專(zhuān)利名稱(chēng)：一種分散紅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分散染料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種分散紅的制備方法。
背景技術(shù)：
I-氨基-2-[4-(3_乙氧基丙胺基磺?；?苯氧基]-4_羥基蒽醌又稱(chēng)分散紅P-BEL，其結(jié)構(gòu)式為
O NH2
IIlJTl
Y 了'SOnH(CH2)3OQH5
OOH即C. I.分散紅92，是蒽醌類(lèi)分散染料重要品種之一，適用于滌綸及混紡織物的染色和印花，也可以用于醋酸纖維和錦綸的染色。C. I.分散紅92原染料是由I-氨基-2-苯氧基4-羥基葸醌(C. I.分散紅60)經(jīng)氯磺化、胺化縮合后得到的產(chǎn)物。楊川希等報(bào)道了I-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌綠色合成工藝，以及日本三井東壓公司等C. I.分散紅60改進(jìn)工藝相繼研發(fā)成功，為拓展葸醌類(lèi)染料的生產(chǎn)創(chuàng)造了有利條件。目前市場(chǎng)中合成工藝，由于工藝過(guò)于復(fù)雜或工藝條件苛刻，難于工業(yè)化生產(chǎn)，阻礙了該類(lèi)分散劑的大規(guī)模使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單的分散紅染料的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案一種分散紅的制備方法，其制備步驟為1)1-氨基-2_(4'-氯磺?；?苯氧基-4-羥基蒽醌的制備反應(yīng)器中，加入氯磺酸，冷卻至(T5°C，攪拌下加入I-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，加入過(guò)程控制溫度為(T5°C，然后升溫至42 45 °C，在此溫度攪拌反應(yīng)I. 5 2h，用HPLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)，當(dāng)1_氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌消耗完成，再加入氯化亞砜，在42 45°C繼續(xù)反應(yīng)f I. 5h，HPLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)，待中間體消失，將反應(yīng)液降溫至(T5°C，再向反應(yīng)液中加入(T5°C的水，保持(T5°C攪拌5 8min，過(guò)濾、水洗、壓干得1_氨基_2_ (4’-氯磺酰基)苯氧基_4_羥基蒽醌濕品;2) I-氨基_2-[4’ -(3-乙氧基丙胺基磺?；?苯氧基]-4-羥基蒽醌的制備向反應(yīng)器中加入水、溶劑及步驟I)所得I-氨基-2-(4’ -氯磺酰基)苯氧基-4-羥基蒽醌濕品，混合均勻，用碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH=7. 5，再加入3-乙氧基丙胺，然后在5 10°C內(nèi)分批加入碳酸鈉固體，并繼續(xù)在18 20°C反應(yīng)2 2. 5h，用HPLC監(jiān)測(cè)I-氨基-2-(4’ -氯磺?；?苯氧基-4-羥基蒽醌消耗完成，反應(yīng)結(jié)束，再調(diào)節(jié)體系的pH=7. 5 ;減壓蒸餾，出去溶劑，當(dāng)溶劑回收率>98Wt.%，蒸餾結(jié)束，向反應(yīng)液中加入5(T60°C的水?dāng)嚢鑜(T20min后，過(guò)濾、水洗、壓干、干燥，得I-氨基-2-[4-(3-乙氧基丙胺基磺?；?苯氧基]-4-羥基蒽醌。所述的一種分散紅的制備方法，其反應(yīng)方程式為

權(quán)利要求
1.一種分散紅的制備方法，其制備步驟為 O I-氨基-2-(4 Z -氯磺?；?苯氧基-4-羥基蒽醌的制備反應(yīng)器中，加入氯磺酸，冷卻至(T5°C，攪拌下加入I-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，加入過(guò)程控制溫度為(T5°C，然后升溫至42 45°C，在此溫度攪拌反應(yīng)I. 5^2h,用HPLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)，當(dāng)I-氨基_2_苯氧基-4-羥基蒽醌消耗完成，再加入氯化亞砜，在42 45°C繼續(xù)反應(yīng)f I. 5h，HPLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)，待中間體消失，將反應(yīng)液降溫至(Γ5 °C，再向反應(yīng)液中加入(Γ5 0C的水，保持(Γ5 0C攪拌5 8min，過(guò)濾、水洗、壓干得1_氨基_2_ (4’-氯磺?；?苯氧基_4_羥基蒽醌濕品； 2) I-氨基-2-[4’ -(3-乙氧基丙胺基磺?；?苯氧基]-4-羥基蒽醌的制備向反應(yīng)器中加入水、溶劑及步驟I)所得I-氨基-2-(4’-氯磺?；?苯氧基-4-羥基蒽醌濕品，混合均勻，用碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)PH=7. 5，再加入3-乙氧基丙胺，然后在5 1(TC內(nèi)分批加入碳酸鈉固體，并繼續(xù)在18 20°C反應(yīng)2 2. 5h，用HPLC監(jiān)測(cè)1_氨基_2_(4’-氯磺?；?苯氧基-4-羥基蒽醌消耗完成，反應(yīng)結(jié)束，再調(diào)節(jié)體系的pH=7. 5 ;減壓蒸餾，出去溶劑，當(dāng)溶劑回收率彡98Wt.%，蒸餾結(jié)束，向反應(yīng)液中加入5(T60°C的水?dāng)嚢鑜(T20min后，過(guò)濾、水洗、壓干、干燥，得I-氨基-2-[4-(3-乙氧基丙胺基磺?；?苯氧基]-4-羥基蒽醌。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分散紅的制備方法，其特征在于步驟I)中，所述的I-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌、氯磺酸與氯化亞砜的摩爾比為I: If 12:0. 7^1. I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分散紅的制備方法，其特征在于步驟2)中，所述的I-氨基-2- (4’ -氯磺?；?苯氧基-4-羥基蒽醌與3-乙氧基丙胺的摩爾比為I: I. Γ1. 2。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種分散紅的制備方法，其制備步驟為先制備得到1-氨基-2-(4ˊ-氯磺?；?苯氧基-4-羥基蒽醌，該中間體再進(jìn)一步與3-乙氧基丙胺反應(yīng)得到l-氨基-2-[4'-(3-乙氧基丙胺基磺?；?苯氧基]-4-羥基蒽醌。本發(fā)明公開(kāi)的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，收率高，總收率≥95%，最終產(chǎn)品純度高≥99.8%，更加適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的需求。
文檔編號(hào)C09B1/54GK102942800SQ20121048455
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月26日
發(fā)明者楊澤輝, 何明華, 錢(qián)益民, 黃祥保 申請(qǐng)人:江蘇德旺化工工業(yè)有限公司