一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法，其是以魔芋粉為碳源，在空氣中熱解后經(jīng)溶劑提取得到。合成的氮摻雜碳量子點(diǎn)易溶于乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等溶劑，可超聲分散在水中，粒徑尺寸為0.3~2.4納米，熒光量子產(chǎn)率最高為22%，產(chǎn)率為3~5%。該氮摻雜碳量子點(diǎn)在紫外光、藍(lán)光和綠光的激發(fā)下可分別呈現(xiàn)藍(lán)光、綠光和紅光，其熒光性能可通過激發(fā)光波長、濃度、pH值來調(diào)節(jié)。該方法簡單易操作，成本低，可用于大規(guī)模合成碳量子點(diǎn)。合成的氮摻雜碳量子點(diǎn)可用于體外活細(xì)胞的顯影以及制備刺激響應(yīng)材料，在生物標(biāo)記、生物醫(yī)學(xué)成像、生物顯影、藥物篩選檢測、生物芯片、生物傳感等多個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米熒光材料的制備及應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的綠色合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]作為一種新型的量子點(diǎn)，與傳統(tǒng)的金屬半導(dǎo)體量子點(diǎn)相比，碳量子點(diǎn)具有發(fā)光穩(wěn)定性好、毒性低、生物相容性好和易表面修飾等優(yōu)點(diǎn)，因此在生物標(biāo)記、生物醫(yī)學(xué)成像、生物顯影、藥物篩選檢測、生物芯片、生物傳感等多個(gè)領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。
[0003]目前，合成碳量子點(diǎn)的方法主要可以分為自上而下和自下而上兩類。其中，自下而上類方法，即通過水熱碳化、微波處理、化學(xué)氧化等手段從有機(jī)物中得到碳量子點(diǎn)，在控制碳量子點(diǎn)的形貌、尺寸和光學(xué)性能方面更有優(yōu)勢，成為近年研究碳量子點(diǎn)合成的熱點(diǎn)。例如文獻(xiàn)L.M.S小時(shí)en, L.P.Z小時(shí)an克，M.L.C小時(shí)en, X.ff.C小時(shí)en, J.小時(shí).Wan 克，Carbon 2013, 55，343 和 Z.Ma,小時(shí).Min 克，小時(shí).小時(shí) uan 克，Y.Liu and Z.小時(shí).Kan克，New J.C小時(shí)em.2012, 36，861.然而，該類方法選用的原料價(jià)格比較高，不易獲得，合成過程需要非環(huán)境友好型的試劑，獲得的碳量子點(diǎn)的熒光量子產(chǎn)率低于10%，不能滿足實(shí)際生物應(yīng)用的需求。因此，發(fā)展一種綠色、簡單易行且具有優(yōu)異的熒光性質(zhì)的碳量子點(diǎn)是十分必要且有意義的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要針對自下 而上類方法制備碳量子點(diǎn)的碳源價(jià)格貴，難以獲取，制備過程涉及非環(huán)境友好型試劑的問題，提供一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法。
[0005]本發(fā)明的一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法，包括以下步驟:
(1)取魔芋粉于馬弗爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為450飛50攝氏度，煅燒時(shí)間為1.5^2小時(shí)，煅燒后將樣品磨成粉末；粉末粒度可以在150目以上；
(2)將上述得到的粉末分散于無水乙醇中，磁攪拌廣2小時(shí)，用微孔濾膜抽濾，收集濾
液；
(3)將濾液于55-65攝氏度烘干；
(4)向步驟(3)所得干燥粉末中加入蒸餾水，攪拌分散，以微孔濾膜抽濾，收集濾餅，于55-65攝氏度烘干，最終得到氮摻雜碳量子點(diǎn)。
[0006]步驟(1)所述魔芋粉為市售食品級魔芋粉，主要有效成分含量不低于50%。
[0007]步驟(1)煅燒時(shí)的升溫速度為每分鐘5~10攝氏度。
[0008]步驟(2)所述煅燒后的粉末分散在無水乙醇中時(shí)，I克粉末分散在8-12毫升的乙醇中。
[0009]步驟(2)循環(huán)處理2-3次為佳。
[0010]步驟(2)和步驟(4)所用微孔濾膜的孔徑在0.22微米以內(nèi)的有機(jī)微孔濾膜。
[0011]步驟(4)向干燥粉末中加入蒸餾水時(shí)，I毫克粉末加入2毫升的蒸餾水；步驟(4)烘干時(shí)間為7~12小時(shí)。
[0012]本發(fā)明是利用魔芋粉中的主要有效成分魔芋膠(葡甘聚糖和少量的氨基酸)在空氣中熱解過程中發(fā)生碳化形成氮摻雜的碳量子點(diǎn)，根據(jù)光電子能譜數(shù)據(jù)分析氮原子主要以吡啶氮的形式摻雜在碳量子點(diǎn)中。
[0013]本發(fā)明合成的氮摻雜碳量子點(diǎn)在紫外光、藍(lán)光和綠光的激發(fā)下可分別呈現(xiàn)藍(lán)光、綠光和紅光，其熒光性能可通過激發(fā)光波長、濃度、pH值來調(diào)節(jié)。這種方法簡單易操作，成本低，可用于大規(guī)模合成碳量子點(diǎn)。此外，合成的氮摻雜碳量子點(diǎn)可用于體外活細(xì)胞的顯影以及制備刺激響應(yīng)材料，在生物標(biāo)記、生物醫(yī)學(xué)成像、生物顯影、藥物篩選檢測、生物芯片、生物傳感等多個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
[0014]本發(fā)明得到的氮摻雜碳量子點(diǎn):
1)易溶解于無水乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等有機(jī)溶劑，經(jīng)超聲可分散于蒸餾水和pH值為7.4的磷酸緩沖液；
2)粒徑尺寸為0.3^2.4納米，表面具有豐富的含氧官能團(tuán)(羥基、羧基、羰基等)，易于表面鈍化或修飾；
3)熒光量子產(chǎn)率在蒸餾水和無水乙醇中分別為13%和22%，可滿足于生物檢測、傳感等器件的應(yīng)用。測試方法采用的是常用的參比法，即在相同激發(fā)波長下，分別測定待測樣和已知熒光量子產(chǎn)率參比樣(羅丹明B)的積分熒光強(qiáng)度以及在相同紫外激發(fā)波長下兩者的吸光度(吸光度值均小于0.1)，再將這些值代入下面公式:
【權(quán)利要求】
1.一種氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法，包括以下步驟: (1)取魔芋粉于馬弗爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為450-550攝氏度，煅燒時(shí)間為1.5^2小時(shí)，煅燒后將樣品磨成粉末； (2)將上述得到的粉末分散于無水乙醇中，磁攪拌廣2小時(shí)，用微孔濾膜抽濾，收集濾液； (3)將濾液于55-65攝氏度烘干； (4)向步驟(3)所得干燥粉末中加入蒸餾水，攪拌分散，以微孔濾膜抽濾，收集濾餅，于.55-65攝氏度烘干，最終得到氮摻雜碳量子點(diǎn)。
2.如權(quán)利要求1所述氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法，其特征在于，步驟(1)所述魔芋粉為市售食品級魔芋粉，主要有效成分含量不低于50%。
3.如權(quán)利要求1所述氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法，其特征在于，步驟(1)煅燒時(shí)的升溫速度為每分鐘5~10攝氏度。
4.如權(quán)利要求1所述氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法，其特征在于，步驟(2)所述煅燒后的粉末分散在無水乙醇中時(shí)，I克粉末分散在8-12毫升的乙醇中。
5.如權(quán)利要求1所述氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法，其特征在于，步驟(2)重復(fù).2-3 次。
6.如權(quán)利要求1所述氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(4)所用微孔濾膜為孔徑在0.22微米以內(nèi)的有機(jī)微孔濾膜。
7.如權(quán)利要求1所述氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法，其特征在于，步驟(4)向干燥粉末中加入蒸餾水時(shí)，I毫克粉末加入2毫升的蒸餾水。
8.如權(quán)利要求1所述氮摻雜碳量子點(diǎn)的簡易綠色合成方法，其特征在于，步驟(4)烘干時(shí)間為7~12小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C09K11/65GK103788944SQ201410039846
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月27日
【發(fā)明者】畢紅, 滕羲瑤 申請人:安徽大學(xué)