一種紫甘薯花青素色素提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種天然色素的提取技術(shù)，具體涉及一種紫甘薯花青素色素的提取工藝，該方法包括下列步驟：酶解，將紫甘薯磨成粉，加入纖維素酶對紫甘薯粉進行酶解；浸提，向酶解后的物質(zhì)中加入檸檬酸進行浸提；純化，將浸提步驟中得到的提取液經(jīng)過大孔吸附樹脂進行過濾，紫甘薯花青素色素吸附在大孔吸附樹脂上，采用洗脫劑對大孔吸附樹脂進行洗脫，將洗脫下來的紫甘薯花青素色素進行濃縮；干燥檢測，將純化步驟中得到的濃縮紫甘薯花青素色素進行噴霧干燥，即制得成品，將成品進行質(zhì)量檢測。本發(fā)明的提取方法提取出來的紫甘薯花青素色素的品質(zhì)優(yōu)良，雜質(zhì)含量大大減少，性質(zhì)更穩(wěn)定，保質(zhì)期長，并且提高了大孔吸附樹脂循環(huán)使用的次數(shù)，提高了生產(chǎn)效率。
【專利說明】一種紫甘薯花青素色素提取工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種天然色素的提取技術(shù)，具體涉及一種紫甘薯花青素色素的提取方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著人們對食品安全的關(guān)注，國家加大了對食品、化妝品中違規(guī)使用人工合成色 素的打擊力度，使人們對天然色素?zé)o可替代的優(yōu)越性有了全新的認識。紫甘薯花青素色素 是上世紀末發(fā)現(xiàn)，并在發(fā)達國家廣泛應(yīng)用于食品、化妝品和保健品等領(lǐng)域的重要天然色素。 紫甘薯花青素色素是多種花青素的混合色素，其除具有較其他天然色素更好的 光熱穩(wěn)定性外還具有較強的抗脂質(zhì)體過氧化能力和清除人體內(nèi)羥自由基的能力。天然 紫甘薯花青素色素具有許多優(yōu)點：無毒、無副作用、安全性高；色調(diào)比較自然，接近于天然 物質(zhì)；原料來源便捷，價格低廉；工藝簡單，提取成本低；易溶于水，在飲料中的穩(wěn)定性好， 且抗脂氧化性強；具有多種營養(yǎng)、藥理和保健功能。因此紫甘薯花青素色素在食品、化工、化 妝品以及醫(yī)藥行業(yè)均有廣泛的利用價值。
[0003]目前，對紫甘薯色素常用的提取方法主要為溶劑浸取法，通常采用酸性溶液進行 分步提取，國內(nèi)多采用檸檬酸、鹽酸水溶液和酸化乙醇作為提取液。由于多采用鮮薯直接提 取，此法操作雜質(zhì)相對較多，易產(chǎn)生污染并對純化設(shè)備有損害，對后續(xù)純化產(chǎn)生不良影響， 而且現(xiàn)有技術(shù)中的紫甘薯花青素色素的提取率較低，造成較大浪費；現(xiàn)有技 術(shù)中提取出的紫甘薯花青素色素品質(zhì)不高，所以使得紫甘薯花青素色素市場一直處于 價高質(zhì)次的狀態(tài)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種提取產(chǎn)率高、色素質(zhì)量優(yōu)的 紫甘薯花青素色素的提取方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過以下方案來實現(xiàn)的：一種紫甘薯花青素色素的提取方法，該 方法包括下列步驟： a、 酶解： 將紫甘薯磨成粉，加入纖維素酶對紫甘薯粉進行酶解； b、 浸提： 向酶解后的物質(zhì)中加入檸檬酸進行浸提，將得到的紫甘薯花青素色素粗體液經(jīng)過抽濾 后，所得濾渣再用同樣配比檸檬酸在同樣條件下進行二次浸提，將得到的提取液混合后進 入純化工序； c、 純化： 將浸提步驟中得到的提取液經(jīng)過大孔吸附樹脂進行過濾，紫甘薯花青素色素吸附在大 孔吸附樹脂上，采用洗脫劑對大孔吸附樹脂進行洗脫，將洗脫下來的紫甘薯花青素色素進 行濃縮； d、干燥檢測： 將純化步驟中得到的濃縮紫甘薯花青素色素進行噴霧干燥，即制得成品，將成品進行 質(zhì)量檢測。
[0006] 所述酶解步驟中纖維素酶酶解紫甘薯花青素色素的提取條件為：酶解過程中 pH值為4.0?6.0,提取溫度為25°C?45°C，加酶量質(zhì)量0.5%?2. 5%，底物質(zhì)量濃度 1 : 25 ?1 : 5,酶解時間 15min?75min。
[0007] 所述酶解步驟中纖維素酶酶解紫甘薯花青素色素的最佳提取條件為：酶解過程中 pH值為4.0,提取溫度為45°C，加酶量1.5%，底物質(zhì)量濃度1 : 5,酶解時間40min。
[0008] 所述浸提步驟中檸檬酸的質(zhì)量濃度為0.70%?0.80%，料液比為1 : 200,兩次浸 提分別在65°C條件下提取1小時。
[0009] 所述浸提步驟中檸檬酸的最佳質(zhì)量濃度為0. 80%。
[0010] 所述純化步驟中的大孔吸附樹脂為AB-8大孔吸附樹脂，純化步驟中的洗脫劑為 70%乙醇水溶液，在pH值為2. 8的條件下進行純化。
[0011] 所述的AB-8大孔吸附樹脂可循環(huán)使用5次。
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點在于：由于花青素色素在紫甘薯細胞中以與糖縮合成糖苷的形式存 在于液泡中，利用纖維素酶可作用于植物細胞壁中纖維素，降解并破壞植物細胞壁網(wǎng)狀結(jié) 構(gòu)，使細胞內(nèi)容物最大限度釋放出來，從而提高紫甘薯花青素色素的提取率及其品質(zhì)。本發(fā) 明采用酶助提取，不但能優(yōu)化提取純化工藝，提高生產(chǎn)效率和色素產(chǎn)率，還能 改善提取得到的紫甘薯花青素色素的品質(zhì)。采用本方法提取紫甘薯花青素色 素的品質(zhì)優(yōu)良，雜質(zhì)含量大大減少，性質(zhì)更穩(wěn)定，保質(zhì)期長，并且提高了大孔吸附樹脂 循環(huán)使用的次數(shù)，整套工藝生產(chǎn)時間大幅度縮短，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明在確定的 最佳工藝條件下進行紫甘薯花青素色素提取，經(jīng)過AB-8大孔吸附樹脂純化后，真空 濃縮所得產(chǎn)品計算出的產(chǎn)率為7. 8mg/g，本發(fā)明制備出的紫甘薯花青素色素色價為 p}l=237. 2〇Jv3:

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013] 圖1為本發(fā)明紫甘薯花青素色素的提取方法的方法流程圖。
[0014] 圖2為在酶解過程中，pH值對酶助提取紫甘薯花青素色素的影響曲線圖； 圖3為在酶解過程中，反應(yīng)時間對酶助提取紫甘薯花青素色素的影響曲線圖； 圖4為在酶解過程中，反應(yīng)溫度對酶助提取紫甘薯花青素色素的影響曲線圖； 圖5為在酶解過程中，底物濃度對酶助提取紫甘薯花青素色素的影響曲線圖； 圖6為在酶解過程中，加酶量對酶助提取紫甘薯花青素色素的影響曲線圖。

【具體實施方式】
[0015] 下面對本發(fā)明做進一步說明。
[0016] 如圖1所示，一種紫甘薯花青素色素的提取方法，該方法包括下列步驟： a、 酶解：將紫甘薯磨成粉，加入纖維素酶對紫甘薯粉進行酶解； b、 浸提：將酶解后的紫甘薯粉加入檸檬酸進行浸提，將得到的紫甘薯花青素色素粗體 液經(jīng)過抽濾后，所得濾渣再用同樣配比檸檬酸在同樣條件下進行二次浸提，將得到的提取 液混合后進入純化工序； C、純化：將浸提步驟中得到的提取液經(jīng)過大孔吸附樹脂進行過濾，紫甘薯花青素色素 吸附在大孔吸附樹脂上，采用洗脫劑對大孔吸附樹脂進行洗脫，將洗脫下來的紫甘薯花青 素色素進行濃縮； d、干燥檢測：將純化步驟中得到的濃縮紫甘薯花青素色素進行噴霧干燥，即制得成品， 將成品進行質(zhì)量檢測。所述酶解步驟中纖維素酶酶解紫甘薯花青素色素的提取條件為：酶 解過程中pH值為4.0,提取溫度為40°C，加酶量1.5%，底物質(zhì)量濃度1 : 5,酶解時間 30min。所述浸提步驟中檸檬酸的質(zhì)量濃度為0.80%，料液比為1 : 200,兩次浸提分別在 60°C條件下提取1小時；所述純化步驟中的大孔吸附樹脂為AB-8大孔吸附樹脂，純化步 驟中的洗脫劑為70%乙醇水溶液，在pH值為2. 8的條件下進行純化；所述的AB-8大孔吸 附樹脂可循環(huán)使用5次。
[0017] 實驗實施例1 :將花青素色素溶液的pH值分別設(shè)置為4. 0、4. 5、5. 0、5. 5、6. 0,其 它條件為溫度25°C，加酶量1.5%，底物濃度1 : 5,酶解時間30min，酶解完后檢測花青素 色素溶液吸光度，并計算花青素色素溶液的色價，得出圖2所示曲線。由圖2可知，酸性條 件有利于纖維素酶酶解紫甘薯細胞膜，從而釋放出更多的花青素色素。
[0018] 實驗實施例2 :將酶解提取反應(yīng)時間分別設(shè)置為15min、30min、45min、60min、 75min，其它條件為溫度25°C，加酶量1.5%，底物濃度1 : 5，pH值4.0,酶解完后檢測花 青素色素溶液吸光度，并計算花青素色素溶液的色價，得出圖3所示曲線。
[0019]由圖3可知，反應(yīng)30min之后色價反而減少，這是因為纖維素酶長時間作用反而 破壞了花青素色素，所以確定酶解的最適合反應(yīng)時間為30min。
[0020] 實驗實施例3:將酶解提取反應(yīng)溫度分別設(shè)置為251：、301：、351：、401：、451：，其 它條件為反應(yīng)時間30min，加酶量1. 5%，底物濃度1 : 5,pH值4. 0,酶解完后檢測花青 素色素溶液吸光度，并計算花青素色素溶液的色價，得出圖4所示曲線。由圖4可知，溫度 為30°C時色價最低，說明纖維素在此溫度下破壞了花青素色素，之后，隨著溫度的升高提取 率隨之提升，但40°C之后增幅緩慢。為了保證高的提取率，同時又使得本發(fā)明更加的節(jié)能， 40°C為最適溫度。
[0021] 實驗實施例4 :將酶解提取反應(yīng)底物質(zhì)量濃度分別設(shè)置為1 : 5(1)、1 : 10(2)、 1 : 15(3)、1 : 20(4)、1 : 25(5)，其它條件為反應(yīng)時間3〇1^11，加酶量1.5%，溫度4〇1：， pH值4.0。酶解完后檢測花青素色素溶液吸光度，并計算花青素色素溶液的色價,得出圖5 所示曲線。由圖5可知，隨著底物濃度的降低，提取紫甘薯花青素色素的色價一直下降，表 明提取劑的增加反而不利于花青素色素的提取。
[0022] 實驗實施例5 :將酶解提取反應(yīng)加酶量分別設(shè)置為0. 5%、1.0 %、1.5%、2. 0%、 2. 5%，其它條件為反應(yīng)時間30min，底物濃度1 : 5,溫度40°C，pH值4.0,酶解完后檢測 花青素色素溶液吸光度，并計算花青素色素溶液的色價，得出圖6所示曲線。
[0023] 由圖6可以看出，加酶量超過一定臨界值時，提取的花青素色素的色價開始急速 下降。
[0024] 實驗實施例6 :纖維素酶酶解提取紫甘薯花青素色素的提取條件為pH值為4. 0， 提取溫度為40°C，加酶量1.5%，底物濃度1 : 5,酶解時間30min，測定浸提次數(shù)對色素提 取率的影響，得表1數(shù)據(jù)。
[0025] 表1提取次數(shù)對色素提取率的影響

【權(quán)利要求】
1. 一種紫甘薯花青素色素的提取工藝，其特征在于：該方法包括下列步驟： a、 酶解： 將紫甘薯磨成粉，加入纖維素酶對紫甘薯粉進行酶解； b、 浸提： 向酶解后的物質(zhì)中加入檸檬酸進行浸提，將得到的紫甘薯花青素色素粗體液經(jīng)過抽濾 后，所得濾渣再用同樣配比檸檬酸在同樣條件下進行二次浸提，將得到的提取液混合后進 入純化工序； c、 純化： 將浸提步驟中得到的提取液經(jīng)過大孔吸附樹脂進行過濾，紫甘薯花青素色素吸附在大 孔吸附樹脂上，采用洗脫劑對大孔吸附樹脂進行洗脫，將洗脫下來的紫甘薯花青素色素進 行濃縮； d、 干燥檢測： 將純化步驟中得到的濃縮紫甘薯花青素色素進行噴霧干燥，即制得成品，將成品進行 質(zhì)量檢測。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫甘薯花青素色素的提取方法，其特征在于所述酶解步驟 中纖維素酶酶解紫甘薯花青素色素的提取條件為：酶解過程中pH值為4. 0?6. 0,提取 溫度為20°C?50°C，加酶量質(zhì)量0. 1%?3%，底物質(zhì)量濃度1 : 30?1 : 5,酶解時間 lOmin ?80min〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的紫甘薯花青素色素的提取方法，其特征在于：所述酶解步 驟中纖維素酶酶解紫甘薯花青素色素的提取條件為：酶解過程中pH值為4. 0,提取溫度為 45°C，加酶量1.5%，底物質(zhì)量濃度1 : 5,酶解時間40min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫甘薯花青素色素的提取方法，其特征在于：所述浸提步 驟中檸檬酸的質(zhì)量濃度為0.70%?0.80%，料液比為1 : 200,兩次浸提分別在65°C條件 下提取1小時。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的紫甘薯花青素色素的提取方法，其特征在于：所述浸 提步驟中檸檬酸的質(zhì)量濃度為〇. 85%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫甘薯花青素色素的提取方法，其特征在于：所述純化步 驟中的大孔吸附樹脂為AB-8大孔吸附樹脂，純化步驟中的洗脫劑為70 %乙醇水溶液，在pH 值為2. 8的條件下進行純化。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的紫甘薯花青素色素的提取方法，其特征在于：所述的 AB-8大孔吸附樹脂可循環(huán)使用5次。
【文檔編號】C09B61/00GK104448915SQ201310441080
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】譚超智 申請人:青島中人智業(yè)生物科技有限公司