙烯醚，SF-I為椰油基二甲 基氧化銨、SF-2為牛脂基丙撐二胺、FM為乳化劑FM，化學(xué)名稱為三乙醇胺甲油酸脂，M0A-4 為乳化劑M0A-4,化學(xué)名稱為脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物，以上化合物均由江蘇省海安石油化 工廠生產(chǎn)。
[0013] 所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟4)中低溫酸析溫度為 5?10°C，酸析至pH=3?6。
[0014] 所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟6)中所述的強(qiáng)堿性為 11 ?13。
[0015] 本發(fā)明合成的顏料黃97,其反應(yīng)方程式如下： 重氮化反應(yīng)：

【權(quán)利要求】
1. 一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 打漿成鹽反應(yīng)：將4-氨基-2, 5-二甲氧基苯磺酸酰胺和水加入反應(yīng)釜中，打漿1? 3小時，進(jìn)行潤濕，潤濕后再加入鹽酸打漿1?3小時，得到分散液； 2) 重氮化反應(yīng)：在-10°C?30°C溫度下向步驟1)得到的分散液中快速加入亞硝酸鈉 水溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)得到重氮化溶液； 3) 偶合組分溶解：堿性條件下，在30?50°C溫度下，將4-氯-2, 5-二甲氧基乙酰基乙 酰苯胺加入化料釜中攪拌化清，得到二甲氧基乙?；阴１桨啡芙庖?； 4) 酸析：在偶合反應(yīng)釜中加入冰醋酸和化清的混合助劑，再向該反應(yīng)釜中加將步驟3) 中得到的二甲氧基乙?；阴１桨啡芙庖?，進(jìn)行低溫酸析； 5) 偶合反應(yīng)：在0°C?30°C下，將步驟2)得到的重氮化溶液加入步驟4)的偶合反應(yīng) 荃中進(jìn)行偶合反應(yīng)，pH為3?6,反應(yīng)結(jié)束后攪拌1?4小時； 6) 后處理：將步驟5)得到的反應(yīng)液的pH調(diào)至強(qiáng)堿性，再將該反應(yīng)液升溫至80? l〇〇°C，保溫反應(yīng)0. 5-2h，再降至室溫，過濾，80?110°C下烘干，得到顏料黃97。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟1)中所 述的4-氨基-2, 5-二甲氧基苯磺酸酰胺加水打漿時，4-氨基-2, 5-二甲氧基苯磺酸酰胺的 濃度為35% ;加入鹽酸打漿時，4-氨基-2, 5-二甲氧基苯磺酸酰胺與鹽酸的質(zhì)量比為2:3。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2)中 4-氨基-2, 5-二甲氧基苯磺酸酰胺與所用亞硝酸鈉的質(zhì)量比為100:110?150。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3)中用 液堿提供堿性條件，4-氯-2, 5-二甲氧基乙?；阴１桨放c所用液堿的質(zhì)量比為100:50? 70 〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟4)中酸 析為反酸析。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟4)加入 的酸為甲酸、冰醋酸或鹽酸和甲酸的混酸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟4)加入 的混合助劑為平平加、OS-15、SF-1、SF-2、FM、M0A-4中的任意三種助劑的混合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟4)中低 溫酸析溫度為5?10°C，酸析至pH=3?6。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顏料黃97的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于步驟6)中所 述的強(qiáng)堿性為11?13。
【文檔編號】C09B29/33GK104403349SQ201410702742
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月29日
【發(fā)明者】楊宗澤, 賀小波, 毛波 申請人:嘉興科隆化工有限公司