一種電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法
【專利摘要】一種電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，采用氯化法制備的金紅石型二氧化鈦初品，配制成漿料，調(diào)pH值，加入硅酸鹽分散劑，分散后進(jìn)行研磨處理；將研磨后的漿料升溫，加入水溶性偏鋁酸鹽溶液，調(diào)pH值，熟化，在二氧化鈦粒子表面包覆一層水合氧化鋁；加入水溶性偏鋁酸鹽溶液，調(diào)pH值，熟化，在水合氧化鋁表面包覆第二層勃母石型或假勃母石型氧化鋁；調(diào)終點(diǎn)pH值，熟化；水洗，過濾并干燥，經(jīng)汽粉處理后，制得電泳涂料專用型二氧化鈦顏料。該方法制得的二氧化鈦顏料具有優(yōu)異的耐光性、遮蓋力和著色力，且產(chǎn)品顯藍(lán)色底相，電阻率高，分散性能好，達(dá)到高檔電泳涂料領(lǐng)域的要求。
【專利說明】一種電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦白粉是化工、輕化工業(yè)的重要精細(xì)化工原料。鈦白粉是“白色顏料之王”，被廣泛應(yīng)由于涂料、塑料、造紙、橡膠、化學(xué)纖維等工業(yè)生產(chǎn)中。隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，電泳涂料作為一類新型的低污染、省能源、省資源，并且能夠起到保護(hù)作用的防腐蝕性涂料，具有涂膜平整、耐水性和耐化學(xué)性好的特點(diǎn)，容易實(shí)現(xiàn)涂裝工業(yè)的機(jī)械化和自動(dòng)化，適合形狀復(fù)雜、有邊緣棱角和孔穴工件涂裝，已被大量應(yīng)用于汽車、電動(dòng)車、機(jī)電、家電等五金件材料的涂裝。
[0003]目前，鈦白粉的生產(chǎn)工藝主要分為硫酸法和氯化法。硫酸法由于工藝本身缺陷，生產(chǎn)過程產(chǎn)品中存在有色金屬雜質(zhì)無法去除干凈，致使產(chǎn)品白度、亮度指標(biāo)與氯化法產(chǎn)品媲美；硫酸法產(chǎn)品接近球形比例低，粒度分布寬致使產(chǎn)品遮蓋力、白度、光澤及分散性等無法滿足高檔電泳涂料領(lǐng)域使用，因此，硫酸法幾乎沒有電泳涂料專用型產(chǎn)品推出。而氯化法鈦白粉生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品的白度、亮度等指標(biāo)都能滿足電泳涂料領(lǐng)域的要求，但該類產(chǎn)品在電阻率、遮蓋力、耐光性等個(gè)別指標(biāo)上還不能完全滿足高檔電泳涂料的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，該方法制得的二氧化鈦顏料具有優(yōu)異的耐光性、遮蓋力和著色力，且產(chǎn)品顯藍(lán)色底相，電阻率高，分散性能好。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其具體步驟如下:
1.1、采用氯化法制備的金紅石型二氧化鈦初品，二氧化鈦初品中氧化鋁含量為
0.6%~1.2%，將該二氧化鈦初品加去離子水配制成濃度為300g/L~600g/L的漿料，用無機(jī)堿性溶液調(diào)節(jié)漿料pH值至9.0~11.0 ;加入硅酸鹽分散劑，硅酸鹽分散劑以溶液形式加入，其加入量以硅酸鹽分散劑中SiO2占TiO2重量計(jì)為0.1%~0.5%，分散20min~30min ；1.2、將分散的漿料進(jìn)行研磨處理，使?jié){料平均粒徑為250nm~350nm，粒度分布均以數(shù)量計(jì)，超過500nm的比例不超過10%,從水衆(zhòng)中除去研磨介質(zhì)；
1.3、將研磨后的漿料升溫至50°C~80°C，并在整個(gè)包鋁膜過程維持此溫度；
1.4、一次性加入水溶性偏鋁酸鹽溶液，水溶性鋁酸鹽溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量計(jì)為1.0%~3.0%，在Ih~2h內(nèi)用質(zhì)量百分濃度為5%~20%的無機(jī)酸溶液將漿料pH調(diào)整至7.0~8.0，熟化0.5h~lh，在二氧化鈦粒子表面包覆一層水合氧化鋁；
1.5、在0.5h~Ih加入水溶性偏鋁酸鹽溶液，水溶性偏鋁酸鹽溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量計(jì)為1.0%~2.0%，同時(shí)用質(zhì)量百分濃度為5%~20%的無機(jī)酸溶液維持漿料pH為
8.0~9.0，熟化0.5h~lh，在水合氧化鋁表面包覆第二層勃母石型或假勃母石型氧化鋁；1.6、采用無機(jī)堿溶液或無機(jī)酸溶液調(diào)漿料終點(diǎn)pH值為6.0~8.0，熟化Ih~2h ;
1.7.將步驟1.6中熟化的漿料用50°C~80°C去離子水洗至濾餅電導(dǎo)率大于40000 Ω.cm，再進(jìn)行過濾、干燥，最后經(jīng)過汽粉處理，制得電泳涂料專用型二氧化鈦顏料。
[0006]所述硅酸鹽分散劑為硅酸鈉或硅酸鉀。
[0007]所述硅酸鹽分散劑溶液的濃度以SiO2計(jì)為50 g/L~300g/L。
[0008]步驟1.4和步驟1.5中所述水溶性偏鋁酸鹽溶液為偏鋁酸鈉溶液、偏鋁酸鉀溶液中至少一種。
[0009]步驟1.4和步驟1.5中水溶性偏鋁酸鹽溶液的濃度以Al2O3計(jì)為100 g/L~200g/L0
[0010]步驟1.4、步驟1.5和步驟1.6所述無機(jī)酸為鹽酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中至少一種。
[0011]步驟1.1和步 驟1.6中無機(jī)堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀中溶液至少一種。
[0012]所述硅酸鹽分散劑溶液的濃度以SiO2計(jì)為150 g/L。
[0013]步驟1.4和步驟1.5中水溶性偏鋁酸鹽溶液的濃度以Al2O3計(jì)為150g/L。
[0014]所述硅酸鹽分散劑為硅酸鈉。
[0015]本發(fā)明的有益效果:
由于氯化法的金紅石型二氧化鈦初品粒子的形狀接近球型比例高，具有平均粒徑和粒度分布較佳等特點(diǎn)，保證了最終產(chǎn)品具有高白度、著色力和藍(lán)色底相；采用包鋁膜處理，經(jīng)過一層致密氧化鋁包覆層，可有效屏蔽二氧化鈦光化活性，提高了產(chǎn)品的耐光性能；第二層水合氧化鋁包覆層形成的勃姆型氧化鋁、假勃姆型氧化鋁，有利于提高鈦白粉的分散性能和加工性能；從而使產(chǎn)品具有高耐光性、遮蓋力和優(yōu)異的分散性能。
[0016]通過嚴(yán)格控制水洗過濾工序中產(chǎn)品電阻率，保證了產(chǎn)品具有非常低的離子含量，滿足電泳涂料對二氧化鈦顏料的要求；制得的電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的綜合性能優(yōu)良，其分散性、遮蓋力、耐光性和高電阻率等指標(biāo)達(dá)到高檔電泳涂料領(lǐng)域的要求。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
1.1、稱取氯化法制備的金紅石二氧化鈦初品粉體400g，二氧化鈦初品中氧化鋁含量為
0.6%，加入去離子水配制成濃度為300g/L的漿料，整個(gè)包膜工藝采pH計(jì)檢測漿料pH值，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料PH至9.0，加入硅酸鉀溶液，硅酸鉀溶液的濃度以SiO2計(jì)為50g/L，硅酸鉀溶液的加入量以硅酸鉀中SiO2占TiO2重量計(jì)為0.1%，分散20min ；
1.2、將分散的漿料進(jìn)行研磨處理，使?jié){料平均粒徑為280nm，粒度分布均以數(shù)量計(jì)，超過500nm的比例不超過7.6%,從水衆(zhòng)中除去研磨介質(zhì)；
1.3、將研磨后的漿料加熱升溫至50°C，并在整個(gè)包鋁膜過程維持此溫度；
1.4、一次性加入1.0% (以Al2O3占TiO2重量計(jì))水溶性偏鋁酸鉀溶液，其濃度以Al2O3計(jì)為100 g/L,在Ih內(nèi)用質(zhì)量百分濃度為5%硫酸溶液均勻?qū){料pH調(diào)至8.0,熟化0.5h，在二氧化鈦粒子表面包覆一層致密的水合氧化鋁；
1.5、在Ih內(nèi)加入2.0%(以Al2O3占TiO2重量計(jì))水溶性偏鋁酸鉀溶液，水溶性偏鋁酸鉀溶液的濃度以Al2O3計(jì)為100 g/L,同時(shí)用質(zhì)量百分濃度為5%硫酸溶液維持漿料pH在9.0，熟化lh，在致密的水合氧化鋁表面包覆第二層勃母石型或假勃母石型氧化鋁； 1.6、采用質(zhì)量百分濃度為5%硫酸溶液調(diào)漿料終點(diǎn)pH值至6.0，熟化Ih ；
1.7、將步驟1.6中熟化的漿料用50°C去離子水洗至濾餅電阻率為45000 Ω.cm，經(jīng)過過濾、干燥，再進(jìn)行汽粉處理，制得電泳實(shí)施例2
1.1、稱取氯化法制備的金紅石二氧化鈦初品粉體400g，二氧化鈦初品中氧化鋁含量為
0.8%，加入去離子水配制成濃度為450g/L的漿料，整個(gè)包膜工藝采pH計(jì)檢測漿料pH值，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料PH至10.0，加入硅酸鈉溶液，硅酸鈉溶液的濃度以SiO2計(jì)為150g/L，硅酸鈉溶液的加入量以硅酸鈉中SiO2占TiO2重量計(jì)為0.3%，分散25min ；
1.2、將分散的漿料進(jìn)行研磨處理，使?jié){料平均粒徑為350nm，粒度分布均以數(shù)量計(jì)，超過500nm的比例不超過6.8%,從水衆(zhòng)中除去研磨介質(zhì)；
1.3、將研磨后的漿料加熱升溫至65°C，并在整個(gè)包鋁膜過程維持此溫度；
1.4、一次性加入2.0% (以Al2O3占TiO2重量計(jì))水溶性偏鋁酸鈉溶液，水溶性偏鋁酸鈉溶液的濃度以Al2O3計(jì)為150g/L，在2h內(nèi)用質(zhì)量百分濃度為20%鹽酸溶液均勻?qū){料pH調(diào)至7.5，熟化lh，在二氧化鈦粒子表面包覆一層致密的水合氧化鋁；
1.5、在0.5h內(nèi)加入1.5% (以Al2O3占TiO2重量計(jì))水溶性偏鋁酸鈉溶液，水溶性偏鋁酸鈉溶液的濃度以Al2O3計(jì)為150g/L，同時(shí)用質(zhì)量百分濃度為20%的鹽酸溶液控制漿料pH在8.5，熟化lh，在致密的水合氧化鋁表面包覆第二層勃母石型或假勃母石型氧化鋁；
1.6、采用質(zhì)量百分濃度為20%鹽酸溶液調(diào)漿料終點(diǎn)pH值至7.0,熟化1.5h ；
1.7、將步驟1.6中熟化的漿料用65°C去離子水洗至濾餅電阻率為52000 Ω.cm，經(jīng)過過濾、干燥，再進(jìn)行汽粉處理，制得電泳涂料專用型二氧化鈦顏料。
[0018]實(shí)施例3
1.1、稱取氯化法制備的金紅石二氧化鈦初品粉體400g，二氧化鈦初品中氧化鋁含量為
1.2%，加入去離子水配制成濃度為600g/L的漿料，整個(gè)包膜工藝采pH計(jì)檢測漿料pH值，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)漿料PH至11.0，加入硅酸鉀溶液，硅酸鉀溶液的濃度以SiO2計(jì)為300g/L，硅酸鉀溶液的加入量以硅酸鉀中二氧化硅占二氧化鈦初品重量計(jì)為0.5%，分散30min ；
1.2、將分散的漿料進(jìn)行研磨處理，使?jié){料平均粒徑為265nm，粒度分布均以數(shù)量計(jì)，超過500nm的比例不超過5.4%,從水衆(zhòng)中除去研磨介質(zhì)；
1.3、將研磨后的漿料加熱升溫至80°C，并在整個(gè)包鋁膜過程維持此溫度；
1.4、一次性加入3.0% (以Al2O3占TiO2重量計(jì))水溶性鋁酸鈉溶液，水溶性偏鋁酸鈉溶液的濃度以Al2O3計(jì)為200g/L，在1.5h內(nèi)用質(zhì)量百分濃度為10%硝酸溶液均勻?qū){料pH調(diào)至7.0，熟化lh，在二氧化鈦粒子表面包覆一層致密的水合氧化鋁；
1.5、在0.5h內(nèi)加入1.0% (以Al2O3占TiO2重量計(jì))水溶性偏鋁酸鈉溶液，水溶性偏鋁酸鈉溶液的濃度以Al2O3計(jì)為200g/L，同時(shí)用質(zhì)量百分濃度為10%硝酸溶液控制漿料pH在
8.0，熟化0.5h，在致密的水合氧化鋁表面包覆第二層勃母石型或假勃母石型氧化鋁；
1.6、采用質(zhì)量百分濃度為10%的氫氧化鉀溶液調(diào)漿料終點(diǎn)pH值至8.0，熟化2h ；
1.7、將步驟1.6中熟化的漿料用80°C去離子水洗至濾餅電阻率為48000 Ω.cm，經(jīng)過過濾、干燥，再進(jìn)行汽粉處理，制得電泳涂料專用型二氧化鈦顏料。
[0019]對比例I1.1、稱取氯化法制備的金紅石二氧化鈦初品粉體400g，二氧化鈦初品中氧化鋁含量為
0.8%，加入去離子水配制成濃度為450g/L的漿料，整個(gè)包膜工藝采pH計(jì)檢測漿料pH值，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料PH至10.0，加入硅酸鈉溶液，硅酸鈉溶液的濃度以SiO2計(jì)為150g/L，硅酸鈉溶液的加入量以硅酸鈉中二氧化硅占二氧化鈦初品重量計(jì)為0.3%，分散25min ；
1.2、將分散的漿料進(jìn)行研磨處理，使?jié){料平均粒徑為290nm，粒度分布均以數(shù)量計(jì)，超過500nm的比例不超過4.8%,從水衆(zhòng)中除去研磨介質(zhì)；
1.3、將研磨后的漿料加熱升溫至65°C，并在整個(gè)包鋁膜過程維持此溫度；
1.4、一次性加入3.5% (以Al2O3占TiO2重量計(jì))水溶性鋁酸鈉溶液，水溶性偏鋁酸鈉溶液的濃度以Al2O3計(jì)為150g/L，在3h內(nèi)用質(zhì)量百分濃度為20%鹽酸溶液均勻?qū){料pH調(diào)至8.5，熟化lh，在二氧化鈦粒子表面包覆一層致密的水合氧化鋁；
1.5、采用質(zhì)量百分濃度為20%鹽酸溶液調(diào)漿料終點(diǎn)pH值至7.0,熟化1.5h ；
1.6漿料用65°C去離子水洗至濾餅電阻率為52000 Ω.cm，經(jīng)過過濾干燥，再進(jìn)行汽粉處理，制得電泳涂料專用型二氧化鈦顏料。
[0020]對比例2
1.1、稱取氯化法制備的金紅石二氧化鈦初品粉體400g，二氧化鈦初品中氧化鋁含量為
0.8%，加入去離子水配制成濃度為450g/L的漿料，整個(gè)包膜工藝采pH計(jì)檢測漿料pH值，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)漿料PH至10.0，加入硅酸鈉溶液，硅酸鈉溶液的濃度以SiO2計(jì)為150g/L，硅酸鈉溶液的加入量以硅酸鈉中二氧化硅占二氧化鈦初品重量計(jì)為0.3%，分散25min ；
1.2、將分散的漿料進(jìn)行研磨處理，使?jié){料平均粒徑為290nm，粒度分布均以數(shù)量計(jì)，超過500nm的比例不超過6.1%,從水衆(zhòng)中除去研磨介質(zhì)；
1.3、將研磨后的漿料加熱升溫至65°C，并在整個(gè)包鋁膜過程維持此溫度；
1.4、在3h加入3.5% (以氧化招占二氧化鈦總重量計(jì))水溶性偏招酸鈉溶液,水溶性偏鋁酸鈉溶液的濃度以Al2O3計(jì)為150g/L，同時(shí)用質(zhì)量百分濃度為20%鹽酸溶液控制漿料pH在8.5，熟化lh，包覆一層勃母石型或假勃母石型氧化鋁；
1.5、采用質(zhì)量百分濃度為20%鹽酸溶液調(diào)漿料終點(diǎn)pH值至7.0,熟化1.5h ；
1.6、漿料用65°C去離子水洗至濾餅電阻率為52000 Ω.cm，經(jīng)過過濾、干燥，再進(jìn)行汽粉處理，制得電泳涂料專用型二氧化鈦顏料。
[0021]實(shí)施例4
實(shí)施例1~實(shí)施例3中的硅酸鈉和硅酸鉀可以相互替代，偏鋁酸鈉溶液和偏鋁酸鉀溶液，其它同時(shí)實(shí)施例1~實(shí)施例3。
[0022]將實(shí)施例1~實(shí)施例3、對比例1、對比例2制備的二氧化鈦顏料檢測結(jié)果如表1所示。
[0023]表1產(chǎn)品對比分析結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征是: 具體步驟如下: .1.1、采用氯化法制備的金紅石型二氧化鈦初品，二氧化鈦初品中氧化鋁含量為.0.6%~1.2%，將該二氧化鈦初品加去離子水配制成濃度為300g/L~600g/L的漿料，用無機(jī)堿性溶液調(diào)節(jié)漿料pH值至9.0~11.0 ;加入硅酸鹽分散劑，硅酸鹽分散劑以溶液形式加入，其加入量以硅酸鹽分散劑中SiO2占TiO2重量計(jì)為0.1%~0.5%，分散20min~30min ； . 1.2、將分散的漿料進(jìn)行研磨處理，使?jié){料平均粒徑為250nm~350nm，粒度分布均以數(shù)量計(jì)，超過500nm的比例不超過10%,從水衆(zhòng)中除去研磨介質(zhì)； . 1.3、將研磨后的漿料升溫至50°C~80°C，并在整個(gè)包鋁膜過程維持此溫度； .1.4、一次性加入水溶性偏鋁酸鹽溶液，水溶性鋁酸鹽溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量計(jì)為1.0%~3.0%，在Ih~2h內(nèi)用質(zhì)量百分濃度為5%~20%的無機(jī)酸溶液將漿料pH調(diào)整至7.0~8.0，熟化0.5h~lh，在二氧化鈦粒子表面包覆一層水合氧化鋁； .1.5、在0.5h~Ih加入水溶性偏鋁酸鹽溶液，水溶性偏鋁酸鹽溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量計(jì)為1.0%~2.0%，同時(shí)用質(zhì)量百分濃度為5%~20%的無機(jī)酸溶液維持漿料pH為.8.0~9.0，熟化0.5h~lh，在水合氧化鋁表面包覆第二層勃母石型或假勃母石型氧化鋁； . 1.6、采用無機(jī)堿溶液或無機(jī)酸溶液調(diào)漿料終點(diǎn)pH值為6.0~8.0，熟化Ih~2h ; .1.7.將步驟1.6中熟化的漿料用50°C~80°C去離子水洗至濾餅電導(dǎo)率大于.40000Ω.cm，再進(jìn)行過濾、干燥，最后經(jīng)過汽粉處理，制得電泳涂料專用型二氧化鈦顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征是:所述硅酸鹽分散劑為硅酸鈉或硅酸鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征是:所述硅酸鹽分散劑溶液的濃度以SiO2計(jì)為50 g/L~300g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征是:步驟.1.4和步驟1.5中所述水溶性偏鋁酸鹽溶液為偏鋁酸鈉溶液、偏鋁酸鉀溶液中至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征是:步驟.1.4和步驟1.5中水溶性偏鋁酸鹽溶液的濃度以Al2O3計(jì)為100 g/L~200g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征是:步驟1.4、步驟1.5和步驟1.6所述無機(jī)酸為鹽酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征是:步驟1.1和步驟1.6中無機(jī)堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀中溶液至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征是:所述硅酸鹽分散劑溶液的濃度以SiO2計(jì)為150 g/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征是:步驟1.4和步驟1.5中水溶性偏鋁酸鹽溶液的濃度以Al2O3計(jì)為150g/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電泳涂料專用型二氧化鈦顏料的制備方法，其特征是:所述娃酸鹽分散劑為娃酸鈉。
【文檔編號】C09D5/44GK103627216SQ201310547605
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】齊牧, 于學(xué)成, 王建偉, 姜志剛, 劉立新, 王偉楠 申請人:錦州鈦業(yè)有限公司