一種還原藍(lán)rsn制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種還原藍(lán)RSN的制備方法，以1-氨基蒽醌為原料，在溶劑DMS中，用堿性縮合劑、空氣做氧化劑、在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下進(jìn)行縮合反應(yīng)，經(jīng)稀釋、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到還原藍(lán)RSN。本發(fā)明方法反應(yīng)物在中溶劑DMS中分散性好，反應(yīng)速率快，選擇性好，制得的產(chǎn)品中雜質(zhì)成分少含量低，且溶劑性能穩(wěn)定易回收，本發(fā)明制備方法生產(chǎn)成本低、時(shí)間短，一步反應(yīng)，不需經(jīng)過(guò)精制即可得到高純度、高收率的還原藍(lán)RSN染料，溶劑可回收利用，減少了三廢的污染和排放，收率可達(dá)到99％以上。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種還原藍(lán)RSN制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于染料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種還原藍(lán)RSN的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 還原藍(lán)RSN，即聯(lián)蒽酮-N，Ν' -二氫吖嗪，是一種出現(xiàn)最早的蒽醌還原染料，結(jié)構(gòu) 式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種還原藍(lán)RSN的制備方法，以1-氨基蒽醌為原料，在溶劑中，用堿性縮合劑、空 氣做氧化劑、在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下進(jìn)行縮合反應(yīng)，經(jīng)稀釋、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到還原藍(lán) RSN，其特征在于：本發(fā)明所述的縮合反應(yīng)是在溶劑DMS中進(jìn)行的。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的原料1-氨基蒽醌，純度 彡98. 5%，用量為1-氨基蒽醌：DMS質(zhì)量比為1:1. 43?2. 4。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽系列 相轉(zhuǎn)移催化劑，用量為1-氨基蒽醌質(zhì)量的〇. 43%?0. 6%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的堿性縮合劑為氫氧化鉀溶液， 氫氧化鉀用量為1-氨基蒽醌質(zhì)量的32%?80%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的氫氧化鉀溶液為濃度45? 50%的氫氧化鉀水溶液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟為： 1) 將1-氨基蒽醌和催化劑加入溶劑DMS中，125?130°C保溫lh，充分溶解； 2) 上述體系加水，調(diào)溫至110?130°C，2. 5?3h內(nèi)均勻滴加氫氧化鉀溶液，滴加完成 后，130?155°C保溫5h，縮合反應(yīng)完成； 3) 加入稀釋水，過(guò)濾、洗滌、干燥，得還原藍(lán)RSN。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟2)和3)中，所述的水和稀釋水 用量分別為1-氨基蒽醌質(zhì)量的〇. 07?0. 1倍和4. 6?6. 4倍。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中縮合反應(yīng)完成時(shí)1-氨基 蒽醌含量< 2%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中加水稀釋并過(guò)濾后，濾餅 PH值為7?9 ;得到的還原藍(lán)RSN，可由保險(xiǎn)粉精制一次，得高純度還原藍(lán)RSN。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：分離后的溶劑DMS、水和母液，皆可 回收循環(huán)使用。
【文檔編號(hào)】C09B5/48GK104371347SQ201410702777
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月29日
【發(fā)明者】郭元, 王洪衛(wèi), 王方玉, 徐卉香, 李振, 張懷永, 高鴻宇 申請(qǐng)人:蕭縣凱奇化工科技有限公司