一種導電膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種導電膠，由混合物經(jīng)反應得到，所述混合物包括以下質量分數(shù)的組分：雙馬來酰亞胺樹脂：5～20％；環(huán)氧樹脂：5～40％；酚醛樹脂：5～30％；稀釋劑：1.0～10.0％；促進劑：0.05～3.5％；偶聯(lián)劑：0.05～3.5％；導電填料：10～45％；所述導電填料包括石墨烯。本發(fā)明以石墨烯作為導電填料，同時添加了雙馬來酰亞胺樹脂，使這兩種物質發(fā)揮協(xié)同作用，使得到的導電膠具有較為突出的耐高溫性能，并同時具有較好的導電和導熱性能。實驗數(shù)據(jù)表明，本發(fā)明提供的導電膠的熱分解溫度高達392℃，說明本發(fā)明提供的導電膠具有較好的耐高溫性能。本發(fā)明還提供了一種導電膠的制備方法。
【專利說明】一種導電膠及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子材料領域，尤其涉及一種導電膠及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 導電膠水是一種固化或干燥后具有一定導電性能的膠黏劑，它通常以基體樹脂和 導電填料即導電粒子為主要組成成分，通過基體樹脂的粘接作用把導電粒子結合在一起， 形成導電通路，實現(xiàn)被粘材料的導電連接。由于導電膠水的基體樹脂是一種膠黏劑，常用的 一般有熱固性膠黏劑如環(huán)氧樹脂、有機硅樹脂、聚酰亞胺樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯、丙烯酸樹 脂等膠黏劑體系。這些膠黏劑在固化后形成了導電膠水的分子骨架結構，提供了力學性能 和粘接性能保障，并使導電填料粒子形成通道。由于環(huán)氧樹脂可以在低于150°c甚至室溫下 固化，并且具有豐富的配方可設計性能，因此，環(huán)氧樹脂基導電膠水在市場中占主導地位。
[0003] 導電膠在層壓板、微電子封裝和LED封裝領域主要用作互連材料，起到導熱和導 電的作用，但是，一方面隨著層壓板向著無鉛化的發(fā)展，要求層壓板能夠滿足高的焊接溫 度，同時對導電膠也提出了較高的耐熱要求；另一方面半導體器件工作頻率的進一步提高， 功率容量的增大以及效率和可靠性的提高，特別是集成度越來越高，要求器件越來越小和 越來越輕，這些對導電膠的導熱性和導電性都提出了新的要求，所以開發(fā)出一類高耐熱、高 導熱導電粘結劑滿足電子材料市場的迫切需求，成為科學界和工業(yè)界都非常關心的問題。
[0004] 現(xiàn)有技術中，導電膠通常以環(huán)氧樹脂為基體，以微米級銀粉為導電填料，獲得高導 電的導電膠，但是這種現(xiàn)有的導電膠耐高溫性能差，不能滿足層壓板中無鉛焊接的高溫要 求。


【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種導電膠及其制備方法，本發(fā)明提供的導電膠在具有較 高的導電性的同時，還具有較好的耐高溫性能。
[0006] 本發(fā)明提供一種導電膠，由混合物經(jīng)反應得到，所述混合物包括以下質量分數(shù)的 組分：
[0007] 雙馬來酰亞胺樹脂：5?20% ;環(huán)氧樹脂：5?40% ;酚醛樹脂：5?30% ;稀釋劑： L 0?10. 0% ;促進劑：0? 05?3. 5% ;偶聯(lián)劑：0? 05?3. 5% ;導電填料：10?45% ;
[0008] 所述導電填料包括石墨烯。
[0009] 優(yōu)選的，所述雙馬來酰亞胺樹脂包括4, 4' -二苯甲烷型雙馬來酰亞胺樹脂、 4, 4' -二苯醚型雙馬來酰亞胺樹脂、4, 4' -二苯砜型雙馬來酰亞胺樹脂的一種或幾種。
[0010] 優(yōu)選的，所述雙馬來酰亞胺樹脂的質量分數(shù)為8?15%。
[0011] 優(yōu)選的，所述環(huán)氧樹脂包括縮水甘油醚類雙酚A型、雙酚F型環(huán)氧樹脂、縮水甘油 酯環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、丙烯酸改性環(huán)氧樹脂、有機硅改性環(huán)氧樹 脂的一種或幾種。
[0012] 優(yōu)選的，所述環(huán)氧樹脂的質量分數(shù)為10?35%。
[0013] 優(yōu)選的，所述酚醛樹脂包括線性酚醛樹脂、雙酚A酚醛樹脂、聯(lián)苯型酚醛樹脂和苯 酚芳烷基樹脂中的一種或幾種。
[0014] 優(yōu)選的，所述酚醛樹脂的質量分數(shù)為10?25%。
[0015] 優(yōu)選的，所述導電膠還包括增韌環(huán)氧樹脂；
[0016] 所述增韌環(huán)氧樹脂在所述導電膠中的質量分數(shù)為10?30%。
[0017] 優(yōu)選的，所述導電填料的質量分數(shù)為15?40%。
[0018] 本發(fā)明提供一種導電膠的制備方法，包括以下步驟：
[0019] 以質量分數(shù)計，將5?20%的雙馬來酰亞胺樹脂、5?40%的環(huán)氧樹脂、5?30% 的酚醛樹脂、I. 0?10. 0 %的稀釋劑、0. 05?3. 5 %的促進劑、0. 05?3. 5 %的偶聯(lián)劑和 10?45%的導電填料混合，進行反應，得到導電膠。
[0020] 本發(fā)明提供了一種導電膠，由混合物經(jīng)反應得到，所述混合物包括以下質量分數(shù) 的組分：雙馬來酰亞胺樹脂：5?20% ;環(huán)氧樹脂：5?40% ;酚醛樹脂：5?30% ;稀釋劑： I. 0?10. 0% ;促進劑：0. 05?3. 5% ;偶聯(lián)劑：0. 05?3. 5% ;導電填料：10?45% ;所述 導電填料包括石墨烯。本發(fā)明以石墨烯作為導電填料，同時添加了雙馬來酰亞胺樹脂，使這 兩種物質發(fā)揮協(xié)同作用，使得到的導電膠具有較為突出的耐高溫性能，并同時具有較好的 導電和導熱性能。實驗數(shù)據(jù)表明，本發(fā)明提供的導電膠的熱分解溫度高達392°C，說明本發(fā) 明提供的導電膠具有較好的耐高溫性能。
[0021] 另外，本發(fā)明選用雙馬來酰亞胺樹脂、酚醛樹脂和環(huán)氧樹脂的復配，充分利用雙馬 來酰亞胺樹脂的亞胺活性基團、酚醛樹脂的酚羥基以及環(huán)氧基團的環(huán)氧基形成分子間的結 合，得到立體樹枝狀的高分子結構，可極大提高導電膠的耐溫性能以及產(chǎn)品的力學性能；而 石墨烯同時可提高與接觸材料的接觸面積，有利于導電和導熱。

【具體實施方式】
[0022] 本發(fā)明提供了一種導電膠，由混合物經(jīng)反應得到，所述混合物包括以下質量分數(shù) 的組分：
[0023] 雙馬來酰亞胺樹脂：5?20% ;環(huán)氧樹脂：5?40% ;酚醛樹脂：5?30% ;稀釋劑： I. 0?10. 0% ;促進劑：0. 05?3. 5% ;偶聯(lián)劑：0. 05?3. 5% ;導電填料：10?45% ;所述 導電填料包括石墨烯。
[0024] 本發(fā)明以石墨烯作為導電填料，同時添加了雙馬來酰亞胺樹脂，使這兩種物質發(fā) 揮協(xié)同作用，使得到的導電膠具有較為突出的耐高溫性能，并同時具有較好的導電和導熱 性能。
[0025] 本發(fā)明提供的導電膠包括雙馬來酰亞胺樹脂，所述雙馬來酰亞胺樹脂優(yōu)選包括 4, 4' -二苯甲烷型雙馬來酰亞胺樹脂、4, 4' -二苯醚型雙馬來酰亞胺樹脂、4, 4' -二苯砜型 雙馬來酰亞胺樹脂的一種或幾種，更優(yōu)選包括4, 4' -二苯甲烷型雙馬來酰亞胺樹脂；所述 雙馬來酰亞胺樹脂的質量分數(shù)為5?20%，優(yōu)選為8?15%，更優(yōu)選為9?14%。本發(fā)明 對所述雙馬來酰亞胺樹脂的來源沒有特殊的限制，采用所述雙馬來酰亞胺樹脂的市售商品 即可。
[0026] 本發(fā)明提供的導電膠包括環(huán)氧樹脂，所述環(huán)氧樹脂優(yōu)選包括縮水甘油醚類雙酚A 型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、 丙烯酸改性環(huán)氧樹脂和有機硅改性環(huán)氧樹脂的一種或幾種，更優(yōu)選包括縮水甘油醚類雙酚 A型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂和脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或幾種，最優(yōu)選包括縮水甘 油酯環(huán)氧樹脂；所述環(huán)氧樹脂的質量分數(shù)為5?40%，優(yōu)選為10?35%，更優(yōu)選為15? 30%。本發(fā)明對所述環(huán)氧樹脂的來源沒有特殊的限制，可采用所述環(huán)氧樹脂的市售商品，也 可按照本領域技術人員熟知的制備所述環(huán)氧樹脂的技術方案自行制備。具體的，在本發(fā)明 的實施例中，可使用山東圣泉化工股份有限公司生產(chǎn)的SQEB-455型環(huán)氧樹脂。
[0027] 本發(fā)明提供的導電膠包括酚醛樹脂，所述酚醛樹脂優(yōu)選包括線性酚醛樹脂、雙酚A 酚醛樹脂、聯(lián)苯型酚醛樹脂和苯酚芳烷基樹脂中的一種或幾種，更優(yōu)選包括線型酚醛樹脂 和/或聯(lián)苯型酚醛樹脂；所述酚醛樹脂的質量分數(shù)為5?30%，優(yōu)選為10?25%，更優(yōu)選 為15?20%。本發(fā)明對所述酚醛樹脂的來源沒有特殊的限制，具體的，在本發(fā)明的實施例 中，可采用山東省全化工有限公司生產(chǎn)的型號為PF8020的線型酚醛樹脂。
[0028] 本發(fā)明提供的導電膠包括稀釋劑，所述稀釋劑能夠降低導電膠的粘度，使各組分 更易混合均勻。在本發(fā)明中，所述稀釋劑優(yōu)選為1，4-丁二醇縮水甘油醚、新戊二醇縮水甘 油醚、1，6-己二醇二縮水甘油醚、二乙二醇縮水甘油醚、1，4-環(huán)己烷二醇縮水甘油醚、三羥 甲基丙烷縮水甘油醚和聚乙二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種，更優(yōu)選為1，4-丁二醇縮 水甘油醚、二乙二醇縮水甘油醚和三羥甲基丙烷縮水甘油醚中的一種或幾種，所述稀釋劑 的質量分數(shù)為I. 〇?10. 〇%，優(yōu)選為2?9%，更優(yōu)選為3?8%。本發(fā)明對所述稀釋劑的 來源沒有特殊的限制，采用所述稀釋劑的市售商品即可。
[0029] 本發(fā)明提供的導電膠包括促進劑，所述促進劑能夠提高各組分的固化速率，降低 固化溫度。在本發(fā)明中，所述促進劑優(yōu)選包括2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑和2-苯基 咪唑的一種或幾種，更優(yōu)選包括2-乙基-4-甲基咪唑和/或2-甲基咪唑；所述促進劑的質 量分數(shù)為0. 05?3. 5 %，優(yōu)選為0. 1?3 %，更優(yōu)選為0. 5?2. 5 %。在本發(fā)明中，所述促進 劑為本領域技術人員常用的固化促進劑。
[0030] 本發(fā)明提供的導電膠包括偶聯(lián)劑，所述偶聯(lián)劑能夠改善樹脂與添加劑之間的界面 性能。在本發(fā)明中，所述偶聯(lián)劑優(yōu)選包括硅烷偶聯(lián)劑，更優(yōu)選包括Y-氨丙基三乙氧基硅烷 (KH550)、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560)和Y-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧 基硅烷（KH570)的一種或幾種，最優(yōu)選包括Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560); 所述偶聯(lián)劑的質量分數(shù)為0.05?3. 5%，優(yōu)選為0. 1?3%，更優(yōu)選為0.5?2. 5%。在本 發(fā)明中，所述偶聯(lián)劑為本領域技術人員常用的偶聯(lián)劑。
[0031] 本發(fā)明提供的導電膠包括導電填料，所述導電填料包括石墨烯，所述石墨烯可以 為單層石墨稀納米片，也可以為多層石墨稀納米片；所述石墨稀的厚度為1?lOOnm，優(yōu)選 為5?90nm，優(yōu)選為10?80nm ;所述導電填料的質量分數(shù)為10?45 %，優(yōu)選為15?40 %， 更優(yōu)選為20?35 %。在本發(fā)明中，所述導電填料優(yōu)選還包括銀粉，所述銀粉的粒徑優(yōu)選為 5?15微米，更優(yōu)選為6?13微米，最優(yōu)選為7?12微米；所述銀粉與石墨烯的質量比優(yōu) 選為I : (1?12)，更優(yōu)選為1 : (2?10)，最優(yōu)選為1 : (3?9)。本發(fā)明對所述石墨烯和銀 粉的來源沒有特殊的限制。
[0032] 為了提高所述導電膠的韌性，本發(fā)明提供的導電膠優(yōu)選還包括增韌環(huán)氧樹脂，所 述增韌環(huán)氧樹脂在所述導電膠中的質量分數(shù)優(yōu)選為10?30%，更優(yōu)選為15?25%，最優(yōu) 選為18?22 %。在本發(fā)明中，所述增韌環(huán)氧樹脂可采用山東圣泉化工有限公司生產(chǎn)的型號 為SQEB-457和/或型號為SQEB-1401的增韌環(huán)氧樹脂。
[0033] 本發(fā)明還提供了一種導電膠的制備方法，包括以下步驟：
[0034] 以質量分數(shù)計，將5?20%的雙馬來酰亞胺樹脂、5?40%的環(huán)氧樹脂、5?30% 的酚醛樹脂、I. 0?10. 0 %的稀釋劑、0. 05?3. 5 %的促進劑、0. 05?3. 5 %的偶聯(lián)劑和 10?45%的導電填料混合，進行反應，得到導電膠。
[0035] 以質量分數(shù)計，本發(fā)明優(yōu)選將5?20%的雙馬來酰亞胺樹脂、5?40%的環(huán)氧樹脂 和5?30 %的酚醛樹脂混合，進行反應，得到混合樹脂，將得到的混合樹脂、I. 0?10. 0 %的 稀釋劑、0. 05?3. 5%的促進劑、0. 05?3. 5%的偶聯(lián)劑和10?45%的導電填料混合，得 到導電膠。為了使得到的導電膠具有更好的韌性，本發(fā)明優(yōu)選將5?20%的雙馬來酰亞胺 樹脂、5?40%的環(huán)氧樹脂、5?30%的酚醛樹脂和10?30%的增韌環(huán)氧樹脂混合，進行 反應，得到混合樹脂，將得到的混合樹脂、I. 0?10. 0%的稀釋劑、0. 05?3. 5%的促進劑、 0. 05?3. 5%的偶聯(lián)劑和10?45%的導電填料混合，得到導電膠。在本發(fā)明中，所述雙馬 來酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂和增韌環(huán)氧樹脂的種類、來源和用量與上述技術方案中 雙馬來酰亞胺樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂和增韌環(huán)氧樹脂的種類、來源和用量一致，在此不 再贅述。
[0036] 在本發(fā)明中，所述反應的溫度優(yōu)選為60?80°C，更優(yōu)選為65?75°C，最優(yōu)選為 68?72°C;所述反應的時間優(yōu)選為1?3小時，更優(yōu)選為1. 2?2. 8小時，最優(yōu)選為1. 5? 2. 5小時。
[0037] 完成所述反應后，本發(fā)明優(yōu)選將反應得到的混合樹脂進行冷卻，得到冷卻的混合 樹脂。在本發(fā)明中，所述冷卻的溫度優(yōu)選為20?35°C，更優(yōu)選為25?30°C，本發(fā)明對所述 冷卻的時間沒有特殊的限制，能夠達到要求的冷卻的溫度即可。所述冷卻的方法采用本領 域技術人員常用的冷卻的技術方案即可。
[0038] 得到混合樹脂后，本發(fā)明優(yōu)選將所述混合樹脂、I. 0?10. 0%的稀釋劑、0. 05? 3. 5%的促進劑、0. 05?3. 5%的偶聯(lián)劑和10?45%的導電填料混合，得到導電膠。本發(fā)明 優(yōu)選將所述混合樹脂、I. 〇?10. 〇%的稀釋劑、〇. 05?3. 5%的促進劑和0. 05?3. 5%的偶 聯(lián)劑混合，得到混合物，將所述混合物與10?45 %的導電填料混合，得到導電膠。本發(fā)明優(yōu) 選將I. 0?10. 0%的稀釋劑、0. 05?3. 5%的促進劑和0. 05?3. 5%的偶聯(lián)劑混合，將得 到的混合添加劑添加至所述混合樹脂中，得到混合物。在本發(fā)明中，所述稀釋劑、促進劑和 偶聯(lián)劑的種類、來源和用量與上述技術方案中稀釋劑、促進劑和偶聯(lián)劑的種類、來源和用量 一致，在此不再贅述。
[0039] 得到混合物后，本發(fā)明優(yōu)選將所述混合物與10?45%的導電填料混合，得到導電 膠。在本發(fā)明中，所述導電填料的種類、來源和用量與上述技術方案中導電填料的種類、來 源和用量一致，在此不再贅述。本發(fā)明優(yōu)選對所述混合物和導電填料的混合體系進行攪拌， 得到導電膠。在本發(fā)明中，所述攪拌的時間優(yōu)選為10?60min，更優(yōu)選為20?50min，最優(yōu) 選為30?40min。
[0040] 得到導電膠后，本發(fā)明通過下面的試驗對本發(fā)明提供的導電膠的分別進行了導熱 系數(shù)測試、熱分解溫度測試、體積電阻率測試和表面電阻測試。
[0041] 1、導熱系數(shù)測試：
[0042] 使用瑞典Hotdisk公司的TPS2500S型號導熱系數(shù)測試儀，于25°C標準環(huán)境下，取 200ml本發(fā)明提供的導電膠置于250ml玻璃燒杯中，將測試探頭置于樣品之中，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定 后讀數(shù)。結果表明，本發(fā)明提供的導電膠的導熱系數(shù)為2. 8W/m ? k，說明本發(fā)明提供的導電 膠具有良好的導熱性能。
[0043] 2、體積電阻率和表面電阻：
[0044] 將得到的導電膠在180°C下固化2h，制作成I. 6mm厚的澆注固化片，用固化片通過 湘潭華豐儀器制造有限公司的RT-1000電阻率測試儀，于25°C標準環(huán)境條件下測試。結果 表明，本發(fā)明提供的導電膠體積電阻率為1.7X1(T 3Q/Cm，表面電阻為1.3Q，說明本發(fā)明 提供的導電膠電阻較小。
[0045] 3、熱分解溫度：
[0046] 將得到的導電膠在180°C下固化2h，制作成I. 6mm厚的澆注固化片，將固化片用TA 公司儀器TGA Q50測試其分解5 %時的溫度。結果表明，熱分解溫度高達392°C，說明本發(fā) 明提供的導電膠熱分解溫度較高，具有較好的耐高溫性能。
[0047] 本發(fā)明提供了一種導電膠，由混合物經(jīng)反應得到，所述混合物包括以下質量分數(shù) 的組分：雙馬來酰亞胺樹脂：5?20% ;環(huán)氧樹脂：5?40% ;酚醛樹脂：5?30% ;稀釋劑： L 0?10. 0% ;促進劑：0? 05?3. 5% ;偶聯(lián)劑：0? 05?3. 5% ;導電填料：10?45% ;所述 導電填料包括石墨烯。本發(fā)明以石墨烯作為導電填料，同時添加了雙馬來酰亞胺樹脂，使這 兩種物質發(fā)揮協(xié)同作用，使得到的導電膠具有較為突出的耐高溫性能，并同時具有較好的 導電和導熱性能。實驗數(shù)據(jù)表明，本發(fā)明提供的導電膠的熱分解溫度高達392°C。
[0048] 另外，本發(fā)明選用雙馬來酰亞胺樹脂、酚醛樹脂和環(huán)氧樹脂的復配，充分利用雙馬 來酰亞胺樹脂的亞胺活性基團、酚醛樹脂的酚羥基以及環(huán)氧基團的環(huán)氧基形成分子間的結 合，得到立體樹枝狀的高分子結構，可極大提高導電膠的耐溫性能以及產(chǎn)品的力學性能；而 石墨烯同時可提高與接觸材料的接觸面積，有利于導電和導熱。
[0049] 為了進一步說明本發(fā)明，以下結合實施例對本發(fā)明提供的一種導電膠及其制備方 法進行詳細描述，但不能將其理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0050] 以下實施例中，酚醛樹脂為山東圣泉化工線性酚醛樹脂PF8020,環(huán)氧樹脂為山東 圣泉化工有限公司生產(chǎn)的型號為SQEB-455的環(huán)氧樹脂，增韌環(huán)氧樹脂山東圣泉化工有限 公司生產(chǎn)的型號為SQEB-1401的環(huán)氧樹脂，雙馬來酰亞胺樹脂為武漢市雙馬新材料科技有 限公司的二苯甲烷型雙馬來酰亞胺。
[0051] 實施例1
[0052] 將50g雙馬來酰亞胺樹脂、250g環(huán)氧樹脂SQEB-455、IOOg增韌環(huán)氧樹脂 SQEB-1401、100g酚醛樹脂PF8020于60°C下反應3小時，冷卻后加入1，4_ 丁二醇縮水甘油 醚150g、二甲基咪唑lg、Ig的KH560的混合物，最后加入石墨烯200g、銀粉150g高速攪拌 30min，得到導電膠。
[0053] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的導熱系數(shù)，結果如表1 所示，表1為本發(fā)明實施例1?6和比較例1?2提供的導電膠的性能測試數(shù)據(jù)。
[0054] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的體積電阻率和表面電 阻，結果如表1所示。
[0055] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的熱分解溫度，結果如表 1所示。
[0056] 實施例2
[0057] 將IOOg雙馬來酰亞胺樹脂、200g環(huán)氧樹脂SQEB-455、IOOg增韌環(huán)氧樹脂 SQEB-1401、100g酚醛樹脂PF8020于70°C下反應2小時，冷卻后加入1，4_ 丁二醇縮水甘油 醚150g、二甲基咪唑lg、Ig的KH560的混合物，最后加入石墨烯200g、銀粉150g高速攪拌 30min，得到導電膠。
[0058] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的導熱系數(shù)，結果如表1 所示，表1為本發(fā)明實施例1?6和比較例1?2提供的導電膠的性能測試數(shù)據(jù)。
[0059] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的體積電阻率和表面電 阻，結果如表1所示。
[0060] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的熱分解溫度，結果如表 1所示。
[0061] 實施例3
[0062] 將150g雙馬來酰亞胺樹脂、200g環(huán)氧樹脂SQEB-455、IOOg增韌環(huán)氧樹脂 SQEB-1401、50g酚醛樹脂PF8020于70°C下反應2小時，冷卻后加入1，4_ 丁二醇縮水甘油 醚150g、二甲基咪唑lg、lg的KH560的混合物，最后加入石墨烯200g、銀粉150g高速攪拌 30min，得到導電膠。
[0063] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的導熱系數(shù)，結果如表1 所示，表1為本發(fā)明實施例1?6和比較例1?2提供的導電膠的性能測試數(shù)據(jù)。
[0064] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的體積電阻率和表面電 阻，結果如表1所示。
[0065] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的熱分解溫度，結果如表 1所示。
[0066] 實施例4
[0067] 將IOOg雙馬來酰亞胺樹脂、200g環(huán)氧樹脂SQEB-455、IOOg增韌環(huán)氧樹脂 SQEB-1401、100g酚醛樹脂PF8020于70°C下反應1小時，冷卻后加入1，4_ 丁二醇縮水甘油 醚150g、二甲基咪唑lg、lg的KH560的混合物，最后加入石墨烯250g、銀粉IOOg高速攪拌 30min，得到導電膠。
[0068] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的導熱系數(shù)，結果如表1 所示，表1為本發(fā)明實施例1?6和比較例1?2提供的導電膠的性能測試數(shù)據(jù)。
[0069] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的體積電阻率和表面電 阻，結果如表1所示。
[0070] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的熱分解溫度，結果如表 1所示。
[0071] 實施例5
[0072] 將IOOg雙馬來酰亞胺樹脂、200g環(huán)氧樹脂SQEB-455、IOOg增韌環(huán)氧樹脂 SQEB-1401、100g酚醛樹脂PF8020于70°C下反應2小時，冷卻后加入1，4_ 丁二醇縮水甘油 醚150g、二甲基咪唑lg、lg的KH560的混合物，最后加入石墨烯300g、銀粉50g高速攪拌 30min，得到導電膠。
[0073] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的導熱系數(shù)，結果如表1 所示，表1為本發(fā)明實施例1?6和比較例1?2提供的導電膠的性能測試數(shù)據(jù)。
[0074] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的體積電阻率和表面電 阻，結果如表1所示。
[0075] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的熱分解溫度，結果如表 1所示。
[0076] 實施例6
[0077] 將IOOg雙馬來酰亞胺樹脂、200g環(huán)氧樹脂SQEB-455、IOOg增韌環(huán)氧樹脂 SQEB-1401、100g酚醛樹脂PF8020于80°C下反應2小時，冷卻后加入1，4_ 丁二醇縮水甘油 醚150g、二甲基咪唑lg、Ig的KH560的混合物，最后加入石墨烯350g高速攪拌30min，得到 耐高溫導電膠。
[0078] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的導熱系數(shù)，結果如表1 所示，表1為本發(fā)明實施例1?6和比較例1?2提供的導電膠的性能測試數(shù)據(jù)。
[0079] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的體積電阻率和表面電 阻，結果如表1所示。
[0080] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本實施例得到的導電膠的熱分解溫度，結果如表 1所示。
[0081] 比較例1
[0082] 將300g環(huán)氧樹脂SQEB-455，100g增韌環(huán)氧樹脂SQEB-1401、100g酚醛樹脂PF8020 于70°C下反應2小時，冷卻后加入1，4-丁二醇縮水甘油醚150g、二甲基咪唑lg、Ig的KH560 的混合物，最后加入石墨烯200g、銀粉150g高速攪拌30min，得到導電膠。
[0083] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本比較例得到的導電膠的導熱系數(shù)，結果如表1 所示，表1為本發(fā)明實施例1?6和比較例1?2提供的導電膠的性能測試數(shù)據(jù)。
[0084] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本比較例得到的導電膠的體積電阻率和表面電 阻，結果如表1所示。
[0085] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本比較例得到的導電膠的熱分解溫度，結果如表 1所示。
[0086] 比較例2
[0087] 將IOOg雙馬來酰亞胺樹脂、200g環(huán)氧樹脂SQEB-455、IOOg增韌環(huán)氧樹脂 SQEB-1401、100g酚醛樹脂PF8020于70°C下反應2小時，冷卻后加入1，4_ 丁二醇縮水甘油 醚150g、二甲基咪唑lg、Ig的KH560的混合物，最后加入銀粉350g高速攪拌30min，得到導 電膠。
[0088] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本比較例得到的導電膠的導熱系數(shù)，結果如表1 所示，表1為本發(fā)明實施例1?6和比較例1?2提供的導電膠的性能測試數(shù)據(jù)。
[0089] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本比較例得到的導電膠的體積電阻率和表面電 阻，結果如表1所示。
[0090] 本發(fā)明按照上述技術方案測試了本比較例得到的導電膠的熱分解溫度，結果如表 1所示。
[0091] 表1本發(fā)明實施例1?6和比較例1?2提供的導電膠的性能測試數(shù)據(jù)
[0092]

【權利要求】
1. 一種導電膠，由混合物經(jīng)反應得到，所述混合物包括以下質量分數(shù)的組分： 雙馬來酰亞胺樹脂：5?20%;環(huán)氧樹脂：5?40%;酚醛樹脂：5?30%;稀釋劑：1. 0? 10. 0% ;促進劑：〇· 05?3. 5% ;偶聯(lián)劑：0· 05?3. 5% ;導電填料：10?45% ; 所述導電填料包括石墨烯，所述石墨烯的厚度為1?l〇〇nm。
2. 根據(jù)權利要求1所述的導電膠，其特征在于，所述雙馬來酰亞胺樹脂包括4, 4' -二苯 甲烷型雙馬來酰亞胺樹脂、4, 4' -二苯醚型雙馬來酰亞胺樹脂、4, 4' -二苯砜型雙馬來酰亞 胺樹脂的一種或幾種。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的導電膠，其特征在于，所述雙馬來酰亞胺樹脂的質量分數(shù) 為8?15%。
4. 根據(jù)權利要求1所述的導電膠，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂包括縮水甘油醚類雙酚A 型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、 丙烯酸改性環(huán)氧樹脂和有機硅改性環(huán)氧樹脂的一種或幾種。
5. 根據(jù)權利要求1或4所述的導電膠，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂的質量分數(shù)為10? 35%。
6. 根據(jù)權利要求1所述的導電膠，其特征在于，所述酚醛樹脂包括線性酚醛樹脂、雙酚 A酚醛樹脂、聯(lián)苯型酚醛樹脂和苯酚芳烷基樹脂中的一種或幾種。
7. 根據(jù)權利要求1或6所述的導電膠，其特征在于，所述酚醛樹脂的質量分數(shù)為10? 25%。
8. 根據(jù)權利要求1所述的導電膠，其特征在于，所述導電膠還包括增韌環(huán)氧樹脂； 所述增韌環(huán)氧樹脂在所述導電膠中的質量分數(shù)為10?30%。
9. 根據(jù)權利要求1或8所述的導電膠，其特征在于，所述導電填料的質量分數(shù)為15? 40%。
10. -種導電膠的制備方法，包括以下步驟： 以質量分數(shù)計，將5?20%的雙馬來酰亞胺樹脂、5?40%的環(huán)氧樹脂、5?30%的酚 醛樹脂、1. 〇?10. 〇 %的稀釋劑、〇. 05?3. 5 %的促進劑、0. 05?3. 5 %的偶聯(lián)劑和10? 45 %的導電填料混合，進行反應，得到導電膠。
【文檔編號】C09J163/00GK104293229SQ201410563303
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月21日 優(yōu)先權日:2014年10月21日
【發(fā)明者】唐一林, 刁兆銀, 李枝芳 申請人:濟南圣泉集團股份有限公司