專利名稱：黃色顏料的制備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及透明的顏料黃138的制備。
背景技術：
顏料黃138作為具有很好的熱穩(wěn)定性并且非常耐光并且耐氣候的綠色調黃色顏料是為人們所熟知的。已知作為喹酞酮的顏料黃138一般被用在塑料和涂料領域中。最通常的工業(yè)顏料黃138具有大約25平方米/克的相對低的比表面積，這使在體系中具有良好的覆蓋力，其中不透明性是所需要的。然而對于大部分墨水系統(tǒng)，需要具有高度的透明度，因此需要具有高比表面積的顏料。
可以通過多種研細方法制備顏料黃138，這些方法包括在研磨劑的存在下球磨研磨或捏煉。然而，并不知道如何制備具有高表面積的顏料黃138，該顏料黃138顯示出很強的色強度和透明度并且還具有耐光性。
在現(xiàn)有技術中描述了喹酞酮顏料的制備。例如在惰性高沸點的稀釋劑如鄰二氯苯、三氯苯、硝基苯、萘、聯(lián)苯或二苯醚存在下使2-甲基喹啉衍生物(喹哪啶衍生物)和芳香族鄰二羧酸或它們的酸酐縮合(Chimia 24，328，1970；GB-A1,091,734)。美國專利U.S.5,106,980公開了一種制備喹酞酮的方法，該方法在稀釋劑存在下通過縮合8-氨基喹啉和被氯或溴非必須單取代或多取代的鄰苯二甲酸酐(Phthalicanhydride)得到相對低比表面積和不透明的顏料。美國專利U.S.3,622,583描述了一種制備黃色染料喹酞酮衍生物的方法，該方法通過在其他溶劑的存在下在130-300℃加熱8-氨基喹啉和四氯鄰苯二甲酸酐或四溴鄰苯二甲酸酐。根據(jù)Herbst，W.和Hunger，K.VCH.的IndustrialOrganic Pigments，具有較高表面積的黃138顏料顯示出較差的耐光性。然而，現(xiàn)有技術的方法得到的顏料黃138具有相對小的比表面積并且因此大都不透明的。
因此，存在一種對顏料黃138的需要，這種顏料黃138具有改善的透明度和耐光性并且在印刷油墨中保持了標準的色彩特性如色強度和著色強度。
發(fā)明概述已經(jīng)發(fā)現(xiàn)通過包括以下步驟的制備透明顏料黃138的方法實現(xiàn)了上述目標(a)在研磨劑的存在下研磨顏料黃138；(b)制備研磨過的顏料的含水漿液；(c)過濾所述的漿液得到含有透明顏料黃138的顆粒的濾餅。
本發(fā)明還提供了一種包括將透明的顏料黃138加入到所述的組合物中以改善墨水或塑料組合物中的透明度和色強度的方法。
通過下面的描述和所附的權利要求，本發(fā)明的其他目標和優(yōu)點將變的顯而易見。
發(fā)明詳述本發(fā)明是一種制備更透明的顏料黃138的方法，這種顏料黃138令人吃驚地顯示出在墨水多色調中強度、色度或色調的損失很少或基本無損失上并且顯示出良好的耐光性。
該方法是研磨法，其可以在任何常規(guī)的裝置如揉搓機、球磨研磨裝置或任何合適的這種容器中進行。該方法混合要研磨的顏料黃138和鹽，如果需要的話使用潤濕劑，并且然后將制備好的顏料用水分離、加熱并且干燥。
起始的顏料是任何顏料黃138或喹酞酮黃，如從BASF-0961可商購的。一般使用半份到三份的顏料。
用于該方法的合適的鹽包括但不限于無機鹽，氯化鈉、硫酸鈉、氯化鈣、硫酸鈣等和它們的組合。優(yōu)選的鹽是氯化鈉。一般，使用的鹽基于起始的顏料是約1到約20份。
用于該方法的合適的潤濕劑包括但不限于能與水混溶的溶劑和二醇類溶劑如乙二醇、二甘醇、丙二醇、雙丙甘醇、聚丙二醇、碳酸異丙烯酯、乙酸卡必醇酯等。優(yōu)選的潤濕劑是二甘醇。
在研磨容器中混合起始的顏料和鹽并且在溫度為約50到約100℃下研磨約30分鐘到約7個小時。優(yōu)選溫度為約80-100℃并且研磨繼續(xù)約1到約2個小時。
如果使用揉搓機，那么加入潤濕劑。如果使用球磨研磨則加入球，該球可以由任何合適的材料制成例如但不限于玻璃、氧化鋯等。球的尺寸一般為約0.5-10毫米并且加入的量基于顏料是約100到約200份。
在研磨過程結束之后，通過將研磨成分與約25到約150份的水混合，然后在約30℃到約100℃下攪拌約30分鐘到約3個小時，制備含水漿液從而分離混合物。過濾得到的漿液并且用自來水充分洗滌濾餅直到達到相等電導率，接著如果需要用去離子水洗滌。將洗滌后的濾餅在約50℃到約150℃下干燥。
可以將得到的純的并且透明的顏料黃138配制在許多墨水體系中得到牢固的黃色墨水，這種墨水比由普通市售的顏料黃138制成的墨水更潔凈和更透明，并且顯示出基本上相同的耐光性和多色調特性。令人吃驚地，當它暴露在光下最多達200個小時時，在墨水多色調的色強度、色度或色調上基本沒有什么損失。將減少(reduced)的墨水薄膜進行同樣的暴露(墨水色彩)顯示出，相對于通常市售的顏料的相應的薄膜，耐光性只有少量的減少。
通過下面的非限制性的實施例進一步說明本發(fā)明的方法，其中所有的份數(shù)和百分比都是重量比，除非另外說明。
實施例1在88℃將顏料(1份)、氯化鈉(10份)和二甘醇(2份)混合1個小時。將得到的漿液混合物放入100份水中并且充分混合同時將溫度保持在80-90℃下1個小時。過濾漿液并且用自來水洗滌直到濾液的電導率等于洗滌的水的電導率。干燥得到的固體顏料黃138并且它的表面積為80平方米/克。
實施例2將顏料(1份)、氯化鈉(5份)和玻璃珠(100份)研磨3個小時，同時經(jīng)常刮擦研磨機的邊。在80-90℃將研磨過的顏料與水(100份)混合1個小時并且用粗濾器除去珠子。按照實施例1過濾含水漿液、洗滌和干燥。得到的固體顏料黃138的表面積為55平方米/克。
實施例3(對比)將實施例1的表面積為80平方米/克的顏料黃138與表面積為25平方米/克的常規(guī)市售的顏料黃138比較測試耐光性。將兩種顏料都畫在基底上并且暴露在光下最多達200個小時。具有較大表面積的實施例1的顏料與具有較小表面積的常規(guī)顏料相比顯示出可比的耐光性。
實施例4(對比)將實施例1的表面積為80平方米/克的顏料混入常規(guī)的溶劑墨水膜中并且與含有表面積為約25平方米/克的常規(guī)市售的顏料黃138的溶劑墨水膜相比。將兩種溶劑墨水膜都在相同的光條件、溫度和環(huán)境濕度下暴露在陽光下192個小時，并且然后用Lawrenceville，NJ.的Datacolor International制造的Color Tools測試著色(tint)強度和色強度和ΔE*的CIELAB值。關于色強度和多色調的測試結果列在下面的表1中。
表1
每種溶劑墨水膜的各自的多色調顯示出在強度或ΔE值(相對于它們的非暴露的區(qū)域)上基本上沒有變化，而相應的墨水著色顯示出可比的色強度的減少。
實施例5(對比)將實施例1的表面積為80平方米/克的顏料混入常規(guī)的水溶液墨水薄膜中并且與含有表面積為約25平方米/克的常規(guī)市售的顏料黃138的水溶液墨水膜相比。將兩種水溶液墨水薄膜都在相同的光條件、溫度和環(huán)境濕度下暴露在陽光下192個小時，并且然后按照實施例4的方法測試著色強度和色強度。關于色強度和多色調的測試結果列在下面的表1中。
表1
每種水溶液墨水薄膜的各自的多色調顯示出在強度或ΔE值(相對于它們的非暴露的區(qū)域)上基本上沒有變化，而相應的墨水著色顯示出可比的色強度的減少。
實施例6(對比)將實施例2的表面積為約55平方米/克的顏料混入塑料(LDPE)中并且與含有表面積為約25平方米/克的常規(guī)市售的顏料黃138的塑料相比。將兩種塑料都暴露在溫度為400-525下來按照實施例4所描述的方法測試多色調的色彩特性和色強度。
在整個溫度范圍內可以觀察到各自的ΔE值有很小的差異或沒有不同，盡管具有較大表面積的實施例2的顏料相對于表面積為約25平方米/克的常規(guī)顏料在整個范圍內在著色中顯示出明顯更強(45-50％)的色調。
根據(jù)其優(yōu)選實施方式描述了本發(fā)明，但本領域的技術人員可以理解具有更寬的應用。本發(fā)明的范圍只被后面的權利要求所限定。
權利要求
1.一種制備透明的顏料黃138的方法，其包括(a)在研磨劑的存在下研磨顏料黃138；(b)制備研磨過的顏料的含水漿液；(c)過濾所述的漿液得到含有透明顏料黃138的顆粒的濾餅。
2.根據(jù)權利要求1的方法，其中的研磨劑是無機鹽。
3.根據(jù)權利要求2的方法，其中的無機鹽選自氯化鈉、硫酸鈉、氯化鈣、硫酸鈣和它們的組合組成的組。
4.根據(jù)權利要求3的方法，其中的無機鹽是氯化鈉。
5.根據(jù)權利要求1的方法，其中步驟(a)是在潤濕劑的存在下進行的。
6.根據(jù)權利要求5的方法，其中潤濕劑是二醇類溶劑。
7.根據(jù)權利要求6的方法，其中二醇類溶劑選自乙二醇、二甘醇、丙二醇、雙丙甘醇、聚丙二醇、碳酸異丙烯酯、乙酸卡必醇酯。
8.根據(jù)權利要求1的方法，其中研磨步驟(a)的溫度為約50到約100℃。
9.根據(jù)權利要求8的方法，其中研磨步驟(a)的溫度為約80到約100℃。
10.根據(jù)權利要求1的方法，其中將漿液在溫度為約30到100℃下加熱。
11.根據(jù)權利要求10的方法，其中將漿液加熱約30分鐘到約3個小時。
12.根據(jù)權利要求1的方法，其中所述的透明的顏料黃138的粒子的表面積大于約50平方米/克。
13.根據(jù)權利要求12的方法，其中所述的表面積為約50平方米/克到約100平方米/克。
14.根據(jù)權利要求1的方法，其還包括用水洗滌濾餅和在溫度為約50到約150℃下將其干燥。
15.一種改善墨水組合物的著色強度的方法，其包括將透明的顏料黃138加入到所述的墨水組合物中。
16.根據(jù)權利要求15的方法，其中所述的透明顏料黃138的粒子的表面積大于約50平方米/克。
17.根據(jù)權利要求16的方法，其中所述的表面積為約50平方米/克到約100平方米/克。
18.一種改善塑料組合物的著色強度的方法，其包括將透明的顏料黃138加入到所述的塑料組合物中。
19.根據(jù)權利要求18的方法，其中所述的透明顏料黃138的粒子的表面積大于約50平方米/克。
20.根據(jù)權利要求19的方法，其中所述的表面積為約50平方米/克到約100平方米/克。
21.根據(jù)權利要求1的方法制備的透明的顏料黃138。
全文摘要
一種制備透明的顏料黃138的方法，該方法通過在研磨劑的存在下研磨顏料黃138，制備研磨過的顆粒的含水漿液并且過濾該漿液得到含有透明顏料黃138的顆粒的濾餅。另外，還公開了一種通過將透明的顏料黃138加入到組合物中來改善墨水和/或塑料組合物的色強度的方法。
文檔編號C09D11/00GK1918244SQ200480041154
公開日2007年2月21日 申請日期2004年12月28日 優(yōu)先權日2003年12月31日
發(fā)明者諾曼·W·史密斯, 羅素·J·施瓦茨, 金伯利·A·克拉克, 特倫斯·R·張伯倫 申請人:太陽化學公司