花蟹蟹殼紅色素的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及花蟹蟹殼紅色素的提取方法，按以下步驟進行：花蟹分離蟹殼和蟹肉，蟹殼蒸、烘干、粉碎；蟹殼粉脫鈣過濾；胃蛋白酶酶解蟹殼濾餅，抽濾、水洗、真空干燥，得到蟹殼酶解物；浸提蟹殼酶解物；提取液濃縮，真空干燥得到蟹殼紅色素粗產(chǎn)品；蟹殼紅色素粗產(chǎn)品加入氫氧化鉀-甲醇溶液，恒溫水浴，皂化反應，混合物過濾，取濾渣，真空干燥后得皂化粗產(chǎn)品；取皂化粗產(chǎn)品，用無水乙醇溶解，濕法上硅膠柱，接著即用洗脫劑進行梯度洗脫，收集紅色洗脫液，蒸發(fā)洗脫劑，即得蟹殼紅色素。本發(fā)明工藝合理，可制得高純度的蟹殼紅色素。
【專利說明】花蟹蟹殼紅色素的提取方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及花蟹蟹殼紅色素的提取方法。
【背景技術】
[0002]花蟹蟹殼除了含有甲殼質、無機鹽碳酸鈣和蛋白質外，還含有紅色素，紅色素成分較復雜，主要成分有胡蘿卜素、葉黃素、蝦紅素，隨著人們食品安全意識的提高，食品中色素添加劑的安全性受到廣泛關注。將花蟹殼中的天然紅色素應用于食品，不僅可以滿足食品色澤要求，而且同時賦予食品新的生理活性?，F(xiàn)有花蟹蟹殼紅色素的提取方法多采用單一的溶劑法提取(多用液-液提取)，很難得到高純度的蟹殼紅色素。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明提供一種花蟹蟹殼紅色素的提取方法，其可制得高純度的蟹殼紅色素。
[0004]花蟹蟹殼紅色素的提取方法，按以下步驟進行:
(1)花蟹分離蟹殼和蟹肉，清洗蟹殼，將蟹殼隔水蒸，水開后蒸IOmin；
(2)將蒸后的蟹殼進一步清洗干凈，然后置于50°C烘箱中烘干；將烘干后的蟹殼用粉碎機粉碎，粉碎粒度75目，得到蟹殼粉；
(3)將100質量份蟹殼粉加入200質量份1%的鹽酸溶液攪拌脫鈣2h，過濾，得蟹殼濾
餅；
(4)在PH值2.5、溫度50°C的條件下用5質量份胃蛋白酶酶解蟹殼濾餅2h，抽濾、水洗濾渣至中性，于50°C下真空干燥，得到蟹殼酶解物；
(5)采用乙酸乙酯浸提蟹殼酶解物，料液比1:3;PH值4，浸提溫度60°C，時間2h ;過濾，濾餅加乙酸乙酯在第一次條件下再浸提一次，合并兩次乙酸乙酯提取液，濃縮，真空干燥得到蟹殼紅色素粗產(chǎn)品；
(6)取蟹殼紅色素粗產(chǎn)品，加入0.5mol/L的氫氧化鉀-甲醇溶液，料液質量比為1:2，在30°C下恒溫水浴50min，將皂化反應混合物過濾，取濾渣，真空干燥后得皂化粗產(chǎn)品；蟹殼紅色素組分復雜，使得純化困難，而經(jīng)過皂化后，能除去部分油脂，有利于純化蟹殼紅色素；
(7)取皂化粗產(chǎn)品，用無水乙醇溶解，料液質量比為2:1，濕法上硅膠柱，上樣量樣品與硅膠質量比1: 40，硅膠柱徑高比1: 10，上樣完畢后，接著即用洗脫劑進行梯度洗脫，先選用乙酸甲酯:苯:石油醚體積比為3:11:3的混合溶液洗脫，再用乙酸甲酯:苯:石油醚體積比為2:8:5的混合溶液洗脫，洗脫流速為lBV/h，收集紅色洗脫液，蒸發(fā)洗脫劑，即得蟹殼紅色素。
[0005]采用上述技術方案后，本發(fā)明與現(xiàn)有的【背景技術】相比，具有如下優(yōu)點:
蟹殼粉經(jīng)過鹽酸溶液脫鈣、胃蛋白酶酶解蛋白質，然后采用乙酸乙酯浸提得色素初產(chǎn)品，再經(jīng)過皂化反應除脂，最后采用混合洗脫劑柱狀層析純化，工藝合理，可制得高純度的蟹殼紅色素?！揪唧w實施方式】
[0006]以下提供本發(fā)明的一些實施例，以助于進一步理解本發(fā)明，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于這些實施例。
[0007]花蟹蟹殼紅色素的提取方法，按以下步驟進行:
(1)花蟹分離蟹殼和蟹肉，清洗蟹殼，將蟹殼隔水蒸，水開后蒸IOmin；
(2)將蒸后的蟹殼進一步清洗干凈，然后置于50°C烘箱中烘干；將烘干后的蟹殼用粉碎機粉碎，粉碎粒度75目，得到蟹殼粉；
(3)將100質量份蟹殼粉加入200質量份1%的鹽酸溶液攪拌脫鈣2h，過濾，得蟹殼濾
餅；
(4)在PH值2.5、溫度50°C的條件下用5質量份胃蛋白酶酶解蟹殼濾餅2h，抽濾、水洗濾渣至中性，于50°C下真空干燥，得到蟹殼酶解物；胃蛋白酶活力為20000U/g。[0008](5)采用乙酸乙酯浸提蟹殼酶解物，料液比1:3 ;PH值4，浸提溫度60°C，時間2h ；過濾，濾餅加乙酸乙酯在第一次條件下再浸提一次，合并兩次乙酸乙酯提取液，濃縮，真空干燥得到蟹殼紅色素粗產(chǎn)品；
(6)取蟹殼紅色素粗產(chǎn)品，加入0.5mol/L的氫氧化鉀-甲醇溶液，料液質量比為1:2，在30°C下恒溫水浴50min，將皂化反應混合物過濾，取濾渣，真空干燥后得皂化粗產(chǎn)品；蟹殼紅色素組分復雜，使得純化困難，而經(jīng)過皂化后，能除去部分油脂，有利于純化蟹殼紅色素；
(7)取皂化粗產(chǎn)品，用無水乙醇溶解，料液質量比為2:1，濕法上硅膠柱，上樣量樣品與硅膠質量比1: 40，硅膠柱徑高比1: 10，上樣完畢后，接著即用洗脫劑進行梯度洗脫，先選用乙酸甲酯:苯:石油醚體積比為3:11:3的混合溶液洗脫，流下淡黃色部分及少量紅色部分，再用乙酸甲酯:苯:石油醚體積比為2:8:5的混合溶液洗脫，將紅色部分全部洗脫，洗脫流速為lBV/h，收集紅色洗脫液，蒸發(fā)洗脫劑，即得蟹殼紅色素。
[0009]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.花蟹蟹殼紅色素的提取方法，其特征是:按以下步驟進行: (1)花蟹分離蟹殼和蟹肉，清洗蟹殼，將蟹殼隔水蒸，水開后蒸IOmin； (2)將蒸后的蟹殼進一步清洗干凈，然后置于50°C烘箱中烘干；將烘干后的蟹殼用粉碎機粉碎，粉碎粒度75目，得到蟹殼粉； (3)將100質量份蟹殼粉加入200質量份1%的鹽酸溶液攪拌脫鈣2h，過濾，得蟹殼濾餅； (4)在PH值2.5、溫度50°C的條件下用5質量份胃蛋白酶酶解蟹殼濾餅2h，抽濾、水洗濾渣至中性，于50°C下真空干燥，得到蟹殼酶解物； (5)采用乙酸乙酯浸提蟹殼酶解物，料液比1:3;PH值4，浸提溫度60°C，時間2h;過濾，濾餅加乙酸乙酯在第一次條件下再浸提一次，合并兩次乙酸乙酯提取液，濃縮，真空干燥得到蟹殼紅色素粗產(chǎn)品； (6)取蟹殼紅色素粗產(chǎn)品，加入0.5mol/L的氫氧化鉀-甲醇溶液，料液質量比為1:2，在30°C下恒溫水浴50min，將皂化反應混合物過濾，取濾渣，真空干燥后得皂化粗產(chǎn)品； (7)取皂化粗產(chǎn)品，用無水乙醇溶解，料液質量比為2:1，濕法上硅膠柱，上樣量樣品與硅膠質量比1: 40，硅膠柱徑高比1: 10，上樣完畢后，接著即用洗脫劑進行梯度洗脫，先選用乙酸甲酯:苯:石油醚體積比為3:11:3的混合溶液洗脫，再用乙酸甲酯:苯:石油醚體積比為2:8:5的混合溶液洗脫，洗脫流速為lBV/h，收集紅色洗脫液，蒸發(fā)洗脫劑，即得蟹殼紅色素。
【文檔編號】C09B67/54GK103923482SQ201410142092
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月10日 優(yōu)先權日:2014年4月10日
【發(fā)明者】林建通 申請人:福建新華東食品有限公司