專利名稱：鈰鋯鐠固溶體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土拋光粉及其制備方法，更確切地說，是關(guān)于一種鈰鋯鐠固溶體稀土拋光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
鈰基稀土拋光粉是較為重要的稀土產(chǎn)品之一，由于鈰基稀土拋光粉具有較優(yōu)的化學與物理性能，具有切削能力強、拋光時間短、拋光精度高、操作環(huán)境清潔等優(yōu)點，故比其他拋光粉的使用效果佳，而被人們稱為“拋光粉之王”。目前該產(chǎn)品在我國發(fā)展較快，應(yīng)用日廣，已在各種光學玻璃器件、電視機顯像管、光學眼鏡片、示波管、平板玻璃、半導體晶片和金屬精密制品等的拋光領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，發(fā)展前景看好。目前市場上主要使用的拋光粉主要為混合稀土拋光粉，包括氧化鈰、氟氧化鑭鈰、氟氧化鑭鈰鐠等。如CN1156749，CN12053M專利采用氟碳鈰礦為原料，CN101010402A公布了混合稀土氧化物、混合稀土氟化物、使用該材料的基于鈰的磨料；CN101284983A公布了一種超細，球化稀土拋光粉，該稀土拋光粉亦為稀土氟氧化物。但因近來稀土價格漲幅較大，單純的使用稀土作為拋光粉的原料使得成本過高，已不利于下游電子信息行業(yè)的發(fā)展。同時，我國拋光粉在使用過程中因顆粒粒度分布不均勻，比重較大，導致稀土拋光粉的有效利用率較低，造成了大量不可再生資源的浪費。大量使用混合稀土拋光粉，亦加重了上游中選礦的工作量，造成了大量的環(huán)境污染。目前鈰鋯固溶體廣泛應(yīng)用于汽車尾氣凈化，如CN200510115874. 2公布了一種高比表面鈰鋯復合氧化物固溶體組合物及其制備方法，CN200610117192. X公布了一種球形鈰鋯基復合氧化物及其制備方法，CN02110040. 3公布了一種基于氧化鈰和氧化鋯的復合氧化物的制備工藝。但在該領(lǐng)域中鈰鋯的鈰鋯基固溶體要求與拋光過程中使用的要求不一致，一般在制備過程中添加很多添加劑，制備工藝復雜，條件苛刻，成本高，同時不能直接應(yīng)用于拋光領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鈰鋯鐠固溶體稀土拋光粉及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，滿足商業(yè)對生產(chǎn)成本及日益嚴格的拋光精度的要求。本發(fā)明的鈰鋯基固溶體稀土拋光粉，含有如下重量百分比的組分氧化鈰44 95wt%氧化鋯4 50wt%氧化鐠0.1 IOwt %優(yōu)選的，含有如下重量百分比的組分氧化鈰50 95% wt %氧化鋯4.9 49.9wt%氧化鐠占0.1 IOwt %
所述的鈰鋯鐠固溶體的制備方法，包括以下步驟將鈰、鋯和鐠的混合金屬鹽溶液與碳酸氫銨溶液混合，共沉淀，得前驅(qū)體，然后將前驅(qū)體經(jīng)干燥、焙燒、粉碎，獲得所述精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉；具體的，包括以下步驟(1)將鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽的混合溶液A與碳酸氫銨溶液B混合，控制pH值為6. 0-6. 5，得懸濁液C，在50 90°C，保溫0. 5 2h沉淀，然后收集沉淀物；所述的碳酸氫銨的水溶液的濃度為100_200g/L ；所述鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽的混合鹽溶液中，以相應(yīng)的氧化物計氧化鈰占混合鹽總重量的 44 95wt%氧化鋯占混合鹽總重量的 4 50wt%氧化鐠占金屬鹽總重量的0. 1 10wt%優(yōu)選的，所述鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽的混合鹽溶液中，以相應(yīng)的氧化物計氧化鈰占混合鹽總重量的50 95% wt%氧化鋯占混合鹽總重量的4. 9 49. 9wt%氧化鐠占金屬鹽總重量的0. 1 10wt%;所述鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽的混合鹽溶液A中，鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽總的重量含量為3 7% ；所述混合方式為A溶液滴加到B溶液中，或B溶液滴加到A溶液中，或A、B溶液并流滴加到反應(yīng)釜中；鈰、鋯和鐠的混合金屬鹽溶液A的配制方法，包括如下步驟將鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽溶于水，得溶液A ；或?qū)⑩嫷奶妓猁}、鋯的碳酸鹽與酸反應(yīng)得鈰、鋯的可溶性鹽，鐠的氧化物與酸反應(yīng)得鐠的可溶性鹽，充分混合，得溶液A ；所述的鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽的可溶性鹽分別為硝酸鹽或氯化物；優(yōu)選的，鈰的可溶性鹽為硝酸鈰；優(yōu)選的，鋯的可溶性鹽為硝酸鋯；優(yōu)選的，鐠的可溶性鹽為硝酸鐠；所述的酸為鹽酸或硝酸；(2)將收集的沉淀物干燥后焙燒；干燥溫度為80 160°C，干燥時間為12_24h ；焙燒溫度為950 1100°C，焙燒時間為4 Mi ；(3)將焙燒產(chǎn)物經(jīng)氣流粉碎得目標產(chǎn)物鈰鋯鐠固溶體稀土拋光粉，粒徑為D50為0. 7 4μ m ；利用本發(fā)明所述的制備方法，拋光粉為立方相鈰鋯鐠固溶體。采用本發(fā)明制備的拋光粉，具有成本低，拋光粉的懸浮性小，耐磨性高，拋光粉的有效利用率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點，可應(yīng)用于液晶顯示、光學元件、集成電路等領(lǐng)域的精密拋光加工。


圖1為實施例1中精密型鈰鋯鐠固溶體稀土拋光粉的XRD圖。
具體實施例方式實施例1取碳酸鈰lllg，碳酸鋯125g，加入去離子水7550g，用鹽酸將其分別溶解完全，終點的PH值為2，硝酸鐠0. 5g溶于IOg去離子水中，加入到上述溶液中混合均勻，加熱到50°C，得混合鹽溶液A ；配制200g/L的碳酸氫銨水溶液，滴加到混合鹽溶液A中，控制終點的PH值為6. 0，繼續(xù)在50°C下攪拌2h。將得到的懸濁液經(jīng)離心脫水，120°C干燥12h，950°C焙燒6h。將焙燒產(chǎn)物經(jīng)氣流粉碎至D50為4 μ m,得目標產(chǎn)物，其中氧化鈰含量50 %，氧化鋯含量49. 9 %，氧化鐠含量0.1%。實施例2取碳酸鈰11 lg，碳酸鋯100g，氧化鐠10g，加入去離子水2772g，用硝酸將其溶解完全，終點的PH值為3，混合均勻，加熱到90°C，得混合鹽溶液A。配制100g/L的碳酸氫銨溶液，然后將混合鹽溶液A緩慢滴加到到碳酸氫銨水溶液中，控制終點的pH值為6. 5，繼續(xù)在90°C下攪拌0.釙。將得到的懸濁液經(jīng)離心脫水，80°C干燥24h，950°C焙燒乩。將焙燒產(chǎn)物經(jīng)氣流粉碎至D50為2. 6 μ m，得目標產(chǎn)物，其中氧化鈰含量50 %，氧化鋯含量40 %，氧化鐠含量10%。實施例3取硝酸鈰21 lg，氧氯化鋯13g，硝酸鐠2. 5g，加入去離子水5000g，溶解完全，加熱到60°C;配制150g/L的碳酸氫銨水溶液；然后將混合鹽溶液A和碳酸氫銨水溶液并流滴加到反應(yīng)釜中，控制終點的PH值為6. 2，繼續(xù)在60°C下攪拌lh，將得到的懸濁液經(jīng)離心脫水，160°C干燥18h，1100°C焙燒4h。將焙燒產(chǎn)物經(jīng)氣流粉碎至D50為0. 7 μ m，得目標產(chǎn)物，其中
氧化鈰含量95 %，氧化鋯含量4. 9 %，氧化鐠含量0.1%。
權(quán)利要求
1.鈰鋯鐠固溶體，其特征在于，含有如下重量百分比的組分氧化鈰44 ~ 95wt%氧化鋯4 50wt%氧化鐠0. 1 10wt%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰鋯鐠固溶體，其特征在于，含有如下重量百分比的組分氧化鈰50 95% wt %氧化鋯4. 9 49. 9wt%氧化鐠占 0. 1 10wt%。
3.制備權(quán)利要求1或2所述的鈰鋯鐠固溶體的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽的混合溶液A與碳酸氫銨溶液B混合，控制pH值為6.0-6. 5，得懸濁液C，在50 90°C，保溫0. 5 濁沉淀，然后收集沉淀物；(2)將收集的沉淀物干燥后焙燒，焙燒溫度為950 1100°C，焙燒時間為4 他；(3)將焙燒產(chǎn)物經(jīng)氣流粉碎得鈰鋯鐠固溶體稀土拋光粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的碳酸氫銨的水溶液的濃度為100-200g/L ；所述鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽的混合鹽溶液A中，以相應(yīng)的氧化物計氧化鈰占混合鹽總重量的44 95wt%，氧化鋯占混合鹽總重量的4 50wt%，氧化鐠占金屬鹽總重量的0. 1 10wt%所述鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽的混合鹽溶液A中，鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽總的重量含量為3 7%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽的混合鹽溶液中，以相應(yīng)的氧化物計氧化鈰占混合鹽總重量的50 氧化鋯占混合鹽總重量的4. 9 49. 9wt%氧化鐠占金屬鹽總重量的0. 1 10wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3 5任一項所述的方法，其特征在于，所述的鈰鹽、鋯鹽和鐠鹽分別為硝酸鹽或氯化物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，鈰鹽為硝酸鈰，鋯鹽為硝酸鋯，鐠鹽為硝酸鐠。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述的酸為鹽酸或硝酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，干燥溫度為80 160°C，干燥時間為12-24h0
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鈰鋯鐠固溶體及其制備方法，所述鈰鋯鐠固溶體含有如下重量百分比的組分氧化鈰44～95wt％，氧化鋯4～50wt％，氧化鐠0.1～10wt％。本發(fā)明所述的鈰鋯鐠固溶體，拋光粉為立方相鈰鋯鐠固溶體。具有成本低，拋光粉的懸浮性小，耐磨性高，拋光粉的有效利用率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點，可應(yīng)用于液晶顯示、光學元件、集成電路等領(lǐng)域的精密拋光加工。
文檔編號C09G1/02GK102559064SQ20111042207
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者曹紅霞, 李冉, 楊筱瓊, 蒙素玲, 趙月昌, 趙秀娟 申請人:上海華明高納稀土新材料有限公司