一種烏飯樹葉色素的提取工藝的制作方法
【專利摘要】一種烏飯樹葉色素的提取工藝，將烏飯樹葉用水清洗，然后機械粉碎，以水作為提取溶劑，通過超聲-微波輔助技術進行提取，對提取液冷凍離心，去除沉淀，取上清液，陶瓷膜微濾純化、濃縮上清液，將濃縮液通過冷凍干燥制備烏飯樹葉色素。本方法可以大大提高烏飯樹葉色素得率和純度，提取制備的烏飯樹葉色素安全性好、生物活性強，提取工藝簡單、時間短、能耗少、成本低、效率高，完全綠色生產，適合于工業(yè)化生產。
【專利說明】一種烏飯樹葉色素的提取工藝【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及天然色素提取領域，尤其是涉及一種高效提取制備烏飯樹葉色素的方法。
【背景技術】
[0002]烏飯樹植物屬于杜鵑花科，在我國有著悠久的應用歷史，無論是作為食品，還是作為藥物，都是很有特色的。國外對烏飯樹樹葉的研究幾乎為空白，國內已經有對烏飯樹樹葉色素提取方面的研究報道。王立等人利用果膠酶和纖維素酶，在緩沖液條件下對烏飯樹樹葉黑色素的提取進行了研究，發(fā)現(xiàn)果膠酶和纖維素酶合用有利于提高黑色素的得率。河南工業(yè)大學許磊、江南大學王立、南京林業(yè)大學胡志杰以及姜萍等人采用乙醇作為提取溶劑，對烏飯樹葉的色素提取工藝進行了研究，確定了色素的最佳提取工藝。河南工業(yè)大學魏國華采用用乙醇水溶液作為提取溶劑，采用59KHz的超聲頻率提取烏飯樹葉色素，確定了色素的最佳提取工藝。南京農業(yè)大學杜建明、江蘇省激素所史建慧等人以水作為提取溶劑，然后加入明礬在50-60°C下對烏飯樹葉色素進行提取。余清等人采用傳統(tǒng)溶劑法與纖維素酶法提取烏飯樹葉色素，確定了溶劑提取法的最佳工藝。福建農林大學申報的專利“一種從烏飯樹葉中提取天然黑色素的方法”，該發(fā)明采用酶制劑結合溶劑提取天然黑色素。浙江醫(yī)藥股份有限公司新昌制藥廠申請的專利“一種水溶性的植物黑色素的制造方法”，該發(fā)明以烏飯樹葉為原料制造黑色素前體，再經酶催化氧化、大孔樹脂純化和噴霧干燥等工序制造植物黑色素。
[0003]從對烏飯樹葉黑色素提取的研究報道和申報的專利來看，主要是采用以下幾種方法:(1)乙醇作為提取溶劑，采用酶法輔助提取；(2)單一乙醇作為提取溶劑提?。?3)乙醇作為提取溶劑，結合超聲輔助提?。?4)以水作為提取溶劑，加入明礬提??；(5)醋酸提取，膜分離濃縮，聚酰胺柱吸附，冷凍干燥制備烏飯樹葉色素；(6)酶法提取，大孔樹脂純化和噴霧干燥等工序制備烏飯樹葉黑色素。從以上分析來看，目前烏飯樹葉色素相對采用有機
溶劑作為提取溶劑較多，輔助提取技術以酶法提取居多，在工業(yè)化生產中存在溶劑用量大、成本高、對環(huán)境不友好、化學試劑殘留、工藝復雜等缺點。
[0004]超聲波和微波輔助萃取法是目前新興的提取方法，微波具有選擇性，可以選擇性地提取極性分子，使目標組分直接被分離出來，從而使產品的純度提高，質量得以改善，同時可以大大縮短提取時間，提高提取速度，無污染、有效成分得率高。超聲波是利用超聲振動能量可改變物質組織結構、狀態(tài)、功能，具有能耗低、操作簡便、速度快、提取率高、不破壞有效成份的優(yōu)點。
[0005]從色素提取后的純化過程來講，目前大多采用大孔樹脂對色素進行純化，這種方法存在以下問題:(1)樹脂的安全性，主要是指致孔劑和降解物帶來的安全性問題；(2)反復使用時吸附能力降低；(3)樹脂使用過程中顆?？赡芷扑椋?4)受其他物質的污染而降低分離能力。
[0006]、
【發(fā)明內容】
針對現(xiàn)有技術存在的上述問題，本 申請人:提供了一種烏飯樹葉色素高效提取制備的方法。本方法可以大大提高烏飯樹葉色素得率和純度，提取制備的烏飯樹葉色素安全性好、生物活性強，提取工藝簡單、時間短、能耗少、成本低、效率高，完全綠色生產，適合于工業(yè)化生產。
[0007]本發(fā)明的技術方案如下:
一種烏飯樹葉色素提取工藝，包括以下步驟:
(A)粉碎:將烏飯樹葉清洗后進行機械粉碎；
(B)提取:粉碎后的烏飯樹葉渣中加入水，然后進行超聲-微波輔助提?。?br> (C)離心:采用冷凍離心，去除沉淀，取上清液；
(D)純化、濃縮:在陶瓷膜和操作壓力下對上清液進行純化、濃縮；
(E)制備:將濃縮液通過冷凍干燥制備烏飯樹葉色素。
[0008]步驟(B)中水作為提取溶劑，烏飯樹葉渣和水的比例為1:40-1:15，單位為g/mL。 [0009]步驟(B)中超聲-微波輔助提取烏飯樹葉色素的工藝參數(shù)為:超聲頻率為45KHz，提取溫度45-70°C，微波功率75-95W，提取時間30_50min。
[0010]步驟(C)中冷凍離心的工藝參數(shù)為:離心轉速為7000-10000rpm，離心時間為
20-40min。步驟(D)中所述陶瓷膜孔徑為150_200nm，操作壓力為0.095-0.130Mpa。
[0011]本發(fā)明有益的技術效果在于:
本發(fā)明將超聲和微波技術結合起來，采用水作為提取溶劑，對烏飯樹葉色素進行提取，充分利用超聲波振動的空化作用以及微波的高能作用，提高烏飯樹葉色素得率和純度，縮短提取時間，大大降低生產成本，同時不存在化學試劑殘留，解決了目前烏飯樹葉色素提取方法存在的溶劑用量大、成本高、對環(huán)境不友好、化學試劑殘留、提取時間長、工藝復雜的技術難點。
[0012]本發(fā)明采用膜分離技術進行純化，這種純化方法具備以下優(yōu)點:(1)分離過程是物理分離，被分離的組分沒有熱學性的變化，很少有化學性和生物性的變化，能較好地保持色素的穩(wěn)定性和生理活性；(2)濃縮時無需相變熱，能耗低；(3)不消耗化學品，沒有環(huán)境污染；(4)操作方便，易于工業(yè)化生產。
[0013]本發(fā)明采用采用陶瓷膜微濾的方法對烏飯樹葉色素進行純化、濃縮，很好的保持了色素的穩(wěn)定和生理活性，同時不消耗化學試劑，不會造成環(huán)境污染，不存在樹脂吸附法純化色素過程中存在的洗脫化學試劑對色素成分可能造成的結構破壞，進而影響色素的生理活性的缺點，采用冷凍干燥的方法制備烏飯樹葉色素，最大程度的保持色素的生理活性。
[0014]本發(fā)明提供的烏飯樹葉色素的提取制備方法完全綠色生產，產品的生理活性得到最大程度的保留，填補國內外還沒有超聲-微波輔助高效提取烏飯樹葉色素的研究空白。

【發(fā)明內容】

[0015]以下結合實施例對本發(fā)明作進一步描述，但不作為對本發(fā)明的限定，本發(fā)明的保護范圍以權利要求記載的內容為準，任何依據本發(fā)明作出的等效技術手段替換均不脫離本發(fā)明的保護范圍。
[0016]實施例1
一種烏飯樹葉色素提取工藝，它包括以下步驟:(A)粉碎:以宜興新鮮烏飯樹葉為原料，用水清洗，然后經過機械粉碎，待用；
(B)提取:按照料液比1:10(g/mL)向粉碎后的烏飯樹葉渣中加入水，設定超聲-微波輔助提取參數(shù):超聲頻率為40KHz，提取溫度40°C，微波功率95W，提取時間20min，在此參數(shù)下進行超聲-微波輔助提取；
(C)離心:在離心轉速為lOOOOrpm，離心時間20min的條件下進行冷凍離心，去除沉淀，取上清液待用；
(D)純化、濃縮:采用陶瓷膜孔徑為150nm，操作壓力為0.130Mpa，在此條件下對上清液進行純化、濃縮；
(E)制備:將濃縮液通過冷凍干燥制得烏飯樹葉色素。
[0017]實施例2
一種烏飯樹葉色素提取工藝，它包括以下步驟:
(A)粉碎:以宜興新鮮烏飯樹葉為原料，用水清洗，然后經過機械粉碎，待用；
(B)提取:按照料液比1:15(g/mL)向粉碎后的烏飯樹葉渣中加入水，設定超聲-微波輔助提取參數(shù):超聲頻率為40KHz，提取溫度50°C，微波功率90W，提取時間25min，在此參數(shù)下進行超聲-微波輔助提?。?br> (C)離心:在離心轉速為9000rpm，離心時間25min的條件下進行冷凍離心，去除沉淀，取上清液待用；
(D)純化、濃縮:采用陶瓷膜孔徑為160nm，操作壓力為0.115Mpa，在此條件下對上清液進行純化、濃縮；
(E)制備:將濃縮液通過冷凍干燥制得烏飯樹葉色素。
[0018]實施例3
一種烏飯樹葉色素提取工藝，它包括以下步驟:
(A)粉碎:以宜興新鮮烏飯樹葉為原料，用水清洗，然后經過機械粉碎，待用；
(B)提取:按照料液比1:20(g/mL)向粉碎后的烏飯樹葉渣中加入水，設定超聲-微波輔助提取參數(shù):超聲頻率為40KHz，提取溫度55°C，微波功率85W，提取時間30min，在此參數(shù)下進行超聲-微波輔助提??；` (C)離心:在離心轉速為8000rpm，離心時間30min的條件下進行冷凍離心，去除沉淀，取上清液待用；
(D)純化、濃縮:采用陶瓷膜孔徑為180nm，操作壓力為0.llOMpa，在此條件下對上清液進行純化、濃縮；
(E)制備:將濃縮液通過冷凍干燥制得烏飯樹葉色素。
[0019]實施例4
一種烏飯樹葉色素提取工藝，它包括以下步驟:
(A)粉碎:以宜興新鮮烏飯樹葉為原料，用水清洗，然后經過機械粉碎，待用；
(B)提取:按照料液比1:30(g/mL)向粉碎后的烏飯樹葉渣中加入水，設定超聲-微波輔助提取參數(shù):超聲頻率為40KHz，提取溫度60°C，微波功率75W，提取時間40min，在此參數(shù)下進行超聲-微波輔助提??；
(C)離心:在離心轉速為7000rpm，離心時間40min的條件下進行冷凍離心，去除沉淀，取上清液待用；(D)純化、濃縮:采用陶瓷膜孔徑為200nm，操作壓力為0.095Mpa，在此條件下對上清液進行純化、濃縮；
(E)制備:將濃縮液通過冷`凍干燥制得烏飯樹葉色素。
【權利要求】
1.一種烏飯樹葉色素的提取工藝，其特征在于它包括以下步驟: (A)粉碎:將烏飯樹葉清洗后進行機械粉碎； (B)提取:粉碎后的烏飯樹葉渣中加入水，然后進行超聲-微波輔助提?。? (C)離心:采用冷凍離心，去除沉淀，取上清液； (D)純化、濃縮:在陶瓷膜和操作壓力下對上清液進行純化、濃縮； (E)制備:將濃縮液通過冷凍干燥制備烏飯樹葉色素。
2.根據權利要求1所述的烏飯樹葉色素高效提取制備的方法，其特征在于步驟(B)中水作為提取溶劑，烏飯樹葉渣和水的比例為1:40-1:15，單位為g/mL。
3.根據權利要求1所述的烏飯樹葉色素高效提取制備的方法，其特征在于步驟(B)中超聲-微波輔助提取烏飯樹葉色素的工藝參數(shù)為:超聲頻率為45KHz，提取溫度45-70°C，微波功率75-95W，提取時間30-50min。
4.根據權利要求1所述的烏飯樹葉色素高效提取制備的方法，其特征在于步驟(C)中冷凍離心的工藝參數(shù)為:離心轉速為7000-10000rpm，離心時間為30_50min。
5.根據權利要求1所述的烏飯樹葉色素高效提取制備的方法，其特征在于步驟(D)中所述陶瓷膜孔徑為150-200 nm，操作壓力為0.095-0.130Mpa。
【文檔編號】C09B61/00GK103756354SQ201310436570
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權日:2013年9月24日
【發(fā)明者】譚斌峰 申請人:青島中人智業(yè)生物科技有限公司