專利名稱：鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到七鋁酸十二鈣多晶及其制備方法。
背景技術(shù)：
上轉(zhuǎn)換發(fā)光又稱為反斯托克斯發(fā)光，是指將兩個(gè)或多個(gè)低能光子轉(zhuǎn)換成一個(gè)高能光子的現(xiàn)象，上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料需要在基質(zhì)中摻雜稀土元素。稀土發(fā)光材料能量吸收能力強(qiáng)，轉(zhuǎn)換效率高；可發(fā)射從紫外光到紅外光的光譜，特別是在可見光區(qū)有很強(qiáng)的發(fā)射能力； 它們的物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，能承受大功率的電子束、高能射線和強(qiáng)紫外光的作用等優(yōu)點(diǎn)，如公開號(hào)為CN101671561A的中國(guó)專利公開了一種藍(lán)色長(zhǎng)余輝發(fā)光七鋁酸十二鈣(化學(xué)式為 12Ca0 ·7Α1203，簡(jiǎn)寫為C12A7)粉體制備方法，該發(fā)明采用化學(xué)共沉淀法制備了銪、鏑共摻雜的七鋁酸十二鈣粉體，該粉體用紫外光激發(fā)，具有長(zhǎng)余輝的藍(lán)色單色光發(fā)射，但是由于大多數(shù)稀土元素的能級(jí)分布較復(fù)雜，該材料得到的藍(lán)色光波長(zhǎng)分布寬，不利于應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有的藍(lán)光材料藍(lán)色光波長(zhǎng)分布寬，不利于應(yīng)用的技術(shù)問題， 而提供鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶及其制備方法。本發(fā)明的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶是由氧化鈣、氧化鋁、氧化鐿和氧化銩制成的，其中氧化鈣和氧化鋁摩爾比為12 7，氧化鐿的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的 0. 042% 0. 42%，氧化銩的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 042% 0. 21%。本發(fā)明的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按照CaO 和Al2O3粉末的摩爾比為12 7稱取CaO和Al2O3粉末并置于瑪瑙研缽中；二、按氧化鐿的物質(zhì)的量為CaO物質(zhì)的量的0. 042% 0. 42 %稱取氧化鐿加入步驟一所述的瑪瑙研缽中， 按氧化銩的物質(zhì)的量占CaO物質(zhì)的量的0. 042% 0. 21 %稱取氧化銩也加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，研磨4h 6h，得到均勻粉末；三、將步驟二得到的均勻粉末加入壓片模具，在壓力為7MPa 15MPa的條件下保持5min lOmin，得到原料片；四、將步驟三制備的原料片在空氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C 1400°C，燒結(jié)時(shí)間為IOh 12h，得到鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶。本發(fā)明采用寬帶隙氧化物七鋁酸十二鈣作為摻雜的基質(zhì)材料，通過摻雜鐿、銩元素，并調(diào)節(jié)兩種元素的摻雜濃度，在980nm的紅外光激發(fā)下，實(shí)現(xiàn)窄波長(zhǎng)范圍G60nm 490nm)的單色性好的高強(qiáng)度上轉(zhuǎn)換藍(lán)光發(fā)射。本發(fā)明的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶可用于光存儲(chǔ)技術(shù)、光電子技術(shù)、傳感技術(shù)以及海底光纖通訊等方面。


圖1是具體實(shí)施方式
十三制備的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶及標(biāo)準(zhǔn)七鋁酸十二鈣的X射線衍射譜圖；圖2是具體實(shí)施方式
十三的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的發(fā)光譜圖；圖3是具體實(shí)施方式
十四的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的發(fā)光譜圖；圖4是具體實(shí)施方式
十五的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的發(fā)光譜圖；圖5是具體實(shí)施方式
十六的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的發(fā)光譜圖；圖6是具體實(shí)施方式
十七的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的發(fā)光譜圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶是由氧化鈣、氧化鋁、氧化鐿和氧化銩制成的，其中氧化鈣和氧化鋁摩爾比為12 7，氧化鐿的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 042% 0. 42%，氧化銩的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 042% 0. 21%。本實(shí)施方式采用寬帶隙氧化物七鋁酸十二鈣作為摻雜的基質(zhì)材料，通過摻雜鐿、 銩元素，并調(diào)節(jié)兩種元素的摻雜濃度，在980nm的紅外光激發(fā)下，實(shí)現(xiàn)窄波長(zhǎng)范圍G60nm 490nm)的單色性好的高強(qiáng)度上轉(zhuǎn)換藍(lán)光發(fā)射。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是氧化鐿的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 06% 0. 35%，氧化銩的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 06% 0.18%。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是氧化鐿的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 15%，氧化銩的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 10%。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按照CaO和Al2O3粉末的摩爾比為12 7稱取CaO和Al2O3粉末并置于瑪瑙研缽中；二、按氧化鐿的物質(zhì)的量為CaO物質(zhì)的量的0. 042% 0. 42%稱取氧化鐿加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，按氧化銩的物質(zhì)的量占CaO物質(zhì)的量的0. 042% 0. 21%稱取氧化銩也加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，研磨4h 他，得到均勻粉末；三、將步驟二得到的均勻粉末加入壓片模具，在壓力為7MPa 15MPa的條件下保持5min lOmin，得到原料片；四、 將步驟三制備的原料片在空氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C 1400°C，燒結(jié)時(shí)間為IOh 12h，得到鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶。本實(shí)施方式采用寬帶隙氧化物七鋁酸十二鈣作為摻雜的基質(zhì)材料，通過摻雜鐿、 銩元素，并調(diào)節(jié)兩種元素的摻雜濃度，在980nm的紅外光激發(fā)下，實(shí)現(xiàn)窄波長(zhǎng)范圍G60nm 490nm)的單色性好的高強(qiáng)度上轉(zhuǎn)換藍(lán)光發(fā)射。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四不同的是步驟二中氧化鐿的物質(zhì)的量為CaO物質(zhì)的量的0. 06% 0. 38%，氧化銩的物質(zhì)的量占CaO物質(zhì)的量的0. 06% 0.18%。其它與具體實(shí)施方式
四相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四不同的是步驟二中氧化鐿的物質(zhì)的量為CaO物質(zhì)的量的0. 20%，氧化銩的物質(zhì)的量占CaO物質(zhì)的量的0. 10%。其它與具體實(shí)施方式
四相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至六之一不同的是步驟二中的研磨時(shí)間為4. 5h 5.證。其它與具體實(shí)施方式
四至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至六之一不同的是步驟二中研磨時(shí)間為5. Oh。其它與具體實(shí)施方式
四至六之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至八之一不同的是步驟三中的壓力為7. 5MPa 14MPa，保壓時(shí)間為6min 9min。其它與具體實(shí)施方式
四至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至八之一不同的是步驟三中的壓力為lOMPa，保壓時(shí)間為8min。其它與具體實(shí)施方式
四至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十之一不同的是步驟四中燒結(jié)溫度為1320°C 1380°C，燒結(jié)時(shí)間為10. 5h 11.證。其它與具體實(shí)施方式
四至十之一相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四至十之一不同的是步驟四中燒結(jié)溫度為1350°C，燒結(jié)時(shí)間為11. Oh。其它與具體實(shí)施方式
四至十之一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱取2. 6379g純度為99. 99%的CaO和2. 7978g純度為99. 99%的Al2O3粉末并置于瑪瑙研缽中；二、稱取0. 0158g純度為99. 99%的％203氧化鐿加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，稱取0. 0077g純度為99. 99% Tm2O3也加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，研磨4h， 得到均勻粉末；三、將步驟二得到的均勻粉末加入壓片模具，在壓力為IOMPa的條件下保持 5min，得到原料片；四、將步驟三制備的原料片在空氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C，燒結(jié)時(shí)間為10h，得到鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶。本實(shí)施方式得到的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶中銩離子的摻雜摩爾濃度為1%， 鐿離子的摻雜摩爾濃度為2%。本實(shí)施方式的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的X射線衍射譜圖如圖1所示，圖1中譜圖a為鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的X射線衍射譜，譜圖b是標(biāo)準(zhǔn)七鋁酸十二鈣的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，從圖1中可以看出摻雜了鐿和銩離子的多晶的衍射峰能夠與七鋁酸十二鈣的標(biāo)準(zhǔn)X射線衍射譜相吻合，這說明摻雜的鐿銩離子沒有改變七鋁酸十二鈣的晶格結(jié)構(gòu)。對(duì)本實(shí)施方式得到的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶，進(jìn)行980nm激發(fā)上轉(zhuǎn)換熒光光譜測(cè)試，得到的980nm激發(fā)上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖如圖2所示，從圖2可以看出，利用980nm激光激發(fā)，鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶僅在460nm 490nm處有一個(gè)窄波長(zhǎng)范圍的藍(lán)色發(fā)光。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱取2. 6379g純度為99. 99 %的CaO和2. 7978g純度為99. 99 %的Al2O3粉末并置于瑪瑙研缽中；二、稱取0. 0395g純度為99. 99%的％203氧化鐿加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，稱取0. 0077g純度為99. 99% Tm2O3也加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，研磨4h， 得到均勻粉末；三、將步驟二得到的均勻粉末加入壓片模具，在壓力為IOMPa的條件下保持 5min，得到原料片；四、將步驟三制備的原料片在空氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C，燒結(jié)時(shí)間為10h，得到鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶。本實(shí)施方式得到的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶中銩離子的摻雜摩爾濃度為1%， 鐿離子的摻雜摩爾濃度為5%。對(duì)本實(shí)施方式得到的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶，進(jìn)行980nm激發(fā)上轉(zhuǎn)換熒光光譜測(cè)試，得到的980nm激發(fā)上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖如圖3所示，從圖3可以看出，利用980nm激光激發(fā)，鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶僅在460nm 490nm處有一個(gè)窄波長(zhǎng)范圍的藍(lán)色發(fā)光， 發(fā)光強(qiáng)度高。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱取2. 6379g純度為99. 99 %的CaO和2. 7978g純度為99. 99 %的Al2O3粉末并置于瑪瑙研缽中；二、稱取0. 0790g純度為99. 99%的％203氧化鐿加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，稱取0. 0077g純度為99. 99% Tm2O3也加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，研磨4h， 得到均勻粉末；三、將步驟二得到的均勻粉末加入壓片模具，在壓力為IOMPa的條件下保持 5min，得到原料片；四、將步驟三制備的原料片在空氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C，燒結(jié)時(shí)間為10h，得到鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶。本實(shí)施方式得到的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶中銩離子的摻雜摩爾濃度為1%， 鐿離子的摻雜摩爾濃度為10%。對(duì)本實(shí)施方式得到的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶，進(jìn)行980nm激發(fā)上轉(zhuǎn)換熒光光譜測(cè)試，得到的980nm激發(fā)上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖如圖4所示，從圖4可以看出，利用980nm激光激發(fā)，鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶僅在460nm 490nm處有一個(gè)窄波長(zhǎng)范圍的藍(lán)色發(fā)光， 發(fā)光強(qiáng)度高。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱取2. 6379g純度為99. 99 %的CaO和2. 7978g純度為99. 99 %的Al2O3粉末并置于瑪瑙研缽中；二、稱取0. 0790g純度為99. 99%的％203氧化鐿加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，稱取0. 0154g純度為99. 99 % Tm2O3也加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，研磨5h， 得到均勻粉末；三、將步驟二得到的均勻粉末加入壓片模具，在壓力為15MPa的條件下保持 6min，得到原料片；四、將步驟三制備的原料片在空氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1350°C，燒結(jié)時(shí)間為10h，得到鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶。本實(shí)施方式得到的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶中銩離子的摻雜摩爾濃度為2%， 鐿離子的摻雜摩爾濃度為10%。對(duì)本實(shí)施方式得到的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶，進(jìn)行980nm激發(fā)上轉(zhuǎn)換熒光光譜測(cè)試，得到的980nm激發(fā)上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖如圖5所示，從圖5可以看出，利用980nm激光激發(fā)，鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶僅在460nm 490nm處有一個(gè)窄波長(zhǎng)范圍的藍(lán)色發(fā)光， 發(fā)光強(qiáng)度高。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱取2. 6379g純度為99. 99 %的CaO和2. 7978g純度為99. 99 %的Al2O3粉末并置于瑪瑙研缽中；二、稱取0. 0790g純度為99. 99%的％203氧化鐿加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，稱取0. 0385g純度為99. 99 % Tm2O3也加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，研磨5h， 得到均勻粉末；三、將步驟二得到的均勻粉末加入壓片模具，在壓力為15MPa的條件下保持 6min，得到原料片；四、將步驟三制備的原料片在空氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1350°C，燒結(jié)時(shí)間為10h，得到鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶。本實(shí)施方式得到的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶中銩離子的摻雜摩爾濃度為5%， 鐿離子的摻雜摩爾濃度為10%。對(duì)本實(shí)施方式得到的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶，進(jìn)行980nm激發(fā)上轉(zhuǎn)換熒光光譜測(cè)試，得到的980nm激發(fā)上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖如圖6所示，從圖6可以看出，利用980nm激光激發(fā)，鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶僅在460nm 490nm處有一個(gè)窄波長(zhǎng)范圍的藍(lán)色發(fā)光， 發(fā)光強(qiáng)度高。
權(quán)利要求
1.鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶，其特征在于鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶是由氧化鈣、氧化鋁、氧化鐿和氧化銩制成的，其中氧化鈣和氧化鋁摩爾比為12 7，氧化鐿的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 042% 0. 42%，氧化銩的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的 0. 042% 0. 21%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶，其特征在于氧化鐿的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 06% 0. 35%，氧化銩的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 06% 0. 18%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶，其特征在于氧化鐿的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 15%，氧化銩的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0. 10%。
4.如權(quán)利要求1所述的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按照CaO和Al2O3粉末的摩爾比為 12 7稱取CaO和Al2O3粉末并置于瑪瑙研缽中；二、按氧化鐿的物質(zhì)的量為CaO物質(zhì)的量的0. 042% 0. 42%稱取氧化鐿加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，按氧化銩的物質(zhì)的量占 CaO物質(zhì)的量的0. 042% 0. 21 %稱取氧化銩也加入步驟一所述的瑪瑙研缽中，研磨4h 他，得到均勻粉末；三、將步驟二得到的均勻粉末加入壓片模具，在壓力為7MPa 15MPa的條件下保持5min lOmin，得到原料片；四、將步驟三制備的原料片在空氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C 1400°C，燒結(jié)時(shí)間為IOh 12h，得到鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于步驟二中氧化鐿的物質(zhì)的量為CaO物質(zhì)的量的0. 06% 0. 38%，氧化銩的物質(zhì)的量占CaO物質(zhì)的量的 0. 06% 0. 18%。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于步驟二中的研磨時(shí)間為4. 5h 5.證。
7.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于步驟三中的壓力為7. 5MPa 14MPa，保壓時(shí)間為6min 9min。
8.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于步驟三中的壓力為lOMPa，保壓時(shí)間為8min。
9.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于步驟四中燒結(jié)溫度為1320°C 1380°C，燒結(jié)時(shí)間為10.釙 11.釙。
10.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶的制備方法，其特征在于步驟四中燒結(jié)溫度為1350°C，燒結(jié)時(shí)間為11. Oh。
全文摘要
鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶及其制備方法，它涉及七鋁酸十二鈣多晶及其制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的藍(lán)光材料藍(lán)色光波長(zhǎng)分布寬，不利于應(yīng)用的技術(shù)問題。本發(fā)明的鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶是由氧化鈣、氧化鋁、氧化鐿和氧化銩制成的，其中氧化鈣和氧化鋁摩爾比為12∶7，氧化鐿的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0.042％～0.42％，氧化銩的物質(zhì)的量為氧化鈣物質(zhì)的量的0.042％～0.21％。方法將氧化鈣、氧化鋁、氧化鐿和氧化銩粉末研磨、壓片后在空氣氛下燒結(jié)得到鐿銩雙摻七鋁酸十二鈣多晶。在980nm的光激發(fā)下得到460nm～490nm的單一藍(lán)光發(fā)射?？捎糜诠獯鎯?chǔ)技術(shù)、光電子技術(shù)、傳感技術(shù)及海底光纖通訊領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C09K11/80GK102174323SQ201110064438
公開日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2011年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月17日
發(fā)明者仇兆忠, 劉亮, 孫金超, 張昱屾, 徐衍嶺, 王銳 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)