一種白光led藍綠熒光粉合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種白光LED藍綠熒光粉合成方法，包括如下步驟，將CaCO3、SiO2、Eu2O3、Li2CO3混合置于瑪瑙研缽中；在混合樣品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重復(fù)多次直至混合均勻；將均勻混合之后的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；將小剛玉坩堝置于大剛玉坩堝中；將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產(chǎn)物白光LED藍綠熒光粉Li2CaSiO4：Eu2+。本發(fā)明合成方法可快速合成具有寬帶激發(fā)、窄帶發(fā)射的白光LED藍綠熒光粉。
【專利說明】ー種白光LED藍綠熒光粉合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及ー種白光LED藍綠熒光粉合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]固態(tài)白光照明用熒光粉在不同領(lǐng)域的潛在應(yīng)用而一直成為研究熱點。而熒光粉轉(zhuǎn)換白光二極管(PC — WLEDs)在固態(tài)自光照明中舉足輕重.并且高效、環(huán)保。近紫外LED芯片(n—UV380~420nm)結(jié)合藍、綠、紅熒光粉是ー種重要的白光LED實現(xiàn)方案，這種方案的優(yōu)點是:顯色性高、色溫可調(diào)、白光輸出穩(wěn)定等。最近.國內(nèi)外在LED熒光粉這ー領(lǐng)域的研究相當活躍.并取得了許多研究成果.但能與近紫外LED芯片很好匹配的藍、綠熒光粉卻不是太多。
[0003]隨著對發(fā)光材料性能要求的不斷提高.以往的傳統(tǒng)合成方法.即由原料機械混合和高溫固相反應(yīng)合成漸露弊端。近年來.新的材料合成方法的開發(fā)應(yīng)用.為發(fā)光材料性能的提高提供了新契機.微波合成技術(shù)就是其中之一。微波加熱作為一種新的合成技術(shù)，與其他合成技術(shù)相比有不可比擬的優(yōu)點。例如:①整個微波裝置只有試樣處于高溫而其余部分仍處于常溫狀態(tài)，所以可以經(jīng)濟、簡便的實現(xiàn)高溫加熱。而這個裝置構(gòu)造簡單，成本低。②微波加熱是材料內(nèi)部整體同時發(fā)熱.升溫速度較快.從而顯著縮短加熱時間。另外.微波能轉(zhuǎn)換為熱能的效率可達80%~90%。所以微波燒結(jié)可以有效節(jié)省能源。③由于微波加熱速度快.避免了材料合成過程中晶粒的異常長大。能在短時間、低溫下合成純度高、粒度細、分布均勻的材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解 決的技術(shù)問題是提供ー種白光LED藍綠熒光粉合成方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:ー種白光LED藍綠熒光粉合成方法，包括如下步驟:
[0006]將CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3 混合置于瑪瑙研缽中，其中 CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3按照質(zhì)量比為1:1:1:1~1:1:1:3進行混合；
[0007]在混合樣品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重復(fù)多次直至混合均勻，其中丙酮加入量為整個混合樣品質(zhì)量的30%~50% ；
[0008]將均勻混合之后的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；
[0009]將小剛玉坩堝置于大剛玉坩堝中；
[0010]將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產(chǎn)物白光LED藍綠熒光粉 Li2CaSiO4:Eu2+。
[0011]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0012]進一歩，所述將CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3混合置于瑪瑙研缽中步驟中，所述原料CaC03、Si02、Eu203、Li2C03 的純度為=CaCO3 (分析純)、Si02 (分析純)、Eu203 099.99%),Li2CO3(分析純)。[0013]進ー步，所述在混合樣品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重復(fù)多次直至混合均勻步驟中，所述丙酮純度為分析純，所述烘干溫度為70~80°C。
[0014]進ー步，所述將均勻混合之后的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中步驟中，所述炭粒純度為分析純。
[0015]所述炭粒在高溫下釋放CO弱還原行氣氛，使Eu3+還原成Eu2+，同時可以隔絕氧氣達到保護樣品的目的。
[0016]進ー步，所述將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產(chǎn)物白光LED藍綠熒光粉Li2CaSiO4 =Eu2+步驟中，所述微波爐加熱溫度為250~300°C。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明合成方法可快速合成具有寬帶激發(fā)、窄帶發(fā)射的白光LED藍綠熒光粉。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明ー種白光LED藍綠熒光粉合成方法流程圖。
【具體實施方式】
[0019]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0020]如圖1所示，ー種白光LED藍綠熒光粉合成方法，包括如下步驟:
[0021]將CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3 混合置于瑪瑙研缽中，其中 CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3按照質(zhì)量比為1:1:1:1~1:1:1·:3進行混合；
[0022]在混合樣品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重復(fù)多次直至混合均勻，其中丙酮加入量為整個混合樣品質(zhì)量的30%~50% ；
[0023]將均勻混合之后的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；
[0024]將小剛玉坩堝置于大剛玉坩堝中；
[0025]將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產(chǎn)物白光LED藍綠熒光粉 Li2CaSiO4:Eu2+。
[0026]實施例1:
[0027]合成IOg 白光 LED 藍綠熒光粉 Li2CaSiO4 =Eu2+ 為例:將 IOg CaCO3UOg SiO2UOgEu203、10g Li2CO3混合置于瑪瑙研缽中；在混合樣品中加入12g丙酮，充分研磨并在70°C下烘干，重復(fù)多次直至混合均勻；將均勻混合之后的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；將小剛玉坩堝置于大剛玉坩堝中；將大剛玉坩堝放入微波爐，在250°C下進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產(chǎn)物白光LED藍綠熒光粉Li2CaSiO4:Eu2+。
[0028]實施例2:
[0029]合成IOg 白光 LED 藍綠熒光粉 Li2CaSiO4 =Eu2+ 為例:將 IOg CaCO3UOg SiO2UOgEu203、20g Li2CO3混合置于瑪瑙研缽中；在混合樣品中加入20g丙酮，充分研磨并在75°C下烘干，重復(fù)多次直至混合均勻；將均勻混合之后的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；將小剛玉坩堝置于大剛玉坩堝中；將大剛玉坩堝放入微波爐，在280°C下進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產(chǎn)物白光LED藍綠熒光粉Li2CaSiO4:Eu2+。
[0030]實施例3:[0031]合成IOg 白光 LED 藍綠熒光粉 Li2CaSiO4 =Eu2+ 為例:將 IOg CaCO3UOg SiO2UOgEu203、30g Li2CO3混合置于瑪瑙研缽中；在混合樣品中加入30g丙酮，充分研磨并在80°C下烘干，重復(fù)多次直至混合均勻；將均勻混合之后的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中；將小剛玉坩堝置于大剛玉坩堝中；將大剛玉坩堝放入微波爐，在300°C下進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產(chǎn)物白光LED藍綠熒光粉Li2CaSiO4:Eu2+。 [0032]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.ー種白光LED藍綠熒光粉合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 將 CaC03、SiO2, Eu2O3> Li2CO3 混合置于瑪瑙研缽中，其中 CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3 按照質(zhì)量比為1:1:1:1~1:1:1:3進行混合； 在混合樣品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重復(fù)多次直至混合均勻，其中丙酮加入量為整個混合樣品質(zhì)量的30%~50% ； 將均勻混合之后的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中； 將小剛玉坩堝置于大剛玉坩堝中； 將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產(chǎn)物白光LED藍綠熒光粉 Li2CaSiO4:Eu2+。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述ー種白光LED藍綠熒光粉合成方法，其特征在于，所述將CaC03、SiO2, Eu2O3> Li2CO3混合置于瑪瑙研缽中步驟中，所述原料CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3的純度%:CaCO3 (分析純)、SiO2 (分析純)、Eu2O3 (>99.99%)、Li2CO3 (分析純)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述ー種白光LED藍綠熒光粉合成方法，其特征在于，所述在混合樣品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重復(fù)多次直至混合均勻步驟中，所述丙酮純度為分析純，所述烘干溫度為70~80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述ー種白光LED藍綠熒光粉合成方法，其特征在于，所述將均勻混合之后的樣品移入被炭粒包埋的小剛玉坩堝中步驟中，所述炭粒純度為分析純。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一所述ー種白光LED藍綠熒光粉合成方法，其特征在于，所述將大剛玉坩堝放入微波爐進行加熱，取出冷卻至室溫得到目標產(chǎn)物白光LED藍綠熒光粉Li2CaSiO4 =Eu2+步驟中，所述微波爐加熱溫度為250~300°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一所述白光LED藍綠熒光粉合成方法合成的白光LED藍綠熒光粉。
【文檔編號】C09K11/59GK103571464SQ201310548276
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】韋勝國 申請人:韋勝國