鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其化學(xué)式為Me3Sc2Si3O12:xCe3+,其中，0.01≤x≤0.05，Me3Sc2Si3O12是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，Me為Al,Ga,In或Tl。該鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用 【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件 及其制備方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 薄膜電致發(fā)光顯示器（TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角 大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至 全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的薄膜，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯 不器的鋪摻雜三族鈧娃酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003] 基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光 薄膜、其制備方法該鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004] 一種鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其化學(xué)式為Me3Sc2Si 3012: xCe3+，其中， 0· 01彡X彡(λ 05, Me3Sc2Si3012是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，Me為Al，Ga，In或T1。
[0005] 鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
[0006] 一種鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0007] 將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為 1.0Xl(T2Pa ?1.0Xl(T3Pa ;
[0008] 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬 氣氣流的載體，根據(jù)Me 3SC2Si3012:XCe3+各元素的化學(xué)計量比將四甲基庚二酮堿土鹽、三羰 基鈧、硅烷和四（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）鈰通入反應(yīng)室內(nèi)，及
[0009] 然后通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積得到鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜其化學(xué)式為 Me3Sc2Si3012:xCe3+的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0· 01彡X彡0· 05，Me3Sc2Si3012是 基質(zhì)，鋪元素是激活元素，Me為Al, Ga, In或T1。
[0010] 四甲基庚二酮堿土鹽、三羰基鈧、硅烷和四（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）鈰 摩爾比為 3 :2 :3 :(0· 01 ?0· 05);
[0011] 氦氣氣流量為5?15sccm，氧氣氣流量為10?200sccm。
[0012] 一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光 層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜三族鈧硅酸 鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Me 3Sc2Si3012:xCe3+，其中，(λ 01彡X彡0· 05，Me3Sc2Si3012是基質(zhì)，鈰 元素是激活元素，Me為Al, Ga, In或T1。
[0013] 一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0014] 提供具有陽極的襯底；
[0015] 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜， 該鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Me 3SC2Si3012:XCe3+，其中，0. 01彡X彡0. 05， Me3Sc2Si3012是基質(zhì)，鋪元素是激活元素，Me為Al, Ga, In或ΤΙ ;
[0016] 在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0017] 在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟：
[0018] 將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為 1.0Xl(T2Pa ?1.0Xl(T3Pa ;
[0019] 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬 氣氣流的載體，根據(jù)Me 3SC2Si3012:XCe3+各元素的化學(xué)計量比將（DPM) 3Me、三羰基鈧、硅烷和 四（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）鈰通入反應(yīng)室內(nèi)，其中，氬氣氣流量為5?15SCCm， 及
[0020] 然后通入氧氣，流量為10?20〇SCCm ;進行化學(xué)氣相沉積得到發(fā)光層化學(xué)式為 Me3Sc2Si3012:xCe3+的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0· 01彡X彡0· 05，Me3Sc2Si3012是 基質(zhì)，鋪元素是激活元素，Me為Al, Ga, In或T1。
[0021] 上述鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜（Me3SC2Si 3012:XCe3+)的電致發(fā)光光譜（EL)中， 在620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。 【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0022] 圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023] 圖2為實施例1制備的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0024] 圖3為實施例1制備的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0025] 圖4為實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖。 【【具體實施方式】】
[0026] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法和薄膜 電致發(fā)光器件及其制備方法作進一步闡明。
[0027] -實施方式的鋪摻雜三族鈧娃酸鹽發(fā)光薄膜，其化學(xué)式為Me3Sc2Si 3012:xCe3+,其 中，(λ 01彡X彡(λ 05, Me3Sc2Si3012是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，Me為Al, Ga, In或T1。
[0028] 優(yōu)選的，鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm，X為0· 03。
[0029] 該鋪摻雜三族鈧娃酸鹽發(fā)光薄膜中Me3Sc2Si 3012是基質(zhì)，鋪元素是激活元素。該鋪 摻雜三族鈧娃酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL)中，在620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰， 能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0030] 上述鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：
[0031] 步驟S11、將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為 1.0Xl(T 2Pa?L0Xl(r3Pa。
[0032] 在本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃（ΙΤ0)，可以理解，在其他實施例中，也可 以為摻氟氧化錫玻璃（FT0)、摻錯的氧化鋅（ΑΖ0)或摻銦的氧化鋅（ΙΖ0);襯底先后用甲苯、 丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入反應(yīng)室；
[0033] 優(yōu)選的，反應(yīng)室的真空度為4. OX l(T3Pa。
[0034] 步驟S12、將襯底在600°C?800°C下熱處理10分鐘?30分鐘。
[0035] 步驟S13、調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分 鐘，采用氬氣氣流的載體，根據(jù)Me3Sc2Si3012: xCe3+各元素的化學(xué)計量比將（DPM) 3Me、三羰基 鈧、硅烷和四（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）鈰通入反應(yīng)室內(nèi)；
[0036] 所述四甲基庚二酮堿土鹽（（DPM)3Me)、三羰基鈧（Sc(C0)3)、硅烷（SiH 4)和四 (2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）鈰摩爾比為3 :2 :3 : (0· 01?0· 05);
[0037] 所述襯底的溫度優(yōu)選為500°C，襯底的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為300轉(zhuǎn)/分鐘，氬氣氣流量為 5 ?15sccm ;
[0038] 所述氦氣氣流量為lOsccm ;
[0039] 步驟S14、然后通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積得到鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜其 化學(xué)式為Me 3Sc2Si3012:xCe3+，其中，0· 01彡X彡0· 05，Me3Sc2Si3012是基質(zhì)，鈰元素是激活元 素 ，Me 為 Al, Ga, In 或 T1。
[0040] 所述氧氣氣流量為10?200sccm，X為0· 03。
[0041] 更優(yōu)選氧氣氣流量為120sccm。
[0042] 步驟S15、沉積完畢后停止通入（DPM)3Me、三羰基鈧、硅烷和四（2, 2, 6, 6-四甲 基-3, 5-庚二酮酸）鈰及氦氣，繼續(xù)通入氧氣使鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至 80°C ?150°C。
[0043] 本實施方式中，優(yōu)選的，使鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至100°C。
[0044] 可以理解，步驟S12和步驟S15可以省略。
[0045] 請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100,該薄膜電致發(fā)光器件100包括 依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0046] 襯底1為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（IT0)。發(fā)光層 3的材料為鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為 Me3Sc2Si3012:xCe3+，其中，(λ 01彡X彡(λ 05, Me3Sc2Si3012是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，Me為 八1，6 &，111或1'1。陰極4的材質(zhì)為銀(八8)。
[0047] 上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：
[0048] 步驟S21、提供具有陽極2的襯底1。
[0049] 本實施方式中，襯底1為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫（IT0)。 可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃（FT0)、摻鋁的氧化鋅（AZ0)或摻銦 的氧化鋅（IZ0);具有陽極2的襯底1先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其 進行氧等離子處理。
[0050] 步驟S22、在陽極2上形成發(fā)光層3,發(fā)光層3的材料為鈰摻雜三族鈧硅酸 鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Me 3Sc2Si3012:XCe 3+，其中， 0· 01彡X彡(λ 05, Me3Sc2Si3012是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，Me為Al，Ga，In或T1。
[0051] 本實施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得：
[0052] 首先，將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為 1.0Xl(T 2Pa ?1.0Xl(T3Pa ;
[0053] 再則、將襯底在600°C?800°C下熱處理10分鐘?30分鐘。也可以無需此步驟。
[0054] 其次，調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采 用氬氣氣流的載體，根據(jù)Me 3Sc2Si3012:xCe3+各元素的化學(xué)計量比將（DPM) 3Me、三羰基鈧、硅 烷和四（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）鈰通入反應(yīng)室內(nèi)；
[0055] 在優(yōu)選的實施例中，（DPM)3Me、三羰基鈧、硅烷和四（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二 酮酸）鈰摩爾比為3 :2 :3 :(0· 01?0· 05);
[0056] 在優(yōu)選實施例中，襯底的溫度優(yōu)選為500°C，襯底的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為300轉(zhuǎn)/分鐘，氬氣 氣流量為5?15sccm ;
[0057] 更優(yōu)選實施例中，氦氣氣流量為lOsccm ;
[0058] 然后通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積薄膜在所述陽極上形成發(fā)光層。
[0059] 優(yōu)選實施例中，氧氣的流量優(yōu)選為10?200sccm;
[0060] 更優(yōu)選實施例中，氧氣氣流量為120sccm。
[0061] 最后、沉積完畢后停止通入（DPM)3Me、三羰基鈧、硅烷和四（2, 2, 6, 6-四甲 基-3, 5-庚二酮酸）鈰及氦氣，繼續(xù)通入氧氣使鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至 80°C ?150°C。
[0062] 本實施方式中，優(yōu)選的，使鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至100°C?？梢?無需此步驟。
[0063] 步驟S23、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0064] 本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0065] 下面為具體實施例。
[0066] 實施例1
[0067] 襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干 凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4. Ο X l(T3Pa ;然 后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn) 速為300轉(zhuǎn)/分，通入有機源（0?厘)#1、三羰基鈧（5(：(0)) 3)、硅烷（5迅)和四（2,2,6,6-四 甲基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3:2 :3:0.03，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為10%(^。 通入氧氣，氧氣氣流量為12〇 SCcm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源 和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到l〇〇°C以下，取出樣品Al 3Sc2Si3012:0. 03Ce3+。最后在發(fā)光薄 膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0068] 本實施例中得到的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為 Al3Sc2Si3012:0. 03Ce3+，其中Al3Sc2Si30 12是基質(zhì)，鈰元素是激活元素。
[0069] 請參閱圖2,圖2所示為實施例1得到的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光 譜（EL)。由圖2可以看出，實施例1得到的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜曲 線在620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0070] 請參閱圖3,圖3為實施例1制備的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測 試對照標準PDF卡片。從圖3中可以看出，對照標準PDF卡片，圖中衍射峰所示為三族鈧硅 酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰，說明該制備方法得到的產(chǎn)品具 有良好的結(jié)晶質(zhì)量。
[0071] 請參閱圖4,圖4為實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系 圖，曲線1是電壓一電流密度，可看出器件從5. 0V開始發(fā)光，曲線2是電壓一亮度，最大亮 度為86cd/m2,表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0072] 實施例2
[0073] 襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干 凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1. ox 10_3Pa;然 后把襯底進行700°c熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn) 速為50轉(zhuǎn)/分，通入機源（0?厘)#1、三羰基鈧（5(：(〇)) 3)、硅烷（5丨!14)和四（2,2,6,6-四甲 基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3 :2:3:0.06，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為10%(^。 通入氧氣，氧氣氣流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和 載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到l〇〇°C以下，取出樣品Al 3Sc2Si3012:0. 06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜 上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0074] 實施例3
[0075] 襯底為IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干 凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1. 〇 X l〇_2Pa ;然 后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn) 速為1000轉(zhuǎn)/分，通入有機源（DPM) 3A1、三羰基鈧（Sc (C0) 3)、硅烷（SiH4)和四（2, 2, 6, 6-四 甲基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3:2:3:0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為10%(^。 通入氧氣，氧氣氣流量為200s CCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機源 和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到l〇〇°C以下，取出樣品Al 3Sc2Si3012:0.01Ce3+。最后在發(fā)光薄 膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0076] 實施例4 :襯底為IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用 蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽 至4. OX l(T3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn) 電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入有機源（DPM) 3Ga、三羰基鈧（Sc(C0)3)、硅烷 (31氏）和四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3 :2:3:0.03，載氣氣體 為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為12〇 SCCm，開始薄膜的沉積。薄 膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到KKTC以下，取出樣品 Ga3Sc2Si3012:0. 03Ce3+最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0077] 實施例5 :襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5 分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的 真空度抽至1. OX l(T3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打 開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入機源（DPM) 3Ga、三羰基鈧（Sc(C0)3)、硅 烷（31氏）和四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3 :2:3:0.06，載氣氣 體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄 膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到KKTC以下，取出樣品 Ga3Sc2Si3012:0. 06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078] 實施例6 :襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5 分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真 空度抽至1. OX l(T2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開 旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入有機源雙環(huán)戊二烯鈣（DPM) 3Ga、三羰基 鈧（5〇(0))3)、硅烷（5迅）和四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3 :2:3: 〇. 01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為20〇SCCm，開始薄膜 的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到KKTC以下， 取出樣品Ga3Sc2Si3012:0. 01Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0079] 實施例7 :襯底為南玻公司購買的ΙΤ0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5 分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的 真空度抽至4. OX l(T3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打 開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入有機源（DPM) 3In、三羰基鈧（Sc (C0) 3)、 硅烷（31氏）和四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3:2 :3:0.03，載氣氣 體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為12〇 SCCm，開始薄膜的沉積。薄 膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到KKTC以下，取出樣品 In3Sc2Si3012:0. 03Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080] 實施例8 :襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5 分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的 真空度抽至1. OX l(T3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打 開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入有機源（DPM) 3In、三羰基鈧（Sc (C0) 3)、 硅烷（31氏）和四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3:2 :3:0.06，載氣氣 體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄 膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到KKTC以下，取出樣品 In3Sc2Si3012:0. 06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0081] 實施例9 :襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5 分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的 真空度抽至1. OX l(T2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打 開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入機源（DPM) 3In、三羰基鈧（Sc(C0)3)、 硅烷（31氏）和四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3 :2:3:0.01，載氣氣 體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為20〇 SCCm，開始薄膜的沉積。薄 膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到KKTC以下，取出樣品 In3Sc2Si3012:0. 01Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0082] 實施例10 :襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5 分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的 真空度抽至4. OX l(T3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打 開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入機源（DPM) 3T1、三羰基鈧（Sc (C0) 3)、硅 烷（31氏）和四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3:2 :3:0.03，載氣氣體 為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為12〇 SCCm，開始薄膜的沉積。薄 膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到KKTC以下，取出樣品 Tl3Sc2Si3012:0. 03Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0083] 實施例11 :襯底為南玻公司購買的IT0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗 5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體 的真空度抽至1. 0Xl(T3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。 打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入機源（DPM) 3T1、三羰基鈧（Sc (CO) 3)、 硅烷（31氏）和四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3:2 :3:0.06，載氣氣 體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄 膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C以下，取出樣品 Tl3Sc2Si3012:0. 06Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0084] 實施例12 :襯底為南玻公司購買的ΙΤ0玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5 分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的 真空度抽至1. OX l(T2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打 開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入機源（DPM) 3T1、三羰基鈧（Sc(C0)3)、 硅烷（31氏）和四（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸）鈰的摩爾比為3 :2:3:0.01，載氣氣 體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為20〇 SCCm，開始薄膜的沉積。薄 膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到KKTC以下，取出樣品 Tl3Sc2Si3012:0. 01Ce3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0085] 以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并 不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保 護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1. 一種鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，其化學(xué)式為Me3Sc2Si 3012:XCe3+，其 中，(λ 01彡X彡(λ 05, Me3Sc2Si3012是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，Me為Al，Ga，In或T1。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈰摻雜三 族鈧娃酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
3. -種鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室中，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為 1.0Xl(T2Pa ?1.0Xl(T3Pa ; 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣 流的載體，根據(jù)Me3SC2Si3012:XCe 3+各元素的化學(xué)計量比將四甲基庚二酮堿土鹽、三羰基鈧、 硅烷和四（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）鈰通入反應(yīng)室內(nèi)；及 通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積得到化學(xué)式為Me3SC2Si3012:XCe 3+的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽 發(fā)光薄膜，其中，〇. 01彡X彡〇. 05, Me3Sc2Si3012是基質(zhì)，鈰元素是激活元素，Me為Al，Ga，In 或ΤΙ。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所 述四甲基庚二酮堿土鹽、三羰基鈧、硅烷和四（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）鈰摩爾比 為 3 :2 :3 :(0· 01 ?0· 05)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所 述氬氣氣流量為5?15sccm，所述氧氣氣流量為10?200sccm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，將 所述襯底裝入所述反應(yīng)室后將所述襯底在600°C?800°C下熱處理10分鐘?30分鐘。
7. -種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層 以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜三 族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Me 3Sc2Si3012: xCe3+，其中，0. 01彡X彡0. 05,Me3Sc2Si3012是 基質(zhì)，鋪元素是激活元素，Me為Al, Ga, In或T1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為 80nm ?300nm。
9. 一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的薄膜為鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜，該 鈰摻雜三族鈧硅酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)式為Me3SC2Si3012:XCe 3+，其中，0.01彡X彡0.05， Me3Sc2Si3012是基質(zhì)，鋪元素是激活元素，Me為Al, Ga, In或T1 ; 在所述發(fā)光層上形成陰極。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的 制備包括以下步驟： 將所述襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為 1.0Xl(T2Pa ?1.0Xl(T3Pa ; 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，采用氬氣氣 流作為載體，根據(jù)Me3SC2Si3012:XCe 3+各元素的化學(xué)計量比將四甲基庚二酮堿土鹽、三羰基 鈧、硅烷和四（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二酮酸）鈰通入反應(yīng)室內(nèi)，其中，氬氣氣流量為5? 15sccm ； 然后通入氧氣，氧氣氣流量為10?20〇SCCm ;沉積薄膜在所述陽極上形成發(fā)光層。
【文檔編號】C09K11/79GK104140818SQ201310168982
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月6日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 鐘鐵濤 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司