一種納米銀柔性導(dǎo)電膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及導(dǎo)電膜【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種納米銀柔性導(dǎo)電膜及其制備方法，該納米銀柔性導(dǎo)電膜包括表面經(jīng)過電暈處理的PET基材層，PET基材層表面設(shè)置有導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料：50-75%無水乙醇、2-5%松油醇、1-3%乙酰檸檬酸三丁酯、2-8%膠接劑、1-5%聚乙二醇400、2-3%司班85、1.5-3%乙基纖維素、20-40納米銀粉為3-8%、150-450納米銀粉為10-18%。本發(fā)明的納米銀柔性導(dǎo)電膜具有成膜表面導(dǎo)電性能穩(wěn)定，電阻率低，透光率高，附著力強的特點，該納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備工藝簡單成熟，涂布設(shè)備簡單，操作方便，成本低廉，便于推廣應(yīng)用。
【專利說明】一種納米銀柔性導(dǎo)電膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】 [0001]本發(fā)明涉及導(dǎo)電膜【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種納米銀柔性導(dǎo)電膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前工業(yè)制造透明導(dǎo)電薄膜仍以氧化物為主，氧化物透明導(dǎo)電薄膜由于其優(yōu)良的光電特性，如較低的電阻率、高可見光透過率等優(yōu)點而作為透明電極廣泛應(yīng)用在平面顯示、太陽能電池、觸摸屏、可加熱玻璃窗中等。目前ITO (摻錫氧化銦)薄膜實際應(yīng)用最廣，其靶材制備與成膜工藝較為成熟。但由于ITO薄膜中In2O3價格昂貴，成本較高，而且銦有劇毒，在制備和應(yīng)用中會對人體有害；另外，Sn和In的原子量較大，成膜過程中容易滲入到基材內(nèi)部，毒化基材。
另外，目前制備柔性透明導(dǎo)電膜較為成熟的方法主要有磁控濺射法、真空蒸鍍法、離子鍍法。但這幾種制備方法都存在各自的缺陷，如濺射法所需的設(shè)備復(fù)雜，成本高，現(xiàn)在急需解決低成本，高膜質(zhì)，大面積連續(xù)生產(chǎn)的矛盾?，F(xiàn)有的導(dǎo)電膜主要是氧化銦錫(Indium-TinOxide)透明導(dǎo)電膜玻璃，多通過ITO導(dǎo)電膜玻璃生產(chǎn)線，在高度凈化的廠房環(huán)境中，利用平面磁控技術(shù)，在超薄玻璃上濺射氧化銦錫導(dǎo)電薄膜鍍層并經(jīng)高溫退火處理得到。現(xiàn)有工藝不足之處:1、能耗大，成本高；2、膜的表面導(dǎo)電性能不均；3、透明度低；4、生產(chǎn)良品率低。隨著電子器件，特別是平板顯示器朝輕薄化方向的快速發(fā)展，柔性透明導(dǎo)電膜因其具有重量輕、柔軟性好等優(yōu)點而相應(yīng)成為研究的熱點。近幾年柔性透明導(dǎo)電薄膜研究發(fā)展正朝著高品質(zhì)、高效率、低成本、環(huán)保的方向發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米銀柔性導(dǎo)電膜及其制備方法，該納米銀柔性導(dǎo)電膜具有成膜表面導(dǎo)電性能穩(wěn)定，電阻率低，透光率高，附著力強的特點，該納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備工藝簡單成熟，便于推廣應(yīng)用，生產(chǎn)成本低。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。
[0005]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，包括表面經(jīng)過電暈處理的PET基材層，PET基材層表面設(shè)置有導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇50-75%
松油醇2-5%
乙酰檸檬酸三丁酯 1-3%
膠接劑2-8%
聚乙二醇4001-5%
司班852-3%
乙基纖維素1.5-3%
20-40納米銀粉3-8%
150-450 納米銀粉10-18%。[0006]其中，所述PET基材層的PET基材的厚度為75-250 μ m，寬度為1500cm以下，透光率≥92%。優(yōu)選地，所述PET基材層的PET基材的厚度為100-180 μ m，PET基材的透光率為 92-96%。
[0007]其中，所述膠接劑為有機硅油、丙烯酸膠水或聚氨酯膠水，所述膠接劑的粘度為
l-6cps,固含量小于50%。優(yōu)選地，膠接劑的粘度為2-4 cps,固含量為30-45。
[0008]其中，表面經(jīng)過電暈處理的所述PET基材層，表面張力> 50mN/m,摩擦系數(shù)≥0.55。
[0009]優(yōu)選地，一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，所述導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇60-70%
松油醇3-4%
乙酰檸檬酸三丁酯 1-2%
膠接劑3-6%
聚乙二醇4001-3%
司班 852-2.5%
乙基纖維素2-2.5%
20-40納米銀粉4-6%
150-450 納米銀粉12-16%。
[0010]更優(yōu)選地，一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，所述導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇50-65%
松油醇3-5%
乙酰檸檬酸三丁酯 1.5-3%
膠接劑4-8%
聚乙二醇4003-5%
司班 852.5-3%
乙基纖維素2-3%
20-40納米銀粉5-8%
150-450 納米銀粉14-18%。
[0011]更優(yōu)選地，一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，所述導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇65-75%
松油醇2-3%
乙酰檸檬酸三丁酯 1-1.5%
膠接劑2-4%
聚乙二醇 4001-3.5%
司班 852-2.5%
乙基纖維素1.5-2%
20-40納米銀粉3-5%
150-450 納米銀粉10-15%。[0012]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，包括以下工藝步驟:
(1)取材:選取表面經(jīng)過電暈處理的透光率>92%的PET基材；
(2)調(diào)制導(dǎo)電涂料:按比例稱取上述配方量的原料，將上述納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置20-30分鐘去除原料中的水分；在容器中加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌10_15min ;在上述混合物中依次加入粒徑為20-40nm的納米銀粉、粒徑為150_450nm的納米銀粉和膠接劑，在攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌20_25min ;然后加入司班85和乙酰檸檬酸三丁酯,采用超聲波方式分散，分散時間為l_2h，得到納米銀柔性導(dǎo)涂料；
(3)涂布:將調(diào)制好的導(dǎo)電涂料放入涂布設(shè)備的涂布料槽中，涂布設(shè)備將導(dǎo)電涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一層導(dǎo)電涂料層，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜。
[0013]其中，所述步驟(3)具體為:PET基材由放料輥通過傳動輥帶動進料，并由壓輥將PET基材貼合在涂布池內(nèi)的陶瓷斜網(wǎng)紋輥上表面，陶瓷斜網(wǎng)紋輥轉(zhuǎn)動方向與PET基材的進料方向相反，陶瓷斜網(wǎng)紋輥下表面浸入涂布池內(nèi)的導(dǎo)電涂料中，由刮刀將陶瓷斜網(wǎng)紋輥多余導(dǎo)電涂料刮去，使PET基材上形成均勻的納米銀導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層的涂布厚度為
2-3 μ m,涂布好的PET基材通過傳動輥穿過烘箱裝置，烘箱溫度控制在50-200°C之間，烘箱溫度分五節(jié)，烘箱的溫度從第一節(jié)到第四節(jié)逐漸升高，第五節(jié)烘箱溫度下降，烘干后的導(dǎo)電涂料層形成導(dǎo)電層，經(jīng)過冷卻輥冷卻后，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜，由傳動輥傳動收卷在收料輥上。
[0014]其中，所述陶瓷斜網(wǎng)紋輥的線數(shù)為80-280，五節(jié)烘箱的溫度分別為50_60°C、70-80°C >90-100°C U10-130°C >70-80°C，所述收料輥張力為200-250N，所述放料輥張力為100-150N。
[0015]所述電暈處理其原理是利用高頻率高電壓在被處理的塑料表面電暈放電(高頻交流電壓高達5000-15000V/m2)，而產(chǎn)生低溫等離子體，使塑料表面產(chǎn)生游離基反應(yīng)而使聚合物發(fā)生交聯(lián).表面變粗糙并增加其對極性溶劑的潤濕性-這些離子體由電擊和滲透進入被印體的表面破壞其分子結(jié)構(gòu)，進而將被處理的表面分子氧化和極化，離子電擊侵蝕表面，以致增加承印物表面的附著能力。電暈處理使承印物表面分子結(jié)構(gòu)重新排列，產(chǎn)生更多的極性部位，有利于附著外物。形成高光澤透明薄膜，提高PET聚酯薄膜對油墨和粘膠劑的潤濕能力，增加附著的牢固度。使氧化膜表面產(chǎn)生化學(xué)基團，表面融化并粗糙化作用。使基材表面張力≥50mN/m。摩擦系數(shù)≥0.55。
[0016]本發(fā)明利用無水乙醇、松油醇、乙酰檸檬酸三丁酯、膠接劑、聚乙二醇400、司班85、乙基纖維素等有機載體與納米銀粉材料(納米銀材料由粒徑分別為20-40nm的納米銀粉、粒徑為150-450nm的納米銀粉顆粒級配而成)制備得到納米銀柔性導(dǎo)電膜，有機載體主要的作用是分散、增稠、增塑、流平、增滑等作用。
[0017]無水乙醇、松油醇為溶劑，乙基纖維素為增稠劑，乙酰檸檬酸三丁酯是增塑劑，其沸點也較低，僅在173°C，常用于涂料增塑。
[0018]膠接劑的粘度為l-6cps，固含量小于50%，確保膠接劑與PET薄膜有很好兼容性的體系。有機硅油可以起到潤滑、流平的作用，也可以提高涂料的潤濕性。丙烯酸膠水，又稱為丙烯酸膠水，具有可室溫固化、操作方便、粘接強度高、快速定位、高彈性、固化物無毒等眾多優(yōu)點。聚氨酯膠水是分子鏈中含有氨酯基和異氰酸酯基的膠水，由于含有強極性的異氰酸酯和氨基甲酸酯基，具有很高的反應(yīng)性，能夠室溫固化，因而對金屬、橡膠、玻璃、陶瓷、塑料、木材、織物、皮革等多種材料都有優(yōu)良的膠粘性能。
[0019]聚乙二醇400 (簡稱PEG-400)可以在攪拌的過程中起到避免液面出現(xiàn)氣泡的作用。
[0020]松油醇其結(jié)構(gòu)中含有氧原子，這可以減少納米銀顆粒的團聚，使用松油醇作為溶劑還可以在涂料干燥時控制揮發(fā)速度，防止涂料膜層局部因為溶劑揮發(fā)過快導(dǎo)致膜層收縮，產(chǎn)生開裂；而乙醇與松油醇混合得到的混合溶劑可以在揮發(fā)速度穩(wěn)定的同時加快揮發(fā)速度。
[0021]乙基纖維素作為常用增稠劑能增加溶液的粘稠度，這對涂料中顆粒的懸浮有相當(dāng)積極的作用，同時對本發(fā)明的導(dǎo)電膜的成膜也有促進作用。
[0022]分子量大的司班85 (失水山梨醇油酸三酯)，其在有機介質(zhì)中有良好的相溶性，較高的輕值和分子量可以在吸附較多顆粒的同時保證其懸浮，對涂料的穩(wěn)定性有促進作用。
[0023]其中，所述導(dǎo)電顆粒由兩種粒徑不同的納米銀粉復(fù)配而成，粒徑150-450納米的銀粉的重量百分比為10-18%，粒徑20-40納米的銀粉的重量百分比為3-8%。
[0024]由于加入粒徑大小不同的納米銀顆粒，混合時粒徑20_40nm的納米銀顆粒可嵌入粒徑150-450nm的納米銀顆粒內(nèi)部以及相鄰兩個粒徑150_450nm的納米銀顆粒之間，從而使納米銀導(dǎo)電顆粒連接更加緊密，提高導(dǎo)電率。
[0025]本發(fā)明制得的納米銀柔性導(dǎo)涂料為粒徑200-500nm，pH值為6.5-8.5，固含量為10%，密度為1.01 ±0.2g/ml的無色透明液體。
[0026]將級配的納米銀顆粒經(jīng)過超聲處理和表面包覆改性處理后，制得的納米銀導(dǎo)電膜，電阻達到了 100-300 Ω左右，涂料的附著力、硬度、沖擊力等性能良好。本發(fā)明的納米銀導(dǎo)電涂料，用于PET薄膜涂布，使PET薄膜得到優(yōu)良的導(dǎo)電性能和力學(xué)性能的導(dǎo)電層。
[0027]本發(fā)明的有益效果為:
(I)本發(fā)明的納米銀柔性導(dǎo)電膜具有成膜表面導(dǎo)電性能穩(wěn)定，電阻率低，透光率高，附著力強的特點，該納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備工藝簡單成熟，涂布設(shè)備簡單，操作方便，成本低廉，便于推廣應(yīng)用。此外，本發(fā)明制得的納米銀柔性導(dǎo)電膜還具有化學(xué)穩(wěn)定性良好，防腐性能優(yōu)異的特性，可用于電磁屏蔽，抗靜電，及電子電路等領(lǐng)域，具有廣泛應(yīng)用價值。
[0028](2)現(xiàn)有ITO作為納米銦錫金屬氧化物它的電阻率介于103-104 Ω/cm可見光的透過率達85%左右。而本發(fā)明在絕緣PET薄膜上使用網(wǎng)紋輥涂布方式涂布具有導(dǎo)電能力的納米銀粒子，在高聚物固化后導(dǎo)電粒子相互接觸，形成導(dǎo)電通路，使高聚物表面具有導(dǎo)電能力，制得的納米銀柔性導(dǎo)電膜的電阻可達到ΙΟ-ΙΟΟΩ/cm，透過射率提高到90%以上，表面硬度(鉛筆硬度)≥ 2H，霧度≤ 5。
[0029] (3)本發(fā)明的導(dǎo)電涂料涂布工藝在產(chǎn)業(yè)化方面取得了很大進展，除具備ITO作為納米銦錫金屬氧化物具有很好的導(dǎo)電性和透明性，可以切斷對人體有害的電子輻射，紫外線及遠紅外線性能外，還具備可彎曲、重量輕、不易破碎、可以采用卷對卷工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)方式有利于提高效率、便于運輸?shù)葍?yōu)點。本發(fā)明的納米銀柔性導(dǎo)電膜相對ITO具備可彎曲，表面附著力強，導(dǎo)電穩(wěn)定的特點。
【具體實施方式】[0030]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0031]實施例1。
[0032]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，包括表面經(jīng)過電暈處理的PET基材層，PET基材層表面設(shè)置有導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇50%
乙酰檸檬酸三丁酯 3%
有機硅油7
聚乙二醇4005%
松油醇5%
司班853%
乙基纖維素3%
30納米銀粉6
200納米銀粉18%。 [0033]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，包括以下工藝步驟:
(1)取材:選取表面經(jīng)過電暈處理的透光率為92%、厚度為250μπι的PET基材；
(2)調(diào)制導(dǎo)電涂料:按比例稱取上述配方量的原料，將上述納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置20分鐘去除原料中的水分；(2)在容器中加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌IOmin ; (3)在上述混合物中依次加入粒徑30納米的銀粉、粒徑200納米的銀粉和有機硅油，在攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌20min ; (4)然后加入司班85和乙酰檸檬酸三丁酯，采用超聲波方式分散，分散時間為2h，得到納米銀柔性導(dǎo)電涂料。本發(fā)明制得的納米銀柔性導(dǎo)電涂料為粒徑250nm，pH值為6.5，固含量為10%，密度為1.01/ml的無色透明液體。
[0034](3)涂布:將調(diào)制好的導(dǎo)電涂料放入涂布設(shè)備的涂布料槽中，涂布設(shè)備將導(dǎo)電涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一層導(dǎo)電涂料層，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜。
[0035]具體地，PET基材由放料輥通過傳動輥帶動進料，并由壓輥將PET基材貼合在涂布池內(nèi)的陶瓷斜網(wǎng)紋輥上表面，陶瓷斜網(wǎng)紋輥轉(zhuǎn)動方向與PET基材的進料方向相反，陶瓷斜網(wǎng)紋輥下表面浸入涂布池內(nèi)的導(dǎo)電涂料中，陶瓷斜網(wǎng)紋輥的線數(shù)為80，由刮刀將陶瓷斜網(wǎng)紋輥多余導(dǎo)電涂料刮去，使PET基材上形成均勻的納米銀導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層的涂布厚度為2 μ m,涂布好的PET基材通過傳動輥穿過烘箱裝置，烘箱溫度分五節(jié)，五節(jié)烘箱的溫度分別為50°C、70°C、90°C、110°C、70°C，烘干后的導(dǎo)電涂料層形成導(dǎo)電層，經(jīng)過冷卻輥冷卻后，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜，由傳動輥傳動收卷在收料輥上，所述收料輥張力為200N，所述放料輥張力為100N。
[0036]實施例2。
[0037]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，包括表面經(jīng)過電暈處理的PET基材層，PET基材層表面設(shè)置有導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇60%
乙酰檸檬酸三丁酯 2%
丙烯酸膠水5%
聚乙二醇4003%松油醇3%
司班852.5%
乙基纖維素2.5%
20納米銀粉6%
150納米銀粉16%。
[0038]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，包括以下工藝步驟:
(1)取材:選取表面經(jīng)過電暈處理的透光率為93%、厚度為200μπι的PET基材；
(2)調(diào)制導(dǎo)電涂料:按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置22分鐘去除原料中的水分；在容器中加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌IOmin ;在上述混合物中依次加入粒徑20納米的銀粉、粒徑150納米的銀粉和丙烯酸膠水,在攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌20min ;然后加入司班85和乙酰檸檬酸三丁酯，采用超聲波方式分散，分散時間為2h，得到納米銀柔性導(dǎo)電涂料。本發(fā)明制得的納米銀柔性導(dǎo)電涂料為粒徑200nm，pH值為6.5，固含量為10%，密度為1.01/ml的無色透明液體。
[0039](3)涂布:將調(diào)制好的導(dǎo)電涂料放入涂布設(shè)備的涂布料槽中，涂布設(shè)備將導(dǎo)電涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一層導(dǎo)電涂料層，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜。
[0040]具體地，PET基材由放料輥通過傳動輥帶動進料，并由壓輥將PET基材貼合在涂布池內(nèi)的陶瓷斜網(wǎng)紋輥上表面，陶瓷斜網(wǎng)紋輥轉(zhuǎn)動方向與PET基材的進料方向相反，陶瓷斜網(wǎng)紋輥下表面浸入涂布池內(nèi)的導(dǎo)電涂料中，陶瓷斜網(wǎng)紋輥的線數(shù)為100，由刮刀將陶瓷斜網(wǎng)紋輥多余導(dǎo)電涂料刮去，使PET基材上形成均勻的納米銀導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層的涂布厚度為2 μ m，涂布好的PET基材通過傳動輥穿過烘箱裝置，烘箱溫度分五節(jié)，五節(jié)烘箱的溫度分別為55 °C、75 °C、95 °C、115 °C、75 °C，烘干后的導(dǎo)電涂料層形成導(dǎo)電層，經(jīng)過冷卻輥冷卻后，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜，由傳動輥傳動收卷在收料輥上，所述收料輥張力為210N，所述放料輥張力為110N。
[0041]實施例3。
[0042]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，包括表面經(jīng)過電暈處理的PET基材層，PET基材層表面設(shè)置有導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇70%
乙酰檸檬酸三丁酯 1%
有機硅油3%
聚乙二醇4001.5%
松油醇2%
司班852%
乙基纖維素1.5%
25納米銀粉4%
300納米銀粉15%。
[0043]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，包括以下工藝步驟: (1)取材:選取表面經(jīng)過電暈處理的透光率為94%、厚度為180μπι的PET基材；
(2)調(diào)制導(dǎo)電涂料:按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置24分鐘去除原料中的水分；在容器中加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌Ilmin ;在上述混合物中依次加入粒徑25納米的銀粉、粒徑300納米的銀粉和有機硅油，在攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌21min ;然后加入司班85和乙酰檸檬酸三丁酯，采用超聲波方式分散，分散時間為80min，得到納米銀柔性導(dǎo)電涂料。本發(fā)明制得的納米銀柔性導(dǎo)電涂料為粒徑350nm，pH值為7，固含量為10%，密度為0.91g/ml的無色透明液體。
[0044](3)涂布:將調(diào)制好的導(dǎo)電涂料放入涂布設(shè)備的涂布料槽中，涂布設(shè)備將導(dǎo)電涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一層導(dǎo)電涂料層，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜。
[0045]具體地，PET基材由放料輥通過傳動輥帶動進料，并由壓輥將PET基材貼合在涂布池內(nèi)的陶瓷斜網(wǎng)紋輥上表面，陶瓷斜網(wǎng)紋輥轉(zhuǎn)動方向與PET基材的進料方向相反，陶瓷斜網(wǎng)紋輥下表面浸入涂布池內(nèi)的導(dǎo)電涂料中，陶瓷斜網(wǎng)紋輥的線數(shù)為150，由刮刀將陶瓷斜網(wǎng)紋輥多余導(dǎo)電涂料刮去，使PET基材上形成均勻的納米銀導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層的涂布厚度為2 μ m,涂布好的PET基材通過傳動輥穿過烘箱裝置，烘箱溫度分五節(jié)，五節(jié)烘箱的溫度分別為60°C、80°C、IOO0C、12080°C，烘干后的導(dǎo)電涂料層形成導(dǎo)電層，經(jīng)過冷卻輥冷卻后，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜，由傳動輥傳動收卷在收料輥上，所述收料輥張力為220N，所述放料輥張力為120N。
[0046]實施例4。
[0047]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，包括表面經(jīng)過電暈處理的PET基材層，PET基材層表面設(shè)置有導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇55% 乙酰檸檬酸三丁酯 3%
聚氨酯膠水4.5%
聚乙二醇4004%
松油醇4%
司班852.4%
乙基纖維素2.1%
40納米銀粉8%
450納米銀粉17%。
[0048]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，包括以下工藝步驟:
(1)取材:選取表面經(jīng)過電暈處理的透光率為95%、厚度為150μπι的PET基材；
(2)調(diào)制導(dǎo)電涂料:按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置25分鐘去除原料中的水分；在容器中加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌12min ;在上述混合物中依次加入粒徑40納米的銀粉、粒徑450納米的銀粉和聚氨酯膠水,在攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌22min ;然后加入司班85和乙酰檸檬酸三丁酯，采用超聲波方式分散，分散時間為1.5h，得到納米銀柔性導(dǎo)電涂料。本發(fā)明制得的納米銀柔性導(dǎo)電涂料為粒徑500nm，pH值為7，固含量為10%，密度為0.91g/ml的無色透明液體。
[0049](3)涂布:將調(diào)制好的導(dǎo)電涂料放入涂布設(shè)備的涂布料槽中，涂布設(shè)備將導(dǎo)電涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一層導(dǎo)電涂料層，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜。[0050]具體地，PET基材由放料輥通過傳動輥帶動進料，并由壓輥將PET基材貼合在涂布池內(nèi)的陶瓷斜網(wǎng)紋輥上表面，陶瓷斜網(wǎng)紋輥轉(zhuǎn)動方向與PET基材的進料方向相反，陶瓷斜網(wǎng)紋輥下表面浸入涂布池內(nèi)的導(dǎo)電涂料中，陶瓷斜網(wǎng)紋輥的線數(shù)為180，由刮刀將陶瓷斜網(wǎng)紋輥多余導(dǎo)電涂料刮去，使PET基材上形成均勻的納米銀導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層的涂布厚度為2.5 μ m，涂布好的PET基材通過傳動輥穿過烘箱裝置，烘箱溫度分五節(jié)，五節(jié)烘箱的溫度分別為50°C、80°C、IOO0C、130°C >80°C，烘干后的導(dǎo)電涂料層形成導(dǎo)電層，經(jīng)過冷卻輥冷卻后，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜，由傳動輥傳動收卷在收料輥上，所述收料輥張力為230N，所述放料輥張力為130N。
[0051]實施例5。
[0052]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，包括表面經(jīng)過電暈處理的PET基材層，PET基材層表面設(shè)置有導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料: 無水乙醇60%
乙酰檸檬酸三丁酯 2.5%
有機硅油4%
聚乙二醇4002.5%
松油醇3.5%
司班852.8%
乙基纖維素2.2%
40納米銀粉7.5%
300納米銀粉15%。
[0053]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，包括以下工藝步驟:
(1)取材:選取表面經(jīng)過電暈處理的透光率為95%、厚度為120μπι的PET基材；
(2)調(diào)制導(dǎo)電涂料:按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置25分鐘去除原料中的水分；在容器中加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌12min ;在上述混合物中依次加入粒徑40納米的銀粉、粒徑300納米的銀粉和有機硅油，在攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌23min ;然后加入司班85和乙酰檸檬酸三丁酯，采用超聲波方式分散，分散時間為1.5h，得到納米銀柔性導(dǎo)電涂料。本發(fā)明制得的納米銀柔性導(dǎo)電涂料為粒徑400nm，pH值為7.5，固含量為10%，密度為1.ll/ml的無色透明液體。
[0054](3)涂布:將調(diào)制好的導(dǎo)電涂料放入涂布設(shè)備的涂布料槽中，涂布設(shè)備將導(dǎo)電涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一層導(dǎo)電涂料層，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜。
[0055]具體地，PET基材由放料輥通過傳動輥帶動進料，并由壓輥將PET基材貼合在涂布池內(nèi)的陶瓷斜網(wǎng)紋輥上表面，陶瓷斜網(wǎng)紋輥轉(zhuǎn)動方向與PET基材的進料方向相反，陶瓷斜網(wǎng)紋輥下表面浸入涂布池內(nèi)的導(dǎo)電涂料中，陶瓷斜網(wǎng)紋輥的線數(shù)為1350，由刮刀將陶瓷斜網(wǎng)紋輥多余導(dǎo)電涂料刮去，使PET基材上形成均勻的納米銀導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層的涂布厚度為2 μ m,涂布好的PET基材通過傳動輥穿過烘箱裝置，烘箱溫度分五節(jié)，五節(jié)烘箱的溫度分別為60°C、75°C、00°C、120°C、75°C，烘干后的導(dǎo)電涂料層形成導(dǎo)電層，經(jīng)過冷卻輥冷卻后，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜，由傳動輥傳動收卷在收料輥上，所述收料輥張力為240N，所述放料輥張力為140N。[0056]實施例6。
[0057]—種納米銀柔性導(dǎo)電膜，包括表面經(jīng)過電暈處理的PET基材層，PET基材層表面設(shè)置有導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇65%
乙酰檸檬酸三丁酯 2%
丙烯酸膠水4%
聚乙二醇4002%
松油醇3.2%
司班852.3%
乙基纖維素2.5%
30納米銀粉5%
250納米銀粉14%。
[0058]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，包括以下工藝步驟:
(1)取材:選取表面經(jīng)過電暈處理的透光率為94%、厚度為160μπι的PET基材；
(2)調(diào)制導(dǎo)電涂料:按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置26分鐘去除原料中的水分；在容器中加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌13min ;在上述混合物中依次加入粒徑30納米的銀粉、粒徑250納米的銀粉和丙烯酸膠水,在攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌24min ;然后加入司班85和乙酰檸檬酸三丁酯，采用超聲波方式分散，分散時間為lOOmin，得到納米銀柔性導(dǎo)電涂料。本發(fā)明制得的納米銀柔性導(dǎo)電涂料為粒徑300nm，pH值為7.5，固含量為10%，密度為0.81g/ml的無色透明液體。
[0059](3)涂布:將調(diào)制好的導(dǎo)電涂料放入涂布設(shè)備的涂布料槽中，涂布設(shè)備將導(dǎo)電涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一層導(dǎo)電涂料層，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜。
[0060]具體地，PET基材由放料輥通過傳動輥帶動進料，并由壓輥將PET基材貼合在涂布池內(nèi)的陶瓷斜網(wǎng)紋輥上表面，陶瓷斜網(wǎng)紋輥轉(zhuǎn)動方向與PET基材的進料方向相反，陶瓷斜網(wǎng)紋輥下表面浸入涂布池內(nèi)的導(dǎo)電涂料中，陶瓷斜網(wǎng)紋輥的線數(shù)為200，由刮刀將陶瓷斜網(wǎng)紋輥多余導(dǎo)電涂料刮去，使PET基材上形成均勻的納米銀導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層的涂布厚度為2.5 μ m，涂布好的PET基材通過傳動輥穿過烘箱裝置，烘箱溫度分五節(jié)，五節(jié)烘箱的溫度分別為55°C、80°C、95°C、115°C、75°C，烘干后的導(dǎo)電涂料層形成導(dǎo)電層，經(jīng)過冷卻輥冷卻后，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜，由傳動輥傳動收卷在收料輥上，所述收料輥張力為250N，所述放料輥張力為150N。
[0061]實施例7。
[0062]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，包括表面經(jīng)過電暈處理的PET基材層，PET基材層表面設(shè)置有導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇70%
乙酰檸檬酸三丁酯 2.5% 有機硅油2%
聚乙二醇4001.5%
松油醇3.4%司班852.1%
乙基纖維素2%
30納米銀粉4.5%
200納米銀粉12%。
[0063]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，包括以下工藝步驟:
(1)取材:選取表面經(jīng)過電暈處理的透光率為93%、厚度為IOOym的PET基材；
(2)調(diào)制導(dǎo)電涂料:按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置28分鐘去除原料中的水分；在容器中加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌14min ;在上述混合物中依次加入粒徑30納米的銀粉、粒徑200納米的銀粉和有機硅油，在攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌25min ;然后加入司班85和乙酰檸檬酸三丁酯，采用超聲波方式分散，分散時間為lh，得到納米銀柔性導(dǎo)電涂料。本發(fā)明制得的納米銀柔性導(dǎo)電涂料為粒徑250nm，pH值為8，固含量為10%，密度為1.21g/ml的無色透明液體。
[0064](3)涂布:將調(diào)制好的導(dǎo)電涂料放入涂布設(shè)備的涂布料槽中，涂布設(shè)備將導(dǎo)電涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一層導(dǎo)電涂料層，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜。
[0065]具體地，PET基材由放料輥通過傳動輥帶動進料，并由壓輥將PET基材貼合在涂布池內(nèi)的陶瓷斜網(wǎng)紋輥上表面，陶瓷斜網(wǎng)紋輥轉(zhuǎn)動方向與PET基材的進料方向相反，陶瓷斜網(wǎng)紋輥下表面浸入涂 布池內(nèi)的導(dǎo)電涂料中，陶瓷斜網(wǎng)紋輥的線數(shù)為250，由刮刀將陶瓷斜網(wǎng)紋輥多余導(dǎo)電涂料刮去，使PET基材上形成均勻的納米銀導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層的涂布厚度為3 μ m，涂布好的PET基材通過傳動輥穿過烘箱裝置，烘箱溫度分五節(jié)，五節(jié)烘箱的溫度分別為50°C、80°C、950°C、130°C、70°C，烘干后的導(dǎo)電涂料層形成導(dǎo)電層，經(jīng)過冷卻輥冷卻后，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜，由傳動輥傳動收卷在收料輥上，所述收料輥張力為205N，所述放料輥張力為105N。
[0066]實施例8。
[0067]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，包括表面經(jīng)過電暈處理的PET基材層，PET基材層表面設(shè)置有導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料:
無水乙醇75%
乙酰檸檬酸三丁酯 1.5%
聚氨酯膠水3.5%
聚乙二醇4001%
松油醇2%
司班852%
乙基纖維素2%
35納米銀粉3%
275納米銀粉10%。
[0068]一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，包括以下工藝步驟:
(1)取材:選取表面經(jīng)過電暈處理的透光率為96%、厚度為80μπι的PET基材；
(2)調(diào)制導(dǎo)電涂料:按比例稱取上述配方量的原料，將納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置30分鐘去除原料中的水分；在容器中加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌15min ;在上述混合物中依次加入粒徑35納米的銀粉、粒徑275納米的銀粉和聚氨酯膠水,在攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌25min ;然后加入司班85和乙酰檸檬酸三丁酯，采用超聲波方式分散，分散時間為lh，得到納米銀柔性導(dǎo)電涂料。本發(fā)明制得的納米銀柔性導(dǎo)電涂料為粒徑350nm，pH值為8.5，固含量為10%，密度為1.llg/ml的無色透明液體。
[0069](3)涂布:將調(diào)制好的導(dǎo)電涂料放入涂布設(shè)備的涂布料槽中，涂布設(shè)備將導(dǎo)電涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一層導(dǎo)電涂料層，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜。
[0070]具體地，PET基材由放料輥通過傳動輥帶動進料，并由壓輥將PET基材貼合在涂布池內(nèi)的陶瓷斜網(wǎng)紋輥上表面，陶瓷斜網(wǎng)紋輥轉(zhuǎn)動方向與PET基材的進料方向相反，陶瓷斜網(wǎng)紋輥下表面浸入涂布池內(nèi)的導(dǎo)電涂料中，陶瓷斜網(wǎng)紋輥的線數(shù)為280，由刮刀將陶瓷斜網(wǎng)紋輥多余導(dǎo)電涂料刮去，使PET基材上形成均勻的納米銀導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層的涂布厚度為3 μ m,涂布好的PET基材通過傳動輥穿過烘箱裝置，烘箱溫度分五節(jié)，五節(jié)烘箱的溫度分別為60°C、70°C、90°C、125°C、80°C，烘干后的導(dǎo)電涂料層形成導(dǎo)電層，經(jīng)過冷卻輥冷卻后，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜，由傳動輥傳動收卷在收料輥上，所述收料輥張力為2250N，所述放料輥張力為125N。
[0071]本發(fā)明使用的配方中的原料均可從市面上購買得到。
[0072]對本發(fā)明的實施例1-8的納米銀柔性導(dǎo)電涂料的性能進行測試，其理化指標(biāo)為:粒徑為200-500nm, pH值為6.5-8.5，固含量為10%，密度為1.01 + 0.2g/ml，外觀為無色透明液體。
[0073]將本發(fā)明的實施例1-8的納米銀柔性導(dǎo)電涂料采用陶瓷斜網(wǎng)紋輥涂布，陶瓷斜網(wǎng)紋輥線數(shù)為80-280，涂布在PET薄膜上，得到納米銀柔性導(dǎo)電膜，其性能如下:硬度≥2H、附著力≥4B、表面電阻為100-300 Ω/cm、熱收縮率MD ≤ 1.0%,TD≤ 0.8%，透光率≥90%、密度1.40±0.5g/ml，霧度≤ 5。
[0074]以上所述實施方式，只是本發(fā)明的較佳實施方式，并非來限制本發(fā)明實施范圍，故凡依本發(fā)明申請專利范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括本發(fā)明專利申請范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，其特征在于:包括表面經(jīng)過電暈處理的PET基材層，PET基材層表面設(shè)置有導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料: 無水乙醇50-75% 松油醇2-5% 乙酰檸檬酸三丁酯 1-3% 膠接劑2-8% 聚乙二醇4001-5% 司班852-3% 乙基纖維素1.5-3% 20-40納米銀粉3-8% 150-450 納米銀粉10-18%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，其特征在于:所述PET基材層的PET基材的厚度為75-250 μ m，寬度為1500cm以下，透光率≥92%。
3.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，其特征在于:所述膠接劑為有機硅油、丙烯酸膠水或聚氨酯膠水，所述膠接劑的粘度為l_6cps，固含量小于50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，其特征在于:表面經(jīng)過電暈處理的所述PET基材層，表面張力≥50mN/m，摩擦系數(shù)≥0.55。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，其特征在于:所述導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料: 無水乙醇60-70% 松油醇3-4% 乙酰檸檬酸三丁酯 1-2% 膠接劑3-6% 聚乙二醇4001-3% 司班 852-2.5% 乙基纖維素2-2.5% 20-40納米銀粉4-6% 150-450 納米銀粉12-16%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，其特征在于:所述導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料: 無水乙醇50-65% 松油醇3-5% 乙酰檸檬酸三丁酯 1.5-3% 膠接劑4-8% 聚乙二醇4003-5% 司班 852.5-3% 乙基纖維素2-3% 20-40納米銀粉5-8% 150-450 納米銀粉14-18%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀柔性導(dǎo)電膜，其特征在于:所述導(dǎo)電涂料層包括以下重量百分比的原料: 無水乙醇65-75% 松油醇2-3% 乙酰檸檬酸三丁酯 1-1.5% 膠接劑2-4% 聚乙二醇 4001-3.5% 司班 852-2.5% 乙基纖維素1.5-2% 20-40納米銀粉3-5% 150-450 納米銀粉10-15%。
8.權(quán)利要求1-7中任意一項所述的一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟: (1)取材:選取表面經(jīng)過電暈處理的透光率>92%的PET基材； (2)調(diào)制導(dǎo)電涂料:按比例稱取上述配方量的原料，將上述納米銀粉分別放入100°C烤箱中放置20-30分鐘去除原料中的水分；在容器中加入稱量好的溶劑、聚乙二醇400、乙基纖維素，將該混合物放入攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌10_15min ;在上述混合物中依次加入粒徑為20-40nm的納米銀粉、粒徑為150_450nm的納米銀粉和膠接劑，在攪拌器中以1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌20_25min ;然后加入司班85和乙酰檸檬酸三丁酯,采用超聲波方式分散，分散時間為l_2h，得到納米銀柔性導(dǎo)涂料； (3)涂布:將調(diào)制好的導(dǎo)電涂料放入涂布設(shè)備的涂布料槽中，涂布設(shè)備將導(dǎo)電涂料涂布到PET基材上，烘箱烘干，使PET基材上形成一層導(dǎo)電涂料層，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)具體為:PET基材由放料輥通過傳動輥帶動進料，并由壓輥將PET基材貼合在涂布池內(nèi)的陶瓷斜網(wǎng)紋輥上表面，陶瓷斜網(wǎng)紋輥轉(zhuǎn)動方向與PET基材的進料方向相反，陶瓷斜網(wǎng)紋輥下表面浸入涂布池內(nèi)的導(dǎo)電涂料中，由刮刀將陶瓷斜網(wǎng)紋輥多余導(dǎo)電涂料刮去，使PET基材上形成均勻的納米銀導(dǎo)電涂料層，導(dǎo)電涂料層的涂布厚度為2-3μπι，涂布好的PET基材通過傳動輥穿過烘箱裝置，烘箱溫度控制在50-200°C之間，烘箱溫度分五節(jié)，烘箱的溫度從第一節(jié)到第四節(jié)逐漸升高，第五節(jié)烘箱溫度下降，烘干后的導(dǎo)電涂料層形成導(dǎo)電層，經(jīng)過冷卻輥冷卻后，制得納米銀柔性導(dǎo)電膜，由傳動輥傳動收卷在收料輥上。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種納米銀柔性導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于:所述陶瓷斜網(wǎng)紋輥的線數(shù)為80-280，五節(jié)烘箱的溫度分別為50-60 °C、70-80 °C、90-100 °C、110-130°C、70-80°C，所述收料輥張力為200-250N，所述放料輥張力為100-150N。
【文檔編號】B05D3/14GK103992495SQ201410161740
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】陳克勇, 朱文峰, 楊忠芝, 吳建海 申請人:東莞市納利光學(xué)材料有限公司