專(zhuān)利名稱(chēng)：4.4–二氯二苯砜的新制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4. 4 - 二氯二苯砜的制備方法。
背景技術(shù)：
4.4- 二氯二苯砜，簡(jiǎn)稱(chēng)DDS，為白色晶體，可升華，易溶于苯、氯苯、DMF等有機(jī)溶劑；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其閃點(diǎn)為233°C，沸點(diǎn)則為397°C。4. 4 - 二氯二苯砜在工程塑料和精細(xì)化工領(lǐng)域有著廣泛的用途，是制備聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥的中間體。目前，常用的4. 4 - 二氯二苯砜的合成方法有氯磺酸法、硫酸法以及三氧化硫法；其中，氯磺酸法制備4. 4 - 二氯二苯砜的生產(chǎn)成本高，三廢嚴(yán)重，且產(chǎn)品質(zhì)量比較差，很難達(dá)到聚砜及聚醚砜生產(chǎn)所規(guī)定的質(zhì)量要求；硫酸法反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，產(chǎn)品質(zhì)量差，收率低；三氧化硫法整個(gè)工藝路線(xiàn)長(zhǎng)，付克反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，精制工藝路線(xiàn)復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種4. 4 - 二氯二苯砜的新制備方法，其具有生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，反應(yīng)時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。為實(shí)現(xiàn)以上的技術(shù)目的，本發(fā)明將采取以下的技術(shù)方案
一種4. 4 - 二氯二苯砜的新制備方法，包括以下步驟首先，以A1C13為催化劑，氯苯、 亞硫酰氯為反應(yīng)原料，在25-35攝氏度之間進(jìn)行付克反應(yīng)，而后，將付克反應(yīng)結(jié)束后的母液進(jìn)行水解，水解結(jié)束后在95-100攝氏度下回流45-60min，回流結(jié)束后，冷卻至20°C以下分成有機(jī)相和水相；有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾、離心洗滌至中性后，作為產(chǎn)品A備用，產(chǎn)品A中的主成份為4. 4 - 二氯二苯亞砜；然后，以產(chǎn)品A、氧化劑雙氧水為原料，乙酸為催化溶劑對(duì)產(chǎn)品A 中的主成份4. 4- 二氯二苯亞砜進(jìn)行氧化反應(yīng)，合成4. 4- 二氯二苯砜粗品。根據(jù)以上的技術(shù)方案，可以實(shí)現(xiàn)以下的有益效果
本發(fā)明先采用氯苯、亞硫酰氯為反應(yīng)原料，以A1C13為催化劑，制備出主成份為4. 4 -二氯二苯亞砜的產(chǎn)品A，再采用氧化劑雙氧水、氧化催化劑乙酸對(duì)4. 4 - 二氯二苯亞砜進(jìn)行氧化，獲得4. 4 - 二氯二苯砜粗品；由此可知，本發(fā)明改變現(xiàn)有的4. 4 - 二氯二苯砜的合成方法，導(dǎo)致4. 4 - 二氯二苯砜的生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，反應(yīng)時(shí)間短。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。本發(fā)明所述的4. 4- 二氯二苯砜的新制備方法，采用的化學(xué)藥品有催化劑 A1C13、氯苯、亞硫酰氯、氧化劑雙氧水以及催化溶劑乙酸；具體包括以下步驟
(1)4.4- 二氯二苯亞砜的制備
以A1C13為催化劑，氯苯、亞硫酰氯為反應(yīng)原料，在25-35攝氏度之間進(jìn)行付克反應(yīng)，而后，將付克反應(yīng)結(jié)束后的母液進(jìn)行水解，水解結(jié)束后在95-100攝氏度下回流45-60min，回流結(jié)束后，冷卻至20°C以下分成有機(jī)相和水相；有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾、離心洗滌至中性后，作為產(chǎn)品A備用，產(chǎn)品A中的主成份為4. 4- 二氯二苯亞砜。1、在配置有尾氣吸收裝置的干燥清潔的反應(yīng)釜中，計(jì)量投入氯化苯，并攪拌冷卻；
2、往反應(yīng)釜中先滴加適量的氯化亞砜，攪拌IOmin后，加入所需的lewis酸三氧化鋁， 密閉反應(yīng)釜，攪拌20min;
3、當(dāng)反應(yīng)液溫度在25攝氏度時(shí)，滴加計(jì)量的氯化亞砜；該步驟中，需要控制整個(gè)滴加過(guò)程中，反應(yīng)液溫度始終介于25-35攝氏度，且滴加時(shí)間控制在3. 4-4. 5小時(shí)之間；
4、步驟3結(jié)束后，在35-45攝氏度下保溫40min，然后以1攝氏度/min的速率升溫至 70-80°C，準(zhǔn)備水解；
5、在水解釜中，計(jì)量加入自來(lái)水，將步驟4反應(yīng)好的物料慢慢加入該盛有自來(lái)水的水解釜中，加料完畢后，升溫至100°C，回流60min，讓其充分水解；回流結(jié)束后，冷卻至20°C以下，接著放料，并將母液抽入分液釜中分出有機(jī)層，作蒸餾處理，三氧化鋁廢水收集出售；
6、物料進(jìn)行離心、洗滌至中性，包裝。洗滌水作下一循環(huán)中水解釜水解用水。產(chǎn)品取樣分析，并標(biāo)上批號(hào)。該產(chǎn)品為4. 4- 二氯二苯亞砜粗品。(2)4.4- 二氯二苯砜的制備
以產(chǎn)品A、氧化劑雙氧水為原料，乙酸為催化溶劑對(duì)產(chǎn)品A中的主成份4. 4 - 二氯二苯亞砜進(jìn)行氧化反應(yīng)，合成4. 4- 二氯二苯砜粗品；氧化反應(yīng)結(jié)束后，放料、抽濾、分出有機(jī)層，將有機(jī)層洗滌至中性后干燥、包裝即可。
權(quán)利要求
1. 一種4. 4- 二氯二苯砜的新制備方法，其特征在于，包括以下步驟首先，以A1C13 為催化劑，氯苯、亞硫酰氯為反應(yīng)原料，在25-35攝氏度之間進(jìn)行付克反應(yīng)，而后，將付克反應(yīng)結(jié)束后的母液進(jìn)行水解，水解結(jié)束后在95-100攝氏度下回流45-60min，回流結(jié)束后，冷卻至20°C以下分成有機(jī)相和水相；有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾、離心洗滌至中性后，作為產(chǎn)品A備用，產(chǎn)品A中的主成份為4. 4 - 二氯二苯亞砜；然后，以產(chǎn)品A、氧化劑雙氧水為原料，乙酸為催化溶劑對(duì)產(chǎn)品A中的主成份4. 4- 二氯二苯亞砜進(jìn)行氧化反應(yīng)，合成4. 4- 二氯二苯砜粗品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種4.4–二氯二苯砜的新制備方法，包括以下步驟首先，以AlCl3為催化劑，氯苯、亞硫酰氯為反應(yīng)原料，在25-35攝氏度之間進(jìn)行付克反應(yīng)，而后，將付克反應(yīng)結(jié)束后的母液進(jìn)行水解，水解結(jié)束后在95-100攝氏度下回流45-60min，回流結(jié)束后，冷卻至20℃以下分成有機(jī)相和水相；有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾、離心洗滌至中性后，作為產(chǎn)品A備用，產(chǎn)品A中的主成份為4.4–二氯二苯亞砜；然后，以產(chǎn)品A、氧化劑雙氧水為原料，乙酸為催化溶劑對(duì)產(chǎn)品A中的主成份4.4–二氯二苯亞砜進(jìn)行氧化反應(yīng)，合成4.4–二氯二苯砜粗品。因此，本發(fā)明改變現(xiàn)有的4.4–二氯二苯砜的合成方法，致使4.4–二氯二苯砜的生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好，反應(yīng)時(shí)間短。
文檔編號(hào)C07C315/02GK102351758SQ201110245950
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者張寧榮, 錢(qián)華 申請(qǐng)人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠