專利名稱：聚酯型漆包線漆的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚酯型漆包線漆的制備方法。
背景技術(shù)：
聚酯是一種結(jié)構(gòu)為聚對苯二甲酸乙二醇酯的熱塑性高分子材料。因其有著諸多優(yōu) 異的性能，良好的加工性，而被廣泛應(yīng)用于化學(xué)纖維、聚酯瓶、聚酯薄膜、工程塑料、塑料容 器、包裝材料等產(chǎn)品的制造。據(jù)調(diào)查現(xiàn)在全球每年各類聚酯材料的需求達(dá)到8000多萬噸， 并繼續(xù)以10%的速度逐年遞增。其中瓶用聚酯需求約3000多萬噸，年增長率為20%以上。 我國是最大的聚酯瓶需求國之一，目前年需求量高達(dá)400多萬噸，年增長率為25%以上。大 量的聚酯材料使用造成了數(shù)量可觀的廢舊聚酯材料，給自然環(huán)境形成了巨大壓力。因此如 何對這些廢舊的聚酯材料進(jìn)行再生處理，減少環(huán)境污染，同時變廢為寶，實(shí)現(xiàn)聚酯材料寶貴 資源的回收利用已經(jīng)成為資源與環(huán)境領(lǐng)域內(nèi)近年來相當(dāng)引人關(guān)注的研究課題。漆包線漆是一類專門用來涂制漆包線的涂料，其中聚酯型漆包線漆是較早使用的 漆包線漆品種。聚酯型漆包線漆所涂制的漆包線具有良好的附著力、絕緣性和機(jī)械性能，因 此成為漆包線漆的主要品種，約占漆包線漆總量的50%左右。目前聚酯型漆包線漆主要采 用對苯二甲酸二甲酯、乙二醇、甘油為主要原材料制備。采用此工藝需要消耗大量的對苯二 甲酸二甲酯和乙二醇，同時產(chǎn)生較多的甲醇有毒副產(chǎn)物，這些有毒副產(chǎn)物需要回收，原材料 成本高，生產(chǎn)環(huán)境污染重。工藝上需要酯交換和縮聚兩步，縮聚溫度高，反應(yīng)時間長，生產(chǎn)周 期高達(dá)24小時以上，能耗及工耗大。采用此工藝制備的聚酯型漆包線耐熱等級為僅能達(dá)到B 級，熱沖性能及耐鹽水針孔性能均欠佳。因此，近年來發(fā)展了各種改性的聚酯漆包線漆品種。改性聚酯漆包線漆中較為成功的改性品種就是聚酯亞胺漆包線漆，它的耐熱等級 可以達(dá) F 級、H 級，甚至 C 級。$nUS4179423、US4018742、US3975330、W09203831、JP4202324、 JP4183725、JP59174662等。上述專利報道的聚酯亞胺漆包線漆都是以偏苯三酸酐、三 (α-羥乙基)異氰脲酸酯、4，4' -二氨基二苯基甲烷為主體材料制備的。US 5907028報道 了一種180級聚酯亞胺漆包線漆，由三(α-羥乙基)異氰脲酸酯、4，4' -二氨基二苯基甲 烷、甲基丙二醇、偏苯三酸酐、對苯二甲酸二甲酯、雙酚A制備而成。該專利中采用的溶劑較 獨(dú)特，如環(huán)己酮、碳酸異丙烯酯、芐醇等。國內(nèi)關(guān)于聚酯型漆包線漆的專利也有少量報道，如 專利200610030956.報道了一種高熱級無針孔聚酯亞胺漆包線絕緣漆改性劑的制備方法。 專利200410010141. 8報道了一種采用對苯二甲酸生產(chǎn)聚酯、聚酯亞胺漆包線漆的方法。上 述專利均沒有報道采用回收聚酯為原材料制備漆包線漆。《絕緣材料通訊》1998年第一期 發(fā)表的‘滌綸樹脂生產(chǎn)聚酯、聚酯亞胺漆包線漆問題探討’ 一文報道采用滌綸料、乙二醇、甘 油反應(yīng)制備漆包線漆的技術(shù)。但是采用該工藝方法滌綸料解聚不完全，分子量分布寬，生產(chǎn) 的漆包線漆流平性差。本發(fā)明由此而來。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的這些問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是—種聚酯型漆包線漆的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)使原料質(zhì)量比為3 (0. 5 2)的回收聚酯瓶碎料、多元醇在催化劑存在的條 件下通過降解、縮聚反應(yīng)得到羥基樹脂，然后將羥基樹脂與溶劑按質(zhì)量比為4 (5 7)配 制成羥基樹脂溶液；所述多元醇選自丙三醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、三羥乙基)異 氰脲酸酯、三乙醇胺的一種或兩種以上的組合；(2)以三聚氰胺、尿素、苯代三聚氰胺、37%甲醛、甲醇、異丙醇、正丁醇為原料通 過羥甲基化和醚化反應(yīng)得到改性醚化氨基樹脂，所述原料的質(zhì)量比為三聚氰胺尿素 苯代三聚氰胺37%甲醛甲醇異丙醇正丁醇等于1 (0.1 0.9) (0.2 1.1) (1.2 5. 5) (1.0 3. 5) (0. 5 2. 0) (0. 5 2. 0)；(3)步驟(1)獲得的羥基樹脂溶液、步驟(2)獲得的改性醚化氨基樹脂與混合環(huán)保 型溶劑按照質(zhì)量比為(1 2. 5) (0.1 0.9) (0.3 1.0)進(jìn)行混合，再加入占漆液 總質(zhì)量0. 2%至1 %的鈦酸四丁酯，在30°C 80°C，攪拌均勻過濾除去懸浮雜質(zhì)后制得聚酯 型漆包線漆。優(yōu)選的，所述方法步驟(1)中催化劑選自硫酸鋰或三氧化二銻，所述硫酸鋰在降 解反應(yīng)階段加入，所述三氧化二銻在縮聚反應(yīng)階段加入；所述硫酸鋰或三氧化二銻的用量 為反應(yīng)投料總質(zhì)量的0. 05% 1.0%。優(yōu)選的，所述方法步驟(1)中溶劑包括甲酚、雙酯類溶劑DBE及二甲苯，所述甲酚、 DBE及二甲苯的質(zhì)量比為1 (0.1 0.9) (0.1 0.9)。優(yōu)選的，所述方法步驟(1)獲得羥基樹脂的具體步驟包括在100°C至200°C反應(yīng) 1 3小時，維持200°C反應(yīng)2 3小時；反應(yīng)后加入帶乙二醇劑二甲苯回流帶出乙二醇，然 后在200°C和0. 01 0. 09MPa負(fù)壓抽除二甲苯得到羥基樹脂。優(yōu)選的，所述方法步驟(1)得到的羥基樹脂控制在酸值0. 1 2mgK0H/g，羥值 130 280mg KOH/g，數(shù)均分子量4500 6500，分子量分布指數(shù)為1. 9 2. 3。優(yōu)選的，所述方法步驟(2)獲得改性醚化氨基樹脂的具體步驟包括將1/5的37% 甲醛、三聚氰胺、尿素、苯代三聚氰胺、甲醇、異丙醇、正丁醇加入反應(yīng)瓶中，用三乙醇胺調(diào)節(jié) PH值為7. 0 8. 5，加熱到50 60°C開始反應(yīng)，同時將剩下4/5的37%甲醛以2質(zhì)量分 /分鐘的滴加速度加入到反應(yīng)瓶中，滴加完畢再反應(yīng)2 3小時，然后用順酐調(diào)節(jié)pH值為 4. 0 5. 5，加熱回流2 3小時，最后用甲苯加熱共沸蒸餾脫水制得改性醚化氨基樹脂。優(yōu)選的，所述方法步驟(2)獲得的改性醚化氨基樹脂的酸值小于5mgK0H/g，25°C 的粘度為涂_4杯60 150秒。優(yōu)選的，所述混合環(huán)保型溶劑為質(zhì)量比為(1 2.0) (1 1.5) (1 3) (0.8 1.2)的雙酯類溶劑DBE、乙二醇丁醚醋酸酯、芳烴溶劑油、二甲基甲酰胺的混 合物。本發(fā)明得到一種以回收聚酯瓶為主要原材料的聚酯型漆包線漆的制備方法，用該 方法制備的漆包線漆所涂制的漆包線介質(zhì)損耗曲線拐點(diǎn)溫度可以達(dá)到160°C以上，并實(shí)現(xiàn) 漆包線拉伸或彎折零針孔，生產(chǎn)成本為目前同類產(chǎn)品的60% 80%。本發(fā)明之所以采用回收聚酯瓶為主要原材料來制備聚酯型漆包線漆是基于以下 幾個方面的原因第一、提供了一個聚酯瓶廢舊材料回收利用的新途徑；第二、回收聚酯瓶原材料價廉易得，能大幅度降低聚酯型漆包線漆的生產(chǎn)成本，提高聚酯型漆包線漆產(chǎn)品的 市場競爭力；第三、聚酯瓶的數(shù)均分子量約為2萬左右，便于采用相對固定的反應(yīng)工藝，使 制備的漆包線漆用樹脂分子量分布均勻，有利于產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。本發(fā)明所述的漆液總量為漆液總質(zhì)量。該方法的具體步驟包括(1)羥基樹脂及其溶液的制備羥基樹脂由回收聚酯瓶碎料、多元醇通過降解、縮聚工藝生成羥基樹脂。組分中原 材料的質(zhì)量比為聚酯瓶碎料多元醇等于3 (0. 5 2)。多元醇為丙三醇、三羥甲基丙 烷、季戊四醇、三(α-羥乙基)異氰脲酸酯、三乙醇胺的一種或幾種。催化劑為硫酸鋰和三 氧化二銻。催化劑按一定比例分階段使用，硫酸鋰在降解反應(yīng)階段加入，三氧化二銻在縮 聚反應(yīng)階段加入。兩種催化劑用量均為總投料質(zhì)量的0.05% 1.0%。帶乙二醇劑為二 甲苯，用量為總投料量的5% 15%。羥基樹脂的制備工藝為100°C至200°C反應(yīng)1_3小 時，維持200°C反應(yīng)2-3小時，然后加入帶乙二醇劑二甲苯，維持200°C回流1_3小時帶出乙 二醇，再200°C和0. 01-0. 09MPa負(fù)壓抽除二甲苯10分鐘至40分鐘，即制得羥基樹脂。所 制備的羥基樹脂的技術(shù)指標(biāo)為酸值0. l-2mg KOH/g，羥值130-280mg KOH/g，數(shù)均分子量 4500-6500 (凝膠滲透色譜法測定，流動相四氫呋喃)，分子量分布指數(shù)為(1. 9 2. 3)。羥基樹脂溶液中樹脂與溶劑的質(zhì)量比為4 (5 7)。溶劑采用甲酚、雙酯類溶 劑DBE及二甲苯的混合物，其質(zhì)量比為1 (0. 1 0. 9) (0. 1 0. 9)。羥基樹脂溶液 的制備工藝為加入甲酚，在190°C下維持1-2小時，然后依次雙酯類溶劑DBE及二甲苯，攪 拌均勻，冷卻至60°C以下，即制得羥基樹脂溶液。(2)改性醚化氨基樹脂的制備改性醚化氨基樹脂由三聚氰胺、尿素、苯代三聚氰胺、37%甲醛、甲醇、異丙醇、 正丁醇通過羥甲基化和醚化反應(yīng)制備而成。組分中各原材料的質(zhì)量比為三聚氰胺尿 素苯代三聚氰胺37%甲醛甲醇異丙醇正丁醇等于1 (0. 1 0. 9) (0. 2 1. 1) (1. 2 5. 5) (1. 0 3. 5) (0. 5 2. 0) (0. 5 2. 0)。改性醚化氨基樹脂 的制備工藝為將1/5的37%甲醛、三聚氰胺、尿素、苯代三聚氰胺、甲醇、異丙醇、正丁醇加 入反應(yīng)瓶中，用三乙醇胺調(diào)節(jié)PH值為7. 0 8. 5，加熱到50 60°C開始反應(yīng)，同時將剩下 4/5的37%甲醛以2質(zhì)量分/分鐘的滴加速度加入到反應(yīng)瓶中，滴加完畢再反應(yīng)2 3小 時，然后用順酐調(diào)節(jié)PH值為4. 0 5. 5，加熱回流2 3小時，最后用甲苯加熱共沸蒸餾脫 水，便制得改性醚化三聚氰胺樹脂。技術(shù)指標(biāo)為酸值小于5mg KOH/g，粘度為涂-4杯60 150 秒(25 0C )。(3)聚酯型漆包線漆的配制漆包線漆的制備工藝為將羥基樹脂溶液、改性醚化氨基樹脂、混合環(huán)保型溶劑按 照質(zhì)量比為(1 2.5) (0.1 0.9) (0.3 1.0)進(jìn)行混合，再加入漆液總量0.2%至
的鈦酸四丁酯，在30°C 80°C，攪拌2至3小時，過濾除去懸浮雜質(zhì)后制得聚酯型漆包 線漆?；旌檄h(huán)保型溶劑為雙酯類溶劑DBE、乙二醇丁醚醋酸酯、芳烴溶劑油、二甲基甲酰胺的 混合物，其質(zhì)量比為(1 2.0) (1 1.5) (1 3) (0.8 1.2)。所制備的聚酯型 漆包線漆的技術(shù)指標(biāo)為固含量25%至50% (180°C測)，粘度20秒至80秒(25°C測)，外 觀為淡黃至棕黃色的透明粘性液體。相對于現(xiàn)有技術(shù)中的方案，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1.本發(fā)明在羥基樹脂的生產(chǎn)工藝中，采用的主要原材料為回收聚酯瓶料，能大幅 度降低聚酯型漆包線漆的生產(chǎn)成本，生產(chǎn)成本為目前同類產(chǎn)品的60% 80%，同時提供了 一個聚酯瓶廢舊材料回收利用的新途徑。而且采用兩種催化劑硫酸鋰和三氧化二銻，分階 段加入使用，硫酸鋰在降解反應(yīng)階段加入，三氧化二銻在縮聚反應(yīng)階段加入。所制備的羥基 樹脂分子量分布均勻，有利于漆包線漆產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。2、本發(fā)明技術(shù)方案采用一定比例的改性醚化氨基樹脂與羥基樹脂配制，提高了樹 脂的固化性能，拓寬漆包線漆的漆包工藝裕度，使漆膜的耐熱性、絕緣性、機(jī)械及耐化學(xué)性 能得到了的一定程度的提高。采用特定比例的混合環(huán)保型溶劑部分代替目前工業(yè)使用的苯 酚、甲酚及二甲酚溶解樹脂及配漆，使制得的漆包線漆具有優(yōu)異的環(huán)保性能。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對上述方案做進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說明 本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做 進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。實(shí)施例1聚酯型漆包線漆的配制(1)羥基樹脂及其溶液的制備將洗凈、干燥、粉碎的回收聚酯瓶碎料600質(zhì)量份、三羥甲基丙烷110質(zhì)量份、催化 劑硫酸鋰2. 3質(zhì)量份依次加入到反應(yīng)器中。先在100°C至200°C反應(yīng)2. 5 3小時，維持 200°C反應(yīng)2小時，然后加入60質(zhì)量份的帶乙二醇劑二甲苯和催化劑三氧化二銻2. 3質(zhì)量 份，維持200°C回流2. 5 3小時帶出乙二醇，再200°C和0. 01 0. 09MPa負(fù)壓抽除二甲苯 20分鐘至30分鐘，即制得羥基樹脂。然后加入490質(zhì)量份甲酚，在190°C下維持1_2小時， 然后依次雙酯類溶劑DBE 250質(zhì)量份及二甲苯240質(zhì)量份，攪拌均勻，冷卻至60°C以下，即 制得羥基樹脂溶液。所制備的羥基樹脂的技術(shù)指標(biāo)為酸值0. 6 0. 8mgK0H/g,羥值260 280mgK0H/g,數(shù)均分子量4985 (凝膠滲透色譜法測定，流動相四氫呋喃)，分子量分布指數(shù) 為 2. 1。(2)改性醚化氨基樹脂的制備將三聚氰胺100質(zhì)量份、尿素30質(zhì)量份、苯代三聚氰胺50質(zhì)量份、37%甲醛100 質(zhì)量份、甲醇300質(zhì)量份、異丙醇100質(zhì)量份、正丁醇100質(zhì)量份、投入到反應(yīng)瓶中，加熱攪 拌使物料熔化，再將400質(zhì)量份的37%甲醛用加料漏斗逐滴滴加，用三乙醇胺調(diào)節(jié)pH值為 7. 0 8. 5，加熱到50 60°C開始反應(yīng)，待甲醛滴加完畢再反應(yīng)2. 5小時，然后用順酐調(diào)節(jié) PH值為4. 0 5. 5，加熱回流3小時，最后用甲苯加熱共沸蒸餾脫水，便制得改性的三聚氰 胺樹脂。技術(shù)指標(biāo)為酸值為3mg KOH/g，粘度為涂-4杯100秒(25°C )。(3)聚酯型漆包線漆的配制將羥基樹脂溶液200質(zhì)量份、改性醚化氨基樹脂40質(zhì)量份、雙酯類溶劑DBE 18質(zhì) 量份、乙二醇丁醚醋酸酯16質(zhì)量份、芳烴溶劑油14質(zhì)量份、二甲基甲酰胺12質(zhì)量份，鈦酸 四丁酯2. 5質(zhì)量份，在50°C，攪拌3小時，過濾除去懸浮雜質(zhì)后制得聚酯型漆包線漆。所制 備的聚酯型漆包線漆的技術(shù)指標(biāo)為固含量40士 (180°C測)，粘度35士 1秒(25°C測)， 外觀為黃色的透明粘性液體。涂制線徑0. 350mm的漆包線，漆包線外徑為0. 390mm，漆包線 表面光潔；拉伸3%或5%或及彎折條件下的鹽水針孔均為零孔；熱沖為200°C，30min，ID,不裂；軟化擊穿為260°C、2分鐘不擊穿；室溫下平均擊穿電壓8000伏；介質(zhì)損耗曲線的拐 點(diǎn)溫度為160°C。實(shí)施例2聚酯型漆包線漆的配制(1)羥基樹脂及其溶液的制備將洗凈、干燥、粉碎的回收聚酯瓶碎料600質(zhì)量份、三(α-羥乙基)異氰脲酸酯 200質(zhì)量份、催化劑硫酸鋰3. 3質(zhì)量份依次加入到反應(yīng)器中。先在100°C至200°C反應(yīng)2. 5 3小時，維持200°C反應(yīng)2小時，然后加入75質(zhì)量份的帶乙二醇劑二甲苯和催化劑三氧化二 銻3. 5質(zhì)量份，維持200°C回流2. 5 3小時帶出乙二醇，再200°C和0. 01 0. 09MPa負(fù) 壓抽除二甲苯20分鐘至30分鐘，即制得羥基樹脂。然后加入585質(zhì)量份甲酚，在190°C下 維持1-2小時，然后依次雙酯類溶劑DBE290質(zhì)量份及二甲苯294質(zhì)量份，攪拌均勻，冷卻至 60°C以下，即制得羥基樹脂溶液。所制備的羥基樹脂的技術(shù)指標(biāo)為酸值0.4 0.6mg KOH/ g，羥值210 240mgK0H/g，數(shù)均分子量5955 (凝膠滲透色譜法測定，流動相四氫呋喃)，分 子量分布指數(shù)為2.2。(2)改性醚化氨基樹脂的制備將三聚氰胺100質(zhì)量份、尿素40質(zhì)量份、苯代三聚氰胺40質(zhì)量份、37%甲醛100 質(zhì)量份、甲醇300質(zhì)量份、異丙醇100質(zhì)量份、正丁醇100質(zhì)量份、投入到反應(yīng)瓶中，加熱攪 拌使物料熔化，再將400質(zhì)量份的37%甲醛用加料漏斗逐滴滴加，用三乙醇胺調(diào)節(jié)pH值為 7. 0 8. 5，加熱到50 60°C開始反應(yīng)，待甲醛滴加完畢再反應(yīng)2. 5小時，然后用順酐調(diào)節(jié) PH值為4. 0 5. 5，加熱回流3小時，最后用甲苯加熱共沸蒸餾脫水，便制得改性的三聚氰 胺樹脂。技術(shù)指標(biāo)為酸值為4mg KOH/g，粘度為涂-4杯90秒(25°C )。(4)聚酯型漆包線漆的配制將羥基樹脂溶液200質(zhì)量份、改性醚化氨基樹脂40質(zhì)量份、雙酯類溶劑DBE 45質(zhì) 量份、乙二醇丁醚醋酸酯40質(zhì)量份、芳烴溶劑油35質(zhì)量份、二甲基甲酰胺30質(zhì)量份，鈦酸 四丁酯3. 5質(zhì)量份，在50°C，攪拌3小時，過濾除去懸浮雜質(zhì)后制得聚酯型漆包線漆。所制 備的聚酯型漆包線漆的技術(shù)指標(biāo)為固含量30士 (180°C測)，粘度23士 1秒(25°C測)， 外觀為黃色的透明粘性液體。涂制線徑0. Imm的漆包線，漆包線外徑為0. 122mm，漆包線表 面光潔；拉伸3%或5%或及彎折條件下的鹽水針孔均為零孔；熱沖為200°C，30min，1D，不 裂；軟化擊穿為290°C、2分鐘不擊穿；室溫下平均擊穿電壓5000伏；介質(zhì)損耗曲線的拐點(diǎn) 溫度為180°C。上述實(shí)例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人是 能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精 神實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種聚酯型漆包線漆的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)使原料質(zhì)量比為3∶(0.5～2)的回收聚酯瓶碎料、多元醇在催化劑存在的條件下通過降解、縮聚反應(yīng)得到羥基樹脂，然后將羥基樹脂與溶劑按質(zhì)量比為4∶(5～7)配制成羥基樹脂溶液；所述多元醇選自丙三醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、三(α 羥乙基)異氰脲酸酯、三乙醇胺的一種或兩種以上的組合；(2)以三聚氰胺、尿素、苯代三聚氰胺、37％甲醛、甲醇、異丙醇、正丁醇為原料通過羥甲基化和醚化反應(yīng)得到改性醚化氨基樹脂，所述原料的質(zhì)量比為三聚氰胺∶尿素∶苯代三聚氰胺∶37％甲醛∶甲醇∶異丙醇∶正丁醇等于1∶(0.1～0.9)∶(0.2～1.1)∶(1.2～5.5)∶(1.0～3.5)∶(0.5～2.0)∶(0.5～2.0)；(3)步驟(1)獲得的羥基樹脂溶液、步驟(2)獲得的改性醚化氨基樹脂與混合環(huán)保型溶劑按照質(zhì)量比為(1～2.5)∶(0.1～0.9)∶(0.3～1.0)進(jìn)行混合，再加入占漆液總質(zhì)量0.2％至1％的鈦酸四丁酯，在30℃～80℃，攪拌均勻過濾除去懸浮雜質(zhì)后制得聚酯型漆包線漆。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟(1)中催化劑選自硫酸鋰或 三氧化二銻，所述硫酸鋰在降解反應(yīng)階段加入，所述三氧化二銻在縮聚反應(yīng)階段加入；所述 硫酸鋰或三氧化二銻的用量為反應(yīng)投料總質(zhì)量的0. 05% 1. 0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟(1)中溶劑包括甲酚、雙酯類 溶劑DBE及二甲苯，所述甲酚、DBE及二甲苯的質(zhì)量比為1 (0.1 0.9) (0. 1 0. 9)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟(1)獲得羥基樹脂的具體步 驟包括在100°C至200°C反應(yīng)1 3小時，維持200°C反應(yīng)2 3小時；反應(yīng)后加入帶乙二 醇劑二甲苯回流帶出乙二醇，然后在200°C和0. 01 0. 09MPa負(fù)壓抽除二甲苯得到羥基樹 脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟(1)得到的羥基樹脂控制在 酸值0. 1 2mg KOH/g，羥值130 280mg KOH/g，數(shù)均分子量4500 6500，分子量分布指 數(shù)為1. 9 2. 3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟(2)獲得改性醚化氨基樹脂 的具體步驟包括將1/5的37%甲醛、三聚氰胺、尿素、苯代三聚氰胺、甲醇、異丙醇、正丁醇 加入反應(yīng)瓶中，用三乙醇胺調(diào)節(jié)PH值為7. 0 8. 5，加熱到50 60°C開始反應(yīng)，同時將剩 下4/5的37%甲醛以2質(zhì)量分/分鐘的滴加速度加入到反應(yīng)瓶中，滴加完畢再反應(yīng)2 3 小時，然后用順酐調(diào)節(jié)PH值為4. 0 5. 5，加熱回流2 3小時，最后用甲苯加熱共沸蒸餾 脫水制得改性醚化氨基樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步驟(2)獲得的改性醚化氨基樹 脂的酸值小于5mg KOH/g, 25°C的粘度為涂_4杯60 150秒。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述混合環(huán)保型溶劑為質(zhì)量比為(1 2.0) (1 1.5) (1 3) (0.8 1.2)的雙酯類溶劑DBE、乙二醇丁醚醋酸酯、芳烴 溶劑油、二甲基甲酰胺的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚酯型漆包線漆的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)使原料質(zhì)量比為3∶(0.5～2)的回收聚酯瓶碎料、多元醇在催化劑存在的條件下通過降解、縮聚反應(yīng)得到羥基樹脂，然后將羥基樹脂與溶劑按質(zhì)量比為4∶(5～7)配制成羥基樹脂溶液；(2)以三聚氰胺、尿素、苯代三聚氰胺、37％甲醛、甲醇、異丙醇、正丁醇為原料通過羥甲基化和醚化反應(yīng)得到改性醚化氨基樹脂；(3)羥基樹脂溶液、改性醚化氨基樹脂與混合環(huán)保型溶劑按照質(zhì)量比為(1～2.5)∶(0.1～0.9)∶(0.3～1.0)進(jìn)行混合，再加入占漆液總質(zhì)量0.2％至1％的鈦酸四丁酯，在30℃～80℃，攪拌均勻過濾除去懸浮雜質(zhì)后制得聚酯型漆包線漆。用該方法制備的漆包線漆所涂制的漆包線介質(zhì)損耗曲線拐點(diǎn)溫度可以達(dá)到160℃以上，并實(shí)現(xiàn)漆包線拉伸或彎折零針孔，生產(chǎn)成本為目前同類產(chǎn)品的60％～80％。
文檔編號C09D5/25GK101899258SQ201010245909
公開日2010年12月1日 申請日期2010年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月5日
發(fā)明者左曉兵, 張寧雯, 潘丹, 陳霜, 魏路 申請人:常熟理工學(xué)院