專利名稱：新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4. 4 - 二氯二苯砜的制備方法，尤其是一種改進(jìn)的采用三氧化硫進(jìn)行氯苯磺化處理后，制備4. 4 - 二氯二苯砜的制備方法。
背景技術(shù)：
4.4- 二氯二苯砜，簡稱DDS，為白色晶體，可升華，易溶于苯、氯苯、DMF等有機(jī)溶劑；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其閃點(diǎn)為233°C，沸點(diǎn)則為397°C。4. 4 - 二氯二苯砜在工程塑料和精細(xì)化工領(lǐng)域有著廣泛的用途，是制備聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥的中間體。目前，制備4. 4 - 二氯二苯砜的三氧化硫法，具有產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高、反應(yīng)條件緩和、三廢低等優(yōu)點(diǎn)，但是，其整個(gè)工藝路線長，付克反應(yīng)因采用FeC13或者A1C13作催化劑，導(dǎo)致其反應(yīng)溫度介于150-160°C，反應(yīng)溫度高，且反應(yīng)時(shí)間長達(dá)8小時(shí)，同時(shí)，精制工藝路線復(fù)雜，設(shè)備投資大，因此，該工藝受到了一定的局限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新型4. 4 - 二氯二苯砜的三氧化硫制備方法，其主要通過改變付克反應(yīng)部分所采用的催化劑，有效地降低反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間，從而節(jié)約生產(chǎn)成本。為實(shí)現(xiàn)以上的技術(shù)目的，本發(fā)明將采取以下的技術(shù)方案
一種新型4. 4 - 二氯二苯砜的三氧化硫制備方法，包括以下步驟先將三氧化硫滴加到氯苯中進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)完畢后，加入催化劑二甲基亞砜，升溫通氮?dú)夂?，滴加亞硫酰氯以進(jìn)行酸鹵代反應(yīng)，酸鹵代反應(yīng)過程中生成的二氧化硫以及氯化氫采用堿液吸收; 酸鹵代反應(yīng)結(jié)束后，添加催化劑五氯化銻，通氮?dú)夂?，于室溫下滴加氯苯以進(jìn)行付克反應(yīng)， 制得4. 4- 二氯二苯砜粗品。所述4. 4 - 二氯二苯砜粗品經(jīng)過氯苯萃取、減壓蒸餾、結(jié)晶處理后獲得精品。根據(jù)以上的技術(shù)方案，可以實(shí)現(xiàn)以下的有益效果
本發(fā)明采用五氯化銻作為付克反應(yīng)催化劑，有效地降低反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間，從而節(jié)約生產(chǎn)成本；另外，本發(fā)明在整個(gè)反應(yīng)過程中均對(duì)反應(yīng)液通入氮?dú)猓行У販p少副產(chǎn)物的產(chǎn)生。該方法制備4. 4- 二氯二苯砜的得率可以高達(dá)98%。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)地說明本發(fā)明的技術(shù)方案。本發(fā)明所述的新型4. 4- 二氯二苯砜的三氧化硫制備方法，采用的原料為三氧化硫、氯苯、亞硫酰氯、二甲基亞砜以及五氯化銻，其具體包括以下步驟先將三氧化硫滴加到氯苯中進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)完畢后，加入催化劑二甲基亞砜，升溫通氮?dú)夂螅渭觼喠蝓Ｂ纫赃M(jìn)行酸鹵代反應(yīng)，酸鹵代反應(yīng)過程中生成的二氧化硫以及氯化氫采用堿液吸收;酸鹵代反應(yīng)結(jié)束后，添加催化劑五氯化銻，通氮?dú)夂?，于室溫下滴加氯苯以進(jìn)行付克反應(yīng)， 制得4. 4- 二氯二苯砜粗品；付克反應(yīng)完成后，添加氯苯和水，升溫?cái)嚢韬?，分離出有機(jī)相和水相；有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾后結(jié)晶處理，然后再用氯苯溶解，減壓蒸餾、重結(jié)晶等精制處理后 獲得精品。
權(quán)利要求
1.一種新型4. 4- 二氯二苯砜的三氧化硫制備方法，其特征在于，包括以下步驟先將三氧化硫滴加到氯苯中進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)完畢后，加入催化劑二甲基亞砜，升溫通氮?dú)夂螅渭觼喠蝓Ｂ纫赃M(jìn)行酸鹵代反應(yīng)，酸鹵代反應(yīng)過程中生成的二氧化硫以及氯化氫采用堿液吸收；酸鹵代反應(yīng)結(jié)束后，添加催化劑五氯化銻，通氮?dú)夂螅谑覝叵碌渭勇缺揭赃M(jìn)行付克反應(yīng)，制得4. 4- 二氯二苯砜粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型4.4- 二氯二苯砜的三氧化硫制備方法，其特征在于，所述 4. 4 - 二氯二苯砜粗品經(jīng)過氯苯萃取、減壓蒸餾、結(jié)晶處理后獲得精品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制備方法，包括以下步驟先將三氧化硫滴加到氯苯中進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)完畢后，加入催化劑二甲基亞砜，升溫通氮?dú)夂?，滴加亞硫酰氯以進(jìn)行酸鹵代反應(yīng)，酸鹵代反應(yīng)過程中生成的二氧化硫以及氯化氫采用堿液吸收；酸鹵代反應(yīng)結(jié)束后，添加催化劑五氯化銻，通氮?dú)夂?，于室溫下滴加氯苯以進(jìn)行付克反應(yīng)，制得4.4–二氯二苯砜粗品。因此，本發(fā)明有效地降低反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間，從而節(jié)約生產(chǎn)成本；另外，本發(fā)明在整個(gè)反應(yīng)過程中均對(duì)反應(yīng)液通入氮?dú)?，有效地減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生。該方法制備4.4–二氯二苯砜的得率可以高達(dá)98%。
文檔編號(hào)C07C317/14GK102304072SQ20111024594
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者張寧榮, 錢華 申請(qǐng)人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠