專利名稱：顏料紅122的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種顏料紅122的制備方法，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前我國(guó)高性能有機(jī)顏料的品種和產(chǎn)量都發(fā)展很快，如我國(guó)顏料紅122的年產(chǎn)量約1500噸，顏料紅122呈非常鮮艷的藍(lán)光紅色，色光接近于品紅，具有優(yōu)異耐遷移性，突出的熱穩(wěn)定性，給出純凈的藍(lán)光紅色或品紅色，主要用于高檔油漆、油墨、塑料(PS PO ABS PVCPC PBT)、橡膠著色以及合成纖維的原漿著色。但是現(xiàn)今生產(chǎn)中一般采用間硝基苯磺酸鈉作為氧化劑來(lái)進(jìn)行氧化反應(yīng)，間硝基苯磺酸鈉參與反應(yīng)的反應(yīng)式為
權(quán)利要求
1.一種顏料紅122的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 Cl)制備中間體DTTA :首先將250 400重量份的溶劑I加入到反應(yīng)釜中，再加40 55重量份的對(duì)甲苯胺，攪拌溶解后加8 15重量份的鹽酸，然后加35 54重量份的丁二酰丁二酸二甲酯，加熱至80 110°C，縮合反應(yīng)3 5小時(shí)后降溫至不回流，然后加入60 90重量份濃度的堿溶液，并加熱至90 130°C，然后向物料中按一定速度通入空氣氧化2. 5 8小時(shí)后，加300重量份水，進(jìn)行水解lh，過(guò)濾后，濾液加稀酸酸化，調(diào)節(jié)PH=2 5，析出DTTA紫色結(jié)晶，過(guò)濾，水洗至中性，干燥得中間體DTTA， 其中，丁二酰丁二酸二甲酯與對(duì)甲苯胺縮合的反應(yīng)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的顏料紅122的制備方法，其特征在于，所述的溶劑I為甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇中的任一種，其中優(yōu)選甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的顏料紅122的制備方法，其特征在于，所述的溶劑2為濃度為115% 116%的多聚磷酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的顏料紅122的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的堿溶液為濃度為50%的NaOH或K0H。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的顏料紅122的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的通入空氣的流量為4 10立升/小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的顏料紅122的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的稀酸為16%的鹽酸或30%的硫酸。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種清潔環(huán)保的顏料紅122的制備方法，其特征在于，包括制備中間體DTTA的步驟和利用中間體DTTA制備顏料紅122的步驟，其中，在制備中間體DTTA時(shí)，將各組分逐步加入，并在進(jìn)行溫度控制條件下進(jìn)行縮合、氧化和水解反應(yīng)，其中，在氧化反應(yīng)步驟還包括向物料中通入空氣進(jìn)行氧化的步驟。本發(fā)明采用通入空氣氧化的方法制備中間體DTTA，進(jìn)而得到顏料紅122，產(chǎn)品質(zhì)量接近，清潔環(huán)保，避免了大量的反應(yīng)副產(chǎn)物，減少了環(huán)保處理費(fèi)用，從而降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C09B48/00GK102942802SQ20121048386
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者毛順明, 朱驥, 陳軍, 欣文衛(wèi) 申請(qǐng)人:江蘇雙樂(lè)化工顏料有限公司