專利名稱：Led用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
LED芯片封裝過程中，芯片表面打金線的工藝要求使用的導(dǎo)電膠必須具有良好的耐熱性，能夠承受260°C 1分鐘的加工條件。雖然，環(huán)氧類導(dǎo)電膠粘劑可以通過結(jié)構(gòu)以及固化劑的調(diào)整，使耐熱溫度能夠滿足打金線的工藝要求。但是往往環(huán)氧膠粘劑固化后收縮應(yīng)力大，容易破壞芯片；玻璃化轉(zhuǎn)變溫度往往高于90°C，處于玻璃態(tài)的膠層硬度大，鉛筆硬度往往大于5H，沒有一定的彈性，因此在運(yùn)輸以及實(shí)際使用中，無法吸收外部的沖擊，受到?jīng)_擊容易導(dǎo)致芯片的脫落。并且環(huán)氧粘結(jié)劑往往不耐紫外光，因此不適合用于能發(fā)射紫外波長的LED，以及在戶外使用，將紫外光將會縮短LED器件的使用壽命。硅氧烷類膠粘劑所具有的硅氧的主鏈結(jié)構(gòu)，具有較強(qiáng)的耐紫外性，因此可以適合用于任何場合。這種組成物固化后，收縮率小，不易產(chǎn)生膠層應(yīng)力，因此不會破壞芯片；并且玻璃化溫度為10°c，低于室溫，因此處于橡膠態(tài)的膠層很軟，鉛筆硬度在7B，并且具有一定的彈性，能夠吸收沖擊波。然而，日本信越化學(xué)工業(yè)(信越* U 二一 >)的SMPjSOOL，日本藤倉化成(藤倉化成)的單組分含溶劑有機(jī)硅導(dǎo)電膠(D0TITE的XA-819A和FX-730)，在固化過程中，溶劑的揮發(fā)會在膠層中產(chǎn)生氣孔，而這些密密麻麻的小氣孔會降低芯片的粘結(jié)強(qiáng)度；溶劑揮發(fā)不完全，吸附在發(fā)光芯片上將會對LED器件的光通量等產(chǎn)生一定負(fù)面影響； 揮發(fā)的溶劑會對環(huán)境造成污染。并且在使用過程中，單組分含溶劑有機(jī)硅導(dǎo)電膠的溶劑會逐漸的揮發(fā)，因此膠液的粘度會逐漸增加，不僅影響了操作工藝，而且為了保證操作工藝的穩(wěn)定，就需不同的補(bǔ)加溶劑，揮發(fā)性溶劑的使用會對環(huán)境以及操作人員產(chǎn)生危害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在固化過程中無溶劑的揮發(fā)，不僅不會危害環(huán)境和操作人員，而且不會在膠層中產(chǎn)生氣孔，影響芯片的粘結(jié)強(qiáng)度的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠。本發(fā)明的另一目的在于提供LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠的制備方法。本發(fā)明提供的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠，包含具有以下重量份的組分
乙烯硅油10 --30 ；固化劑含氫硅油1 10 ；固化促進(jìn)劑1 5 ；銀粉導(dǎo)電填料60 --80 ；界面補(bǔ)強(qiáng)劑硅烷偶聯(lián)劑0. 5 5 ；硅烷補(bǔ)強(qiáng)填料二氧化硅1 8 ；阻聚劑0. 1 5。 根據(jù)本發(fā)明，所述乙烯硅油為乙烯基含量0. 3%的乙烯基硅油、乙烯基含量1%的乙
3烯基硅油、乙烯基含量1的乙烯基硅油、乙烯基含量3%的乙烯基硅油中的一種或者多種混合物。根據(jù)本發(fā)明，所述固化劑含氫硅油為Si-H鍵含量1%的含氫硅油、Si-H鍵含量5% 的含氫硅油、Si-H鍵含量10%的含氫硅油、Si-H鍵含量15%的含氫硅油中的一種。根據(jù)本發(fā)明，所述固化促進(jìn)劑為氯鉬酸乙烯基硅氧烷絡(luò)合物、氯鉬酸甲基乙烯基硅氧烷絡(luò)合物、氯鉬酸四氫呋喃絡(luò)合物、氯鉬酸鄰苯二甲酸二乙酯絡(luò)合物中的一種或者多種混合物。根據(jù)本發(fā)明，所述導(dǎo)電填料為顆粒D90小于50微米的片狀銀粉、球狀銀粉、無定型銀粉中的一種或者它們的混合物。根據(jù)本發(fā)明，所述界面補(bǔ)強(qiáng)劑硅烷偶聯(lián)劑為乙烯基芐基氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一種或者多種混合物。根據(jù)本發(fā)明，所述硅烷補(bǔ)強(qiáng)填料為粒徑為通過3200目篩網(wǎng)的氣相法二氧化硅、通過400目篩網(wǎng)的沉淀法二氧化硅中的一種或者它們的混合物。根據(jù)本發(fā)明，所述阻聚劑為N- 二甲基甲酰胺、N, N, N’ N’ -四甲基乙二胺、四甲基胍羧酸酯、三苯基膦、二亞甲砜中的一種或者多種混合物。本發(fā)明提供的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠的制備方法，包括以下步驟
(a)、將所述固化促進(jìn)劑加熱到60 80°C，邊攪拌邊加入所述阻聚劑，混合均勻后，冷
卻至室溫；
(b)、加入所述乙烯硅油、所述固化劑含氫硅油、所述界面補(bǔ)強(qiáng)劑硅烷偶聯(lián)劑、所述硅烷補(bǔ)強(qiáng)填料二氧化硅，攪拌混合均勻；
(C)、加入所述銀粉導(dǎo)電填料，攪拌混合均勻； (d)、采用三棍研磨機(jī)研磨3遍。進(jìn)一步的，所述三棍研磨機(jī)的輥間距小于50微米。本發(fā)明的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠制備方法簡單、工藝穩(wěn)定，符合環(huán)保要求，而且產(chǎn)品在應(yīng)用固化過程中無溶劑的揮發(fā)，不僅不會危害環(huán)境和操作人員；而且不會在膠層中產(chǎn)生氣孔，影響芯片的粘結(jié)強(qiáng)度。由于不含溶劑，在室溫下，膠液的粘度變化緩慢， 室溫下的粘度增加25%的時間長達(dá)2個星期，保證了操作工藝的穩(wěn)定；適用于LED，集成電路以及分離器件芯片的封裝和石英晶體振蕩器的封裝。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，以下實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而非用于限制本發(fā)明的范圍。在以下實(shí)施例中，所用銀粉導(dǎo)電填料顆粒的D90小于50微米。實(shí)施例1
向裝有高速攪拌器和溫度計(jì)的300ml不銹鋼容器裝入鉬金屬類固化促進(jìn)劑氯鉬酸乙烯基硅氧烷絡(luò)合物lg，在攪拌下加熱至60、0° C，接著加入阻聚劑N-二甲基甲酰胺0. Ig, 混合30分鐘混合均勻后，冷卻至室溫后，加入乙烯基含量0. 3%的乙烯基硅油20g，固化劑 Si-H鍵含量1%的含氫硅油10g，界面補(bǔ)強(qiáng)劑乙烯基芐基氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷 2g，補(bǔ)強(qiáng)填料過3200目篩網(wǎng)氣相法二氧化硅3g后攪拌混合10分鐘以上混合均勻后，再加入導(dǎo)電填料片狀銀粉70g，攪拌混合10分鐘以上混合均勻，最后用輥間距小于50微米的三棍研磨機(jī)進(jìn)行研磨3遍制得LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠。本實(shí)施例制備得到的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠應(yīng)用工藝是通過針筒分配器進(jìn)行點(diǎn)膠完成的。經(jīng)測試，本實(shí)施例制備的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠粘度為lOOPa. s(25 ° C)，室溫下粘度增加25%時間為2個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0. 9%，2 mm X 2 mm芯片推力為5. 5 Kgf (25 ° C)，體積電阻率為1.0 X 10_4 W. cm，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為10°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為 300° C。本實(shí)施例制備的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠在0° C貯存6個月后粘度為 lOOPa. s (25° C)，室溫下粘度增加25%時間為2個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0. 91%，2 mm X 2 mm芯片推力為5.0 Kgf (25° C)，體積電阻率為1. 05 X IO^4W. cm，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為10°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為302° C。實(shí)施例2
除LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠組成變化為乙烯基含量1%的乙烯基硅油10g，固化劑Si-H鍵含量5%的含氫硅油5g，界面補(bǔ)強(qiáng)劑乙烯基芐基氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷2g，補(bǔ)強(qiáng)填料過400目篩網(wǎng)沉淀法二氧化硅7g，鉬金屬類固化促進(jìn)劑氯鉬酸甲基乙烯基硅氧烷絡(luò)合物2g，阻聚劑N- 二甲基甲酰胺3g，導(dǎo)電填料片狀銀粉60g外，其他操作步驟同實(shí)施例1。本實(shí)施例制備得到的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠應(yīng)用工藝是通過針筒分配器進(jìn)行點(diǎn)膠完成的。經(jīng)測試，本實(shí)施例制備的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠粘度為 90Pa. s(25° C)，室溫下粘度增加25%時間為2個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0. 95%，2 mm X 2 mm芯片推力為5. 2 Kgf (25° C)，體積電阻率2.0 X 1 (T4W. cm， 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度5°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為310° C。該LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠在0° C貯存6個月后粘度92 . 425° C)， 室溫下粘度增加25%時間為2個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0. 95%，2 mm X 2 mm芯片推力為5.0 Kgf (25° C)，體積電阻率2. 2 X 10_4W. cm，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 10°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為311° C。實(shí)施例3
除LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠組成變化為乙烯基含量0. 3%的乙烯基硅油20g， 乙烯基含量1%的乙烯基硅油10g，固化劑Si-H鍵含量5%的含氫硅油3g，界面補(bǔ)強(qiáng)劑乙烯基三乙氧基硅烷0. 5g，補(bǔ)強(qiáng)填料過3200目篩網(wǎng)氣相法二氧化硅lg，過400目篩網(wǎng)沉淀法二氧化硅7g，鉬金屬類固化促進(jìn)劑氯鉬酸四氫呋喃絡(luò)合物1. 5g，阻聚劑N，N, N’ N’ -四甲基乙二胺5g，導(dǎo)電填料片狀銀粉65g外，其他操作步驟同實(shí)施例1。本實(shí)施例制備得到的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠應(yīng)用工藝是通過針筒分配器進(jìn)行點(diǎn)膠完成的。經(jīng)測試，本實(shí)施例制備的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠粘度為 IlOPa. s (25° C)，室溫下粘度增加25%時間為3個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0. 8%，2 mm X 2 mm芯片推力為6.0 Kgf (25° C)，體積電阻率1.5 X 10_4W. cm， 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度10°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為350° C。該LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠在0° C貯存6個月后粘度為115Pa.s (25° C)，室溫下粘度增加25%時間為2個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0. 9%，2 mm X 2 mm芯片推力為5. 8 Kgf (25° C)，體積電阻率1.55 X 1(T4W. cm，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度10°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為352° C。實(shí)施例4
除LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠組成變化為乙烯基含量1%的乙烯基硅油20g，固化劑Si-H鍵含量10%的含氫硅油3g，界面補(bǔ)強(qiáng)劑乙烯基三甲氧基硅烷2. 5g，補(bǔ)強(qiáng)填料過 3200目篩網(wǎng)氣相法二氧化硅lg，鉬金屬類固化促進(jìn)劑氯鉬酸鄰苯二甲酸二乙酯絡(luò)合物5g， 阻聚劑四甲基胍羧酸酯lg，三苯基膦2g，導(dǎo)電填料無定形銀粉50g，球狀銀粉30g外，其他操作步驟同實(shí)施例1。本實(shí)施例制備得到的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠應(yīng)用工藝是通過針筒分配器進(jìn)行點(diǎn)膠完成的。經(jīng)測試，本實(shí)施例制備的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠粘度為 150Pa. s(25° C)，室溫下粘度增加25%時間為3個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0.85%，2 mm X 2 mm芯片推力為6.0 Kgf (25° C)，體積電阻率0.95 X IO^4W. cm，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度10°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為360° C。 該LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠在0° C貯存6個月后粘度152Pa. 425° C)，室溫下粘度增加25%時間為3個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0. 9%，2 mm X 2 mm芯片推力為5. 8 Kgf C)，體積電阻率1.0 X 10_4W. cm，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度10°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為358° C。實(shí)施例5
除LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠組成變化為乙烯基含量3%的乙烯基硅油5g，乙烯基含量0. 3%的乙烯基硅油15g，固化劑Si-H鍵含量15%的含氫硅油1. 5g，界面補(bǔ)強(qiáng)劑乙烯基三乙氧基硅烷2g，乙烯基三甲氧基硅烷3g，補(bǔ)強(qiáng)填料過3200目篩網(wǎng)氣相法二氧化硅5g， 鉬金屬類固化促進(jìn)劑氯鉬酸乙烯基硅氧烷絡(luò)合物5g，阻聚劑二亞甲砜2g，導(dǎo)電填料片狀銀粉80g外，其他操作步驟同實(shí)施例1。本實(shí)施例制備得到的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠應(yīng)用工藝是通過針筒分配器進(jìn)行點(diǎn)膠完成的。經(jīng)測試，本實(shí)施例制備的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠粘度為 125Pa. s(25° C)，室溫下粘度增加25%時間為2個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0.95%，2 mm X 2 mm芯片推力為5. 5 Kgf (25° C)，體積電阻率0.8 X 1 (T4W. cm， 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度5°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為320° C。該LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠在0°C貯存6個月后粘度127Pa. 425° C)， 室溫下粘度增加25%時間為2個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0. 95%，2 mm X 2 mm芯片推力為5.0 Kgf C)，體積電阻率0.82 X 10_4W. cm，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 5°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為322° C。實(shí)施例6
除LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠組成變化為乙烯基含量0. 3%的乙烯基硅油15g， 乙烯基含量洲的乙烯基硅油5g，乙烯基含量3%的乙烯基硅油1. 5g，固化劑Si-H鍵含量15% 的含氫硅油1. 0g，界面補(bǔ)強(qiáng)劑乙烯基三乙氧基硅烷5g，補(bǔ)強(qiáng)填料過3200目篩網(wǎng)氣相法氧化硅3g，鉬金屬類固化促進(jìn)劑氯鉬酸乙烯基硅氧烷絡(luò)合物3g，氯鉬酸四氫呋喃絡(luò)合物lg，阻聚劑N，N，N’ N’ -四甲基乙二胺2g，導(dǎo)電填料片狀銀粉80g外，其他操作步驟同實(shí)施例1。
本實(shí)施例制備得到的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠應(yīng)用工藝是通過針筒分配器進(jìn)行點(diǎn)膠完成的。經(jīng)測試，本實(shí)施例制備的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠粘度為 200Pa. s(25° C)，室溫下粘度增加25%時間為2個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0.85%，2 mm X 2 mm芯片推力為5. 5 Kgf (25° C)，體積電阻率0.7 X 10_4W. cm， 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度8°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為400° C。該LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠在0° C貯存6個月后粘度210Pa. 425° C)， 室溫下粘度增加25%時間為2個星期，于150° C固化1小時后，固化時熱失重為0. 9%，2 mm X 2 mm芯片推力為5. 2 Kgf (25° C)，體積電阻率0.72 X 10_4W. cm，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 8°C，鉛筆硬度為7B，粘結(jié)物的熱分解溫度( 熱失重)為402° C。本發(fā)明采用乙烯基含量0. 3°/Γ3%的乙烯基硅油，Si-H鍵含量1% 15%的固化劑含氫硅油，鉬金屬類固化促進(jìn)劑，銀粉導(dǎo)電填料，界面補(bǔ)強(qiáng)劑硅烷偶聯(lián)劑，硅烷補(bǔ)強(qiáng)填料二氧化硅，含N、P、S的有機(jī)物化合物阻聚劑為原料制備LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠。 根據(jù)本發(fā)明的方法所制得的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠在零度貯存時間超過6個月，固化過程中無溶劑揮發(fā)，不會在膠層中產(chǎn)生氣孔。固化后熱分解溫度( 熱失重)大于 300 0C，固化時熱失重小于1%，室溫小片推力大于5 Kgf/die (2X2 mm),體積電阻率小于4. 0 X 10-4ff-cm,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度10°C，鉛筆硬度為7B。在室溫下，膠液的粘度變化緩慢，室溫下的粘度增加25%的時間長達(dá)2個星期，保證了操作工藝的穩(wěn)定。適用于LED，集成電路以及分離器件芯片的封裝和石英晶體振蕩器的封裝。本發(fā)明的膠粘劑在LED芯片封裝行業(yè)上將被廣泛的使用。
權(quán)利要求
1. 一種LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠，其特征在于，包含具有以下重量份的組分乙烯硅油10 30 ；固化劑含氫硅油1 10 ；固化促進(jìn)劑1 5 ；銀粉導(dǎo)電填料60 80;界面補(bǔ)強(qiáng)劑硅烷偶聯(lián)劑0. 5 5 ；硅烷補(bǔ)強(qiáng)填料二氧化硅1 8 ；阻聚劑0.1 5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠，其特征在于，所述乙烯硅油為乙烯基含量0. 3%的乙烯基硅油、乙烯基含量1%的乙烯基硅油、乙烯基含量2%的乙烯基硅油、乙烯基含量3%的乙烯基硅油中的一種或者多種混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠，其特征在于，所述固化劑含氫硅油為Si-H鍵含量1%的含氫硅油、Si-H鍵含量5%的含氫硅油、Si-H鍵含量10%的含氫硅油、Si-H鍵含量15%的含氫硅油中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠，其特征在于，所述固化促進(jìn)劑為氯鉬酸乙烯基硅氧烷絡(luò)合物、氯鉬酸甲基乙烯基硅氧烷絡(luò)合物、氯鉬酸四氫呋喃絡(luò)合物、氯鉬酸鄰苯二甲酸二乙酯絡(luò)合物中的一種或者多種混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠，其特征在于，所述導(dǎo)電填料為顆粒D90小于50微米的片狀銀粉、球狀銀粉、無定型銀粉中的一種或者它們的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠，其特征在于，所述界面補(bǔ)強(qiáng)劑硅烷偶聯(lián)劑為乙烯基芐基氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一種或者多種混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠，其特征在于，所述硅烷補(bǔ)強(qiáng)填料為粒徑為通過3200目篩網(wǎng)的氣相法二氧化硅、通過400目篩網(wǎng)的沉淀法二氧化硅中的一種或者它們的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠，其特征在于，所述阻聚劑為N-二甲基甲酰胺、N，N，N’ N’ -四甲基乙二胺、四甲基胍羧酸酯、三苯基膦、二亞甲砜中的一種或者多種混合物。
9.權(quán)利要求廣8任一項(xiàng)所述的LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于，包括(a)、將所述固化促進(jìn)劑加熱到60 80°C，邊攪拌邊加入所述阻聚劑，混合均勻后，冷卻至室溫；(b)、加入所述乙烯硅油、所述固化劑含氫硅油、所述界面補(bǔ)強(qiáng)劑硅烷偶聯(lián)劑、所述硅烷補(bǔ)強(qiáng)填料二氧化硅，攪拌混合均勻；(C)、加入所述銀粉導(dǎo)電填料，攪拌混合均勻； (d)、采用三棍研磨機(jī)研磨。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述三棍研磨機(jī)的輥間距小于50微米。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種LED用無溶劑單組分有機(jī)硅導(dǎo)電膠及其制備方法，先將1～10重量份固化促進(jìn)劑加熱到60～80℃，邊攪拌邊加入0.1～5重量份阻聚劑，混合均勻冷卻至室溫，加入10～30重量份乙烯硅油、1～10重量份固化劑含氫硅油、0.5～5重量份界面補(bǔ)強(qiáng)劑硅烷偶聯(lián)劑、0.5～10重量份硅烷補(bǔ)強(qiáng)填料二氧化硅，混合均勻后加入60～80重量份銀粉導(dǎo)電填料，混合均勻后采用三棍研磨機(jī)研磨3遍。本發(fā)明的導(dǎo)電膠在零度貯存時間超過6個月，室溫下粘度增加25%時間超過兩星期，固化過程中無溶劑揮發(fā)，不會在膠層中產(chǎn)生氣孔。固化后熱分解溫度(2%熱失重)>300℃，固化時熱失重<1%，室溫小片推力>5Kgf/die(2×2mm)，體積電阻率≤2.0×10-4W·cm，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度≤10℃，鉛筆硬度為7B。
文檔編號C09J9/02GK102191012SQ20111006920
公開日2011年9月21日 申請日期2011年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月22日
發(fā)明者關(guān)寧 申請人:上海本諾電子材料有限公司