專利名稱：一種超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及采用先還原再氧化方法制備一種超細(xì)靛 藍(lán)染料懸浮體。
背景技術(shù)：
靛藍(lán)染料屬于還原染料，廣泛應(yīng)用于棉、麻和粘膠等織物著色。在懸浮體染色技術(shù) 中，染料顆粒的大小、形狀和分布與染色成本、染色質(zhì)量密切相關(guān)。研究發(fā)現(xiàn)超細(xì)靛藍(lán)染料 懸浮體中染料顆粒比表面積大，容易吸附到纖維表面，從而提高了染色織物的顏色深度，改 善了染色織物的耐摩擦和耐水洗牢度。國內(nèi)外對(duì)染料超細(xì)化的研究已經(jīng)取得一些進(jìn)展，尤其對(duì)分散染料。20世紀(jì)80年代 初，專利US4213900A公開了采用噴霧干燥的法制備超細(xì)分散染料粉末的方法；90年代，專 利JP9111174A公開了一種水性超細(xì)分散染料墨水的制備方法；專利CN1605605A先將分散 染料溶解在有機(jī)溶劑中，然后機(jī)械處理，最后蒸發(fā)回收溶劑，得到了粒徑在IO-IOOnm之間 染料顆粒；專利CN1844262A公開了采用再沉淀-均質(zhì)法制備納米級(jí)分散藍(lán)2BLN染料的方 法。對(duì)靛藍(lán)染料而言，研究其超細(xì)化的文獻(xiàn)相對(duì)較少，資料檢索發(fā)現(xiàn)僅有專利 CN90106361. 4公開了一種可濕粉靛藍(lán)制劑的制備方法，具體做法是采用濕拼混法制備，即 采用靛藍(lán)染料濾餅與助劑混合在一起打漿，打漿至漿狀物內(nèi)無塊狀物時(shí)，進(jìn)行烘干，粉碎得 產(chǎn)品，采用此產(chǎn)品可增加靛藍(lán)染料的潤濕性和擴(kuò)散性。另外，專利CN200610122826. 0公開 了一種靛藍(lán)還原染色增深劑的制備方法，主要由分散劑、聚丙烯酸鈉、陰離子表面活性劑、 工業(yè)鹽、脂肪醇乙氧基化合物與至少一種稀土磺酸鹽復(fù)配而成，將其用于靛藍(lán)還原染色，可 顯著提高織物染色深度與牢度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是公開了一種采用先還原_再氧化制備超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體的方 法。采用該法制備超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體粒徑小，粒度分布窄，穩(wěn)定性高，制備方法具有設(shè)備 投資小、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案將占體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)30% 60%的靛藍(lán)染料均勻分散于水 中，加入還原劑和燒堿將其還原為隱色體鈉鹽，還原劑與靛藍(lán)染料的摩爾比為1 0.8 1 2，堿與靛藍(lán)染料的摩爾比為10 1 2 1 ；然后在分散氧化，將隱色體滴加到含有 分散劑的水溶液中，一邊滴加一邊分散，同時(shí)加入氧化劑進(jìn)行氧化使隱色體鈉鹽逐漸轉(zhuǎn)變 為原來的靛藍(lán)染料，分散劑的用量占靛藍(lán)染料用量的10% 30%，靛藍(lán)染料占體系的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為15% 30%，氧化劑與靛藍(lán)染料摩爾比為2 1 1 1;最后繼續(xù)進(jìn)行高速分散 0. 5 3h得到超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體。這里所選用的分散劑可以是陰離子型分散劑十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸 鈉、油酸鉀、烷基萘磺酸鈉、松香酸鈉；是聚氧乙烯烷基醚類吐溫60、吐溫65、吐溫80，曲拉通X-100、曲拉通X-IO ；聚氧乙烯酯類斯盤20、斯盤40、斯盤60、斯盤80 ；或平平加OS-15、 平平加0P-10、平平加AS-20、平平加AEO-IO中的一種或兩種；合成高分子化合物聚丙烯 酸_甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯_馬來酸酐共聚物、苯乙烯_馬來酸酐聚合物、聚環(huán) 氧乙烷、苯磺酸甲醛縮合物、萘磺酸甲醛縮合物、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺中的一種 或幾種。這里所選用的還原劑可以是保險(xiǎn)粉、二氧化硫脲、硼氫化鈉中的一種。這里所選用的氧化劑可以是雙氧水、氧氣、臭氧、次氯酸、過硼酸鈉、重鉻酸鉀中的 一種。本發(fā)明的有益效果制備的超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體染料粒徑小，粒度分布均勻，具有 較好的分散性和穩(wěn)定性，而且在懸浮體染色中可以顯著改善染色織物的染色深度和染色牢度。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例子，進(jìn)一步闡述本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)和顯著特點(diǎn)，但本發(fā)明決不局 限于實(shí)施例子。實(shí)例1稱取15g靛藍(lán)染料均勻分散于13. 75g水中，然后加入IOg保險(xiǎn)粉11. 25g燒堿將 其還原為隱色體鈉鹽。然后將其滴加到含有4. 5g十二烷基硫酸鈉的25g水溶液中，一邊滴 加一邊進(jìn)行分散，并同時(shí)通氧氣進(jìn)行氧化。滴加結(jié)束后繼續(xù)在800r/min條件下進(jìn)行高速分 散Ih得到超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體，測(cè)定其粒徑為181. 2nm。實(shí)例2稱取20g靛藍(lán)染料均勻分散于24. 5g水中，然后加入8. 25g 二氧化硫脲和12. 25g 燒堿將其還原為隱色體鈉鹽。然后將其滴加到含4. 5g Tween40的47. 5g水溶液中，一邊滴 加一邊進(jìn)行分散，并同時(shí)滴加2. 5g雙氧水進(jìn)行氧化。滴加結(jié)束后繼續(xù)在lOOOr/min條件下 進(jìn)行高速分散1. 5h得到超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體，測(cè)定其粒徑為171. 4nm。實(shí)例3稱取25g靛藍(lán)染料均勻分散于21. 3g水中，然后加入7. 25g硼氫化鈉和11. 45g 燒堿將其還原為隱色體鈉鹽。然后將其滴加到含有6g苯乙烯-馬來酸酐聚合物的83. 5g 水溶液中，一邊滴加一邊進(jìn)行分散，并同時(shí)滴加6. 5g次氯酸進(jìn)行氧化。滴加結(jié)束后繼續(xù)在 1000r/min條件下進(jìn)行高速分散2h得到超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體，測(cè)定其粒徑為152. 4nm。實(shí)例 4稱取28g靛藍(lán)染料均勻分散于35. 5g水中，然后加入8g硼氫化鈉和8. 5g燒堿將 其還原為隱色體鈉鹽。然后將其滴加到含有8g聚乙烯基吡咯烷酮的81. 5g水溶液中，一邊 滴加一邊進(jìn)行分散，并同時(shí)滴加8. 5g次氯酸進(jìn)行氧化。滴加結(jié)束后，繼續(xù)在lOOOr/min條 件下進(jìn)行高速分散2. 5h得到超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體，測(cè)定其粒徑為147. lnm。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體的制備方法，其特征是在隱色體制備過程中，將占體系質(zhì) 量分?jǐn)?shù)30% 60%的靛藍(lán)染料均勻分散于水中，加入還原劑和燒堿將其還原為隱色體鈉 鹽，還原劑與靛藍(lán)染料的摩爾比為1 0.8 1 2，堿與靛藍(lán)染料的摩爾比為10 1 2 1 ；然后在分散氧化，將隱色體滴加到含有分散劑的水溶液中，一邊滴加一邊分散，同時(shí) 加入氧化劑進(jìn)行氧化使隱色體鈉鹽逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樵瓉淼牡逅{(lán)染料，分散劑的用量占靛藍(lán)染料 用量的10% 30%，靛藍(lán)染料占體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15% 30%，氧化劑與靛藍(lán)染料摩爾比 為2 1 1 1 ；最后繼續(xù)進(jìn)行高速分散0.5 池得到超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所選用的分散劑可以是陰離子型分散 劑十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、油酸鉀、烷基萘磺酸鈉、松香酸鈉；是聚氧乙烯烷 基醚類吐溫60、吐溫65、吐溫80，曲拉通X-100、曲拉通X-IO ；聚氧乙烯酯類斯盤20、斯 盤40、斯盤60、斯盤80 ；或平平加0S-15、平平加0P-10、平平加AS-20、平平加AE0-10中的 一種或兩種；合成高分子化合物聚丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯-馬來酸酐 共聚物、苯乙烯-馬來酸酐聚合物、聚環(huán)氧乙烷、苯磺酸甲醛縮合物、萘磺酸甲醛縮合物、聚 乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所選用的還原劑可以是保險(xiǎn)粉、二氧化 硫脲、氫硼化鈉中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所選用的氧化劑可以是雙氧水、氧氣、臭 氧、次氯酸、過硼酸鈉、重鉻酸鉀中的一種。
全文摘要
一種超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體的制備方法，屬于精細(xì)化工科學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明采用先還原-再氧化法制備超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體。采用本研究方法制備的超細(xì)靛藍(lán)染料懸浮體粒徑小，粒度分布窄，穩(wěn)定性高，制備方法具有設(shè)備投資小、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09B7/00GK102093755SQ201010575530
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者付少海, 張霞, 王潮霞, 田安麗, 許云燕 申請(qǐng)人:江南大學(xué)