專利名稱：一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及密封膠，是一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚氨酯密封膠由于其具有較好的物理等多種性能，廣泛應用于汽車密封、內(nèi)飾粘接及建筑材料等領(lǐng)域。但是，目前使用的聚氨酯密封膠仍存在較多不足由碳、氫、氧等元素組成的普通型聚氨酯密封膠易燃，并在燃燒過程中熱釋放速率大、熱值高、火焰?zhèn)鞑ニ俣瓤?，不易熄滅；同時，燃燒中產(chǎn)生的大量有害性物質(zhì)，對人們的生命安全和環(huán)境造成較大危害；雙組份的阻燃型聚氨酯密封膠雖能達到阻燃效果，但在施工現(xiàn)場需要把兩種組份混合后使用，這種密封膠對設(shè)備依賴度較高，并對使用時間有較高要求，導致施工復雜；另有報道的硅酮類阻燃密封膠，雖具有一定的阻燃效果，但因其撕裂強度較低，并會對密封膠與基材密封接縫的周邊造成一定程度的污染，導致其使用范圍受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠及其制備方法，使它具有良好的物理性能、觸變性能及阻燃性能，并便于施工。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠，包括下述重量比的原料液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料30 55、阻燃增塑劑10 30、硅烷偶聯(lián)劑0. 1 1、阻燃粉料15 30、填料10 30、催化劑0. 01 0. 05 和甲基苯磺酰異氰酸酯0. 2 3 ；其中液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料由下述重量比的原料制成普通聚醚多元醇32. 8 57. 64、阻燃聚醚多元醇28. 82 54. 67、多異氰酸酯12. 51 13. 53和催化劑0.01。本發(fā)明所述阻燃粉料是納米級氫氧化鎂、超細氫氧化鋁、三氧化二銻、硼酸鋅中的任一種。本發(fā)明所述阻燃增塑劑是三乙基磷酸酯、乙基膦酸二乙酯、甲苯基二苯基磷酸酯中的任一種。本發(fā)明所述的一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠由下述原料組成液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料55kg、三乙基磷酸酯10kg、硅烷偶聯(lián)劑1kg、納米級氫氧化鎂 Wkg、超細輕質(zhì)碳酸鈣14. 95kg、二月桂酸二丁基錫0. 05kg和甲基苯磺酰異氰酸酯3kg ；液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料采用下述重量比原料制成普通聚醚多元醇32. ^g、阻燃聚醚多元醇53. 66kg、甲苯二異氰酸酯13. 53kg和二月桂酸二丁基錫0. Olkgo本發(fā)明所述的一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠的制備方法包括下述步驟
①制備液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料按重量比取普通聚醚多元醇32. 8 57. 64和阻燃聚醚多元醇28. 82 54. 67置于容器內(nèi)，攪拌條件下加熱至100 115°C，然后用真空泵在攪拌條件下脫水1 2小時，脫水后使容器內(nèi)物料溫度降至58 62°C，攪拌條件下按重量比加入多異氰酸酯12. 51 13. 53和催化劑0. 01，液面通入干燥氮氣流保護，再使物料升溫至75°C 85V，反應4 5小時后降至室溫，得到液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料備用； ②制備室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠
(2. 1)按重量比取步驟①中得到的液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料30 55置入反應釜內(nèi)，然后按重量比稱取阻燃增塑劑10 30、硅烷偶聯(lián)劑0. 5 1依次加入反應釜內(nèi)，在真空條件下攪拌均勻，再用干燥的氮氣解除反應釜內(nèi)的真空，得到混合物備用；
(2. 2)按重量比稱取阻燃粉料15 30和填料10 30，加入到步驟(2. 1)的混合物中， 真空條件下攪拌均勻，再按重量比稱取催化劑0. 01 0. 05和助劑0. 2 3加入到攪拌均勻的物料中進行分散，分散均勻后的物料呈膏狀物，包裝密封即為室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠。本發(fā)明所述的步驟①及步驟(2. 2)中所述的催化劑均為二月桂酸二丁基錫、二嗎啉二乙基醚或辛酸亞錫中的任一種。本發(fā)明提供的單組份密封膠是在密封膠的骨架結(jié)構(gòu)上做到阻燃的，它在達到較好阻燃的同時，不降低產(chǎn)品的物理性能、觸變性能和施工性等各種性能。本發(fā)明提供的密封膠原料中的液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體，在室溫濕氣作用下能交聯(lián)固化形成彈性體，對各種基材表面具有良好的粘接力，是密封膠的骨架。由于密封膠預聚體中含有阻燃聚醚，即密封膠的骨架結(jié)構(gòu)為阻燃型的，能更好的使密封膠起到阻燃效果； 阻燃增塑劑用于提高產(chǎn)品阻燃性并能調(diào)節(jié)密封膠固化后的產(chǎn)品硬度；偶聯(lián)劑用于在填料與聚氨酯之間起到結(jié)合作用，有利于填料的分散及密封膠產(chǎn)品的各項力學性能指標的提高； 阻燃粉料具有提高產(chǎn)品阻燃性并能起到補強作用；其他填料具有改善密封膠物理性能的作用；催化劑用于調(diào)節(jié)密封膠施工后的表面干燥時間和固化速度；助劑中的甲基苯磺酰異氰酸酯是一種吸水劑用于吸收密封膠體系中的微量水分，延長密封膠的儲存期；活性氧化鈣用于吸收密封膠產(chǎn)品在固化過程中產(chǎn)生的微量CO2，減少固化后的密封膠內(nèi)部氣泡的產(chǎn)生。本發(fā)明所述各種原料組合后制成的密封膠解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的多種不足，施工簡單易行，施工時只需用專用擠膠槍涂覆于需密封或粘接的表面，不需任何后處理，省時省力；密封膠本身靠吸收空氣中的水份固化；粘接性能好，能夠適用于各種基材，對表面光滑度無要求，對于各種粗糙不平的表面及各種基材表面均有良好的粘接性，粘接后的密封效果好；所用阻燃材料為無鹵環(huán)保材料，不會對環(huán)境和人體造成危害；遇火能阻止火焰繼續(xù)蔓延或使其自熄，防止災害的繼續(xù)發(fā)生，且不放出有害氣體。本發(fā)明所述的密封膠產(chǎn)品經(jīng)檢測機構(gòu)檢測的性能為密度1. 25 1. 35g/mL，表干時間1 2小時，剪切強度2. 0 4. 5Mpa，拉伸強度5. 73 9. 15Mpa，斷裂伸長率300 600%，一 20°C低溫柔性2小時無裂紋，氧指數(shù)(該指數(shù)屬于阻燃范圍)。本發(fā)明所述的密封膠產(chǎn)品通過了汽車內(nèi)飾燃燒性能FMVSS302標準的測試。
具體實施例方式本發(fā)明所述的一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠，包括下述重量比的原料液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料30 55、阻燃增塑劑10 30、硅烷偶聯(lián)劑0. 1 1、阻燃粉料15 30、填料10 30、催化劑0. 01 0. 05和甲基苯磺酰異氰酸酯0. 2 3 ；其中液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料由下述重量比的原料制成普通聚醚多元醇32. 8 57. 64、 阻燃聚醚多元醇28. 82 54. 67、多異氰酸酯12. 51 13. 53和催化劑0. 01。本發(fā)明所述阻燃粉料是納米級氫氧化鎂、超細氫氧化鋁、三氧化二銻、硼酸鋅中的任一種。本發(fā)明所述阻燃增塑劑是三乙基磷酸酯、乙基膦酸二乙酯、甲苯基二苯基磷酸酯中的任一種。本發(fā)明所述的密封膠原料中的催化劑是二月桂酸二丁基錫、二嗎啉二乙基醚或辛酸亞錫中的任一種；填料是超細輕質(zhì)碳酸鈣、滑石粉、有機膨潤土、納米碳酸鈣或炭黑中的任一種；所述的多異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯中的任一種。所述的普通聚醚是分子量在2000 10000之間的兩官能度或三官能度的聚醚多元醇。本發(fā)明所述的室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠所用原料重量比可以有多種組合
實施例1
液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料45kg、三乙基磷酸酯18. 4kg、硅烷偶聯(lián)劑1kg、納米級氫氧化鎂Mkg、超細輕質(zhì)碳酸鈣20kg、二月桂酸二丁基錫0. 05kg和甲基苯磺酰異氰酸酯 1. 55kg。實施例2
液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基W^kg、三乙基磷酸酯10kg、硅烷偶聯(lián)劑1kg、納米級氫氧化鎂Wkg、超細輕質(zhì)碳酸鈣14. 95kg、二月桂酸二丁基錫0. 05kg和甲基苯磺酰異氰酸酯 3kg。實施例3
液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料30kg、甲苯基二苯基磷酸酯^kg、硅烷偶聯(lián)劑0. ^g、納米級氫氧化鎂20kg、有機膨潤土 21. ^kg、二嗎啉二乙基醚0. Olkg和甲基苯磺酰異氰酸酯 0. 2kg。實施例4
液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料30kg、乙基膦酸二乙酯30kg、硅烷偶聯(lián)劑1kg、超細氫氧化鋁26. 4kg、滑石粉10kg、辛酸亞錫0. 05kg和甲基苯磺酰異氰酸酯2. 55kg。實施例5
液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料30kg、甲苯基二苯基磷酸酯10kg、硅烷偶聯(lián)劑0. ^gJI 酸鋅30kg、納米碳酸鈣27. 4kg、二月桂酸二丁基錫0. 04kg和甲基苯磺酰異氰酸酯1. 96kg。實施例6
液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料40kg、三乙基磷酸酯19. 25kg、硅烷偶聯(lián)劑0. ^g、三氧化二銻10kg、炭黑30kg、二月桂酸二丁基錫0. 05kg和甲基苯磺酰異氰酸酯0. 2kgo本發(fā)明上述實施例中所述的液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料采用下述重量比原料制成
實施例A、普通聚醚多元醇32. ^ig、阻燃聚醚多元醇53. 66kg、甲苯二異氰酸酯13. 53kg 和二月桂酸二丁基錫0. Olkgo實施例B、普通聚醚多元醇57. 64kg、阻燃聚醚多元醇29. 84kg、二苯基甲烷二異氰酸酯12. 51kg和二月桂酸二丁基錫0. Olkgo實施例C、普通聚醚多元醇32. meg、阻燃聚醚多元醇54. 67kg、異佛爾酮二異氰酸酯12. 52kg和辛酸亞錫0. Olkgo實施例D、普通聚醚多元醇57. 64kg、阻燃聚醚多元醇28. 82kg、甲苯二異氰酸酯 13. 53kg和二月桂酸二丁基錫0. Olkgo實施例E、普通聚醚多元醇45kg、阻燃聚醚多元醇41. 99kg、六亞甲基二異氰酸酯 13kg和二月桂酸二丁基錫0. Olkgo實施例F、普通聚醚多元醇38. 54kg、阻燃聚醚多元醇48kg、甲苯二異氰酸酯 13. 4kg和辛酸亞錫0. Olkg0本發(fā)明所述的實施中的阻燃增塑劑是三乙基磷酸酯、乙基膦酸二乙酯、甲苯基二苯基磷酸酯，也可以是兩種以上的任意組合；阻燃粉料是納米級氫氧化鎂、超細氫氧化鋁、 三氧化二銻及硼酸鋅，也可以是兩種以上的任意組合；填料是超細輕質(zhì)碳酸鈣、滑石粉、有機膨潤土、納米碳酸鈣或炭黑，也可以是兩種以上的任意組合；
本發(fā)明上述實施例均采用下述方法制備
①制備液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料按重量比稱取普通聚醚多元醇32.8 57. 64和阻燃聚醚多元醇28. 82 54. 67置于容器內(nèi)，攪拌條件下加熱至100 115°C，然后用真空泵在攪拌條件下脫水1 2小時，脫水后使容器內(nèi)物料溫度降至58 62°C，攪拌條件下按重量比加入多異氰酸酯12. 51 13. 53和催化劑0. 01，液面通入干燥氮氣流保護，再使物料升溫至75 85°C，反應4 5小時后再降溫至室溫，得到液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料備用；
②制備室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠
(2. 1)按重量比取步驟①中得到的液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料30 55，置入反應釜內(nèi)，然后按重量比稱取阻燃增塑劑10 30、硅烷偶聯(lián)劑0. 5 1依次加入反應釜內(nèi)，在真空條件下攪拌均勻，再用干燥的氮氣解除反應釜內(nèi)的真空，得到混合物備用；
(2. 2)按重量比取阻燃粉料15 30和填料10 30加入到步驟(2. 1)的混合物中，真空條件下攪拌均勻，再按重量比稱取催化劑0. 01 0. 05和助劑0. 2 3加入到攪拌均勻的物料中進行分散，分散均勻后的物料呈膏狀物，包裝、密封即為室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠。
權(quán)利要求
1.一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠，其特征在于包括下述重量比的原料液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料30 55、阻燃增塑劑10 30、硅烷偶聯(lián)劑0. 1 1、阻燃粉料15 30、填料10 30、催化劑0. 01 0. 05和甲基苯磺酰異氰酸酯0. 2 3 ；其中液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料由下述重量比的原料制成普通聚醚多元醇32. 8 57. 64、 阻燃聚醚多元醇28. 82 54. 67、多異氰酸酯12. 51 13. 53和催化劑0. 01。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠，其特征在于所述阻燃粉料是納米級氫氧化鎂、超細氫氧化鋁、三氧化二銻、硼酸鋅中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠，其特征在于所述阻燃增塑劑是三乙基磷酸酯、乙基膦酸二乙酯、甲苯基二苯基磷酸酯中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠，其特征在于由下述原料組成液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基W^kg、三乙基磷酸酯10kg、硅烷偶聯(lián)劑1kg、納米級氫氧化鎂Wkg、超細輕質(zhì)碳酸鈣14. 95kg、二月桂酸二丁基錫0. 05kg和甲基苯磺酰異氰酸酯3kg ；液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料采用下述重量比原料制成普通聚醚多元醇32. meg、阻燃聚醚多元醇53. 66kg、甲苯二異氰酸酯13. 53kg和二月桂酸二丁基錫 0.Olkg0
5.權(quán)利要求1所述的一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠的制備方法，其特征在于包括下述步驟①制備液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料按重量比稱取普通聚醚多元醇32.8 57. 64和阻燃聚醚多元醇28. 82 54. 67置于容器內(nèi)，攪拌條件下加熱至100 115°C，然后用真空泵在攪拌條件下脫水1 2小時，脫水后使容器內(nèi)物料溫度降至58 62°C，攪拌條件下按重量比加入多異氰酸酯12. 51 13. 53和催化劑0. 01，液面通入干燥氮氣流保護，再使物料升溫至75°C 85°C，反應4 5小時后降至室溫，得到液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料備用；②制備室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠(2. 1)按重量比取步驟①中得到的液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料30 55置入反應釜內(nèi)，然后按重量比稱取阻燃增塑劑10 30、硅烷偶聯(lián)劑0. 5 1依次加入反應釜內(nèi)，在真空條件下攪拌均勻，再用干燥的氮氣解除反應釜內(nèi)的真空，得到混合物備用；(2. 2)按重量比稱取阻燃粉料15 30和填料10 30，加入到步驟(2. 1)的混合物中， 真空條件下攪拌均勻，再按重量比取催化劑0. 01 0. 05和助劑0. 2 3加入到攪拌均勻的物料中進行分散，真空條件下分散均勻后的物料呈膏狀物，包裝密封即為室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠，其特征在于步驟①及步驟(2. 2)中所述的催化劑均為二月桂酸二丁基錫、二嗎啉二乙基醚或辛酸亞錫中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種室溫濕氣固化單組份阻燃型聚氨酯密封膠及其制備方法，包括下述重量比的原料液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料30～55、阻燃增塑劑10～30、硅烷偶聯(lián)劑0.1～1、阻燃粉料15～30、填料10～30、催化劑0.01～0.05和甲基苯磺酰異氰酸酯0.2～3；其中液態(tài)聚醚型聚氨酯預聚體基料由下述重量比的原料制成普通聚醚多元醇32.8～57.64、阻燃聚醚多元醇28.82～54.67、多異氰酸酯12.51～13.53和催化劑0.01。本發(fā)明具有良好的物理性能、觸變性能及阻燃性能，并便于施工。
文檔編號C09J175/08GK102504752SQ201110390000
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月30日
發(fā)明者張健偉, 杜厚俊, 王國義, 王玉東, 蔡玉海, 薛憲莉 申請人:山東北方現(xiàn)代化學工業(yè)有限公司