專(zhuān)利名稱(chēng)：從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)工藝，具體涉及一種提取辣椒堿晶體工藝。
背景技術(shù)：
溶劑法提取辣椒堿要求工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資不大，易于大量生產(chǎn)。中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn) ZL94104403. 3公開(kāi)的方法，是用溶劑法經(jīng)過(guò)四次相分離，才獲得辣椒堿晶體，這種方法在在 操作繁雜，溶劑耗量大，收率不高的缺點(diǎn)。中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)CN1439630公開(kāi)的方法，使用加有 活性劑的堿溶液進(jìn)行低溫皂化，加有速離劑的有機(jī)溶劑快速分離，經(jīng)凈化劑處理，獲得辣椒 堿晶體，整個(gè)工藝操作簡(jiǎn)便，效率高，可大規(guī)模生產(chǎn)，但辣椒堿的收率極低。超臨界C02萃取法提取法提取辣椒堿，具有低萃取率高，無(wú)異味，可實(shí)現(xiàn)辣椒堿與 辣椒紅色素綜合開(kāi)發(fā)的優(yōu)點(diǎn)，中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)ZL200410054008公開(kāi)的方法，是采用溶劑法提 取出辣椒精粗品，再將辣椒精粗品放入超臨界裝置中的萃取釜中，打開(kāi)萃取循環(huán)回路“萃 取一分離器一萃取”進(jìn)行萃取，控制CO2壓力，可符得到純度較高的辣椒堿，但該方法一 次性設(shè)備投資大，對(duì)設(shè)備的安全性和操作要求較高，生產(chǎn)成本也高，不利于大量生產(chǎn)，難以 推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，本發(fā)明提供一種設(shè) 備簡(jiǎn)單，成本低，溶液消耗低，回收率高，層析效率高，可回收辣椒色素的辣椒堿晶體提取方 法。本發(fā)明的從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，按照如下步驟操作(一 )將一定量干樹(shù)脂裝入層析柱中，用乙醇浸泡2 4小時(shí)，然后用清水淋洗2 次備用；(二)用正己烷溶解辣椒精粗品，過(guò)濾并注入上述層析柱中，于室溫下靜置吸附 2 4小時(shí)；(三)打開(kāi)層析柱活塞，讓柱中溶液以20 50亳升/分鐘的流速流出層析柱；(四)用正己烷慢慢淋洗層析柱中的樹(shù)脂，直至流出液近于無(wú)色為止，流速改為 20 50亳升/分鐘；(五)用清水淋洗層析柱中的樹(shù)脂2次，流速為50 80亳升/分鐘；(六)用50% 65 %乙醇溶液洗脫層析柱，直至流出液無(wú)辣味為止，流速為20 30亳升/分鐘；(七)將洗脫液收集，并以真空壓力為0.ImPa，溫度為40 55°C減壓濃縮，回收乙 醇，將水相于2 8°C低溫結(jié)晶；(八)將水相中析出晶體，用石油醚溶解，于-10 _5°C低溫結(jié)晶可得到針狀辣椒 堿晶體。進(jìn)一步地，本發(fā)明的從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，還具有如下特點(diǎn)在第(二 )步驟中，每100亳升的正己烷中加入1 5克的辣椒精。所使用樹(shù)脂為D901型大孔分子吸附樹(shù)脂。所用的層析柱規(guī)格為直徑30cm χ高度300cm。在第(八)步驟中，還要將容器底部晶體用10倍質(zhì)量的石油醚溶液于4°C在冰箱 中過(guò)濾可得到針狀晶體。本發(fā)明首先用高濃度乙醇溶解辣椒精粗品，在層析柱(用大孔分子吸附樹(shù)脂為填 充料而制成的層析柱)中，利用D900型大孔分子吸附樹(shù)脂對(duì)辣椒堿和辣椒紅色素及各類(lèi)雜 質(zhì)的吸附能力不同進(jìn)行分離，得到純度較高的辣椒堿，經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶可得到針狀辣椒堿晶 體。本發(fā)明從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，可以從辣椒精粗品中同時(shí)提取出高品 質(zhì)量的辣椒色素，及純度較高的辣椒堿，經(jīng)過(guò)結(jié)晶可得到針狀辣椒堿晶體，可以用于滿足生 活中食品、藥品、保健品等生產(chǎn)需要，本發(fā)明設(shè)備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)需 要，易于推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式下面用最佳的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例一樹(shù)脂使用方法1、樹(shù)脂的予處理方法在樹(shù)脂內(nèi)加入高于樹(shù)脂層10厘米的乙醇浸泡4小時(shí)，放 出浸液，至洗滌液在試管中加水稀釋不渾濁并且洗脫液用紫外光譜掃描不得檢出吸收峰為 此。再用水洗滌至乙醇含量小于1%，即可使用。樹(shù)脂處理合格評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)(1)、用三倍乙醇洗脫樹(shù)脂柱，洗脫液加等量水不應(yīng)渾濁；(2)、洗脫液用紫外光譜掃描不得檢出吸收峰；2、樹(shù)脂裝柱后可采用逆流灌注法排氣，將樹(shù)脂中氣體排出，否則在使用中由于氣 阻影響吸附。同時(shí)在使用中保持液位，以免空氣進(jìn)入。3、樹(shù)脂的強(qiáng)化再生方法樹(shù)脂使用幾個(gè)周期后，吸附能力下降，可用適量5%的NaOH溶液處理一次。當(dāng)樹(shù)脂 受污染嚴(yán)重吸附能力降低較大時(shí)需強(qiáng)化再生。其方法是在容器內(nèi)加入高于樹(shù)脂層10厘米 的2% -3%鹽酸溶液浸泡2-4小時(shí)，然后用3倍于樹(shù)脂體積的鹽酸溶液通柱，并用凈水洗至 接近中性；繼用5%的氫氧化鈉溶液浸洗2-4小時(shí)，并同上法用3倍于樹(shù)脂體積的同濃度的 氫氧化鈉溶液通柱，最后再用凈水洗至PH值為中性，再用2-3倍樹(shù)脂體積的乙醇洗柱，然后 用純水洗去乙醇，即可投入使用。也可加入部分新樹(shù)脂補(bǔ)充再生損耗或新舊樹(shù)脂套用。實(shí)施例二用正己烷100L溶解Ikg的(辣素含量6. 6%)的辣椒精粗品，過(guò)濾注入層析柱中 (層析柱中裝有實(shí)施例一的樹(shù)脂)，于室溫下靜置吸附2小時(shí)，打開(kāi)層析柱活塞，讓溶液以50 亳升/分鐘流出層析柱，待溶液流完后用正己烷慢慢淋洗層析柱，直至流出液近乎無(wú)色為 止，用清水淋洗層析柱兩次，直至流出液近乎無(wú)色為止，用50 %乙醇溶液洗脫層析柱，直至 流出液無(wú)辣味為止。將洗脫液收集，并減壓濃縮，回收乙醇，將水相中析出濃縮液于低溫5°C結(jié)晶，將水
4相中析出的晶體用石油醚溶解，低溫(_5°C )結(jié)晶，可得到針狀辣椒堿晶體1. 13g。辣椒堿用高效液相色譜儀測(cè)定，其結(jié)果為，辣椒堿晶體總堿含量98. 2%。實(shí)施例三用正己烷180L溶解2kg辣椒精粗品(辣椒含量為8. 0% )，過(guò)濾注入層析柱中 (層析柱中裝有實(shí)施例一的樹(shù)脂)，于室溫下靜置吸附4小時(shí)，打開(kāi)層析柱活塞，讓溶液以45 毫升/分鐘流出層析柱，待溶液流完后，用正己烷慢慢淋洗層析柱，直至流出液近乎無(wú)色為 止，用清水淋洗層析柱兩次，直至流出液近乎無(wú)色為止，用65 %乙醇溶液洗脫層析柱，直至 流出液無(wú)辣味為止，收集流出液，減壓濃縮回收乙醇，將水相濃縮液于低溫5°C結(jié)晶，將水相 中析出晶體，用石油醚溶解，于低溫_5°C結(jié)晶，可得到針狀辣椒堿晶體2. 30g。辣椒堿用高效液相色譜儀測(cè)定，其結(jié)果為，辣椒堿晶體總堿含量98. 0%。以上實(shí)施例是本發(fā)明較優(yōu)選具體實(shí)施方式
的一種，本領(lǐng)域技術(shù)人員在本技術(shù)方案 范圍內(nèi)進(jìn)行的通常變化和替換應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，其特征在于，按照如下步驟操作(一)將一定量干樹(shù)脂裝入層析柱中，用乙醇浸泡2～4小時(shí)，然后用清水淋洗2次備用；(二)用正己烷溶解辣椒精粗品，過(guò)濾并注入上述層析柱中，于室溫下靜置吸附2～4小時(shí)；正己烷與辣椒精粗品之間的體積與重量比例范圍是100∶1∽5；(三)打開(kāi)層析柱活塞，讓柱中溶液以20～50亳升/分鐘的流速流出層析柱；(四)用正己烷慢慢淋洗層析柱中的樹(shù)脂，直至流出液近于無(wú)色為止，流速改為20～50毫升/分鐘；(五)用清水淋洗層析柱中的樹(shù)脂2次，流速為50～80亳升/分鐘；(六)用濃度為50％～65％乙醇溶液洗脫層析柱，直至流出液無(wú)辣味為止，流速為20～30亳升/分鐘；(七)將洗脫液收集，并以真空壓力為0.1mPa，溫度為40～55℃減壓濃縮，回收乙醇，將水相于2～8℃低溫結(jié)晶；(八)將水相中析出晶體，用石油醚溶解，于 10～ 5℃低溫結(jié)晶可得到針狀辣椒堿晶體。
2.如權(quán)利要求1所述從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，其特征在于，在第(二)步驟 中，每100毫升的正己烷中加入1 5克的辣椒精。
3.如權(quán)利要求1所述從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，其特征在于，所使用樹(shù)脂為 D901型大孔分子吸附樹(shù)脂，樹(shù)脂與辣椒精粗品溶液之間的質(zhì)量比例范圍是1 10…20;
4.如權(quán)利要求1所述從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，其特征在于，所用的層析柱 規(guī)格為直徑30cm χ高度300cm。
5.如權(quán)利要求1所述從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，其特征在于，在第(八)步驟 中，還要將容器底部晶體用10倍質(zhì)量的石油醚溶液于4°C在冰箱中過(guò)濾可得到針狀晶體。
全文摘要
從辣椒精中提取辣椒堿晶體的方法，涉及一種化學(xué)工藝，具體涉及一種提取辣椒堿晶體工藝。按照如下步驟操作(一)將一定量干樹(shù)脂裝入層析柱中，用乙醇浸泡并用清水淋洗；(二)用正己烷溶解辣椒精粗品、過(guò)濾并注入上述層析柱中，靜置吸附；(三)讓溶液流出層析柱；(四)用正己烷慢慢淋洗樹(shù)脂；(五)用清水淋洗層析柱中的樹(shù)脂；(六)用乙醇溶液洗脫層析柱；(七)將洗脫液收集，并減壓濃縮，回收乙醇，將低溫結(jié)晶；(八)將水相中析出晶體，用石油醚溶解，低溫結(jié)晶可得到針狀辣椒堿晶體。本發(fā)明提供一種設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，溶液消耗低，回收率高，層析效率高，可回收辣椒色素的辣椒堿晶體提取方法。
文檔編號(hào)C09B61/00GK101914033SQ20101024586
公開(kāi)日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月5日
發(fā)明者楊紅梅 申請(qǐng)人:楊紅梅