專利名稱：酶法提取黃姜色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黃姜色素的提取方法，具體涉及一種酶法提取黃姜色素的方法。
背景技術(shù)：
黃姜又名盾葉薯蕷(Dioscorea zingiberensis)，草質(zhì)藤本植物，其根莖呈黃色或 橙色，含有淀粉、單寧、生物堿、色素、皂素等，為一經(jīng)典藥材。黃姜作為藥用和食用在國內(nèi)外 都有著悠久的歷史，其色素屬天然色素之列，但長期以來人們對從黃姜中提取醫(yī)藥中間體 皂素一直給予極大的關(guān)注，而對黃姜色素的開發(fā)利用的報道不多，大多數(shù)皂素生產(chǎn)企業(yè)將 黃姜色素隨廢水排放，不但廢水色度高污染環(huán)境，而且造成了資源浪費(fèi)，因此對黃姜色素值 得研究開發(fā)。這可為食品等行業(yè)提供新的天然色素和增加皂素生產(chǎn)企業(yè)對黃姜的綜合利用 率，從而提高皂素生產(chǎn)企業(yè)的收益及減少環(huán)境污染。 目前黃姜色素提取的現(xiàn)有技術(shù)有唐璇(黃姜中黃色素的提取工藝研究)等采用 有機(jī)溶劑提取黃姜中黃色素；劉建本(黃姜中黃色素的提取及穩(wěn)定性的研究)采用有機(jī)溶 劑提取黃色素并對色素穩(wěn)定性進(jìn)行了研究；現(xiàn)有的黃姜色素提取方法，均為有機(jī)溶劑提取 法，提取效率不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡便、高效的酶法提取黃姜色素的方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的第一種技術(shù)方案是
首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩； 其次，取60mg的果膠酶用pH值為3. 6 4. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至 10mL，配制成6mg/mL的果膠酶酶液； 果膠酶輔助提取黃姜色素取1. 000g黃姜粉末，加入1. 5mL上述果膠酶酶液，并用 pH值為3. 6 4. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至8mL，在40 5(TC下反應(yīng)3 5h，然后 加入12mL無水乙醇，65 7(TC恒溫水浴提取2 2. 5h，其中料液比為lg : 20mL，反復(fù)提 取2 3次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10%得到黃姜色素。
本發(fā)明采用的第二種技術(shù)方案是
首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩； 其次，分別取50 70mg纖維素酶和半纖維素酶，用pH值為4. 6 5. 4的乙酸-乙 酸鈉緩沖溶液定容至10mL，分別配制成5 7mg/mL的纖維素酶酶液和半纖維素酶酶液；
纖維素與半纖維素酶復(fù)合提取黃姜色素取1. 000g黃姜粉末，分別加入1. 0mL的 纖維素酶酶液和半纖維素酶酶液，并用pH值為4. 6 5. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至 8mL，在40 5(TC下反應(yīng)2 3h，然后加入12mL無水乙醇，65 7(TC恒溫水浴提取2 2. 5h，其中料液比為lg : 20mL，反復(fù)提取2 3次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小 于10%得到黃姜色素。
本發(fā)明采用的第三種技術(shù)方案是
首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩； 其次，分別取50 70mg纖維素酶和半纖維素酶，用pH值為4. 6 5. 4的乙酸-乙 酸鈉緩沖溶液定容至10mL，分別配制成5 7mg/mL的纖維素酶酶液和半纖維素酶酶液，再 取40 50mg果膠酶，再用pH值為4. 6 5. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL配制 成4 5mg/mL的果膠酶酶液； 纖維素酶、半纖維素酶和果膠酶復(fù)合提取黃姜色素取1. OOOg黃姜粉末，分別加 入1. OmL纖維素酶酶液、半纖維素酶酶液和2. OmL果膠酶酶液，并用用pH值為4. 6 5. 4 的乙酸_乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至8mL，在50 6(TC下反應(yīng)3. 5 4. 5h，然后加入12mL無水 乙醇，65 7(TC恒溫水浴提取2 2. 5h，其中料液比為lg : 20mL，反復(fù)提取2 3次，合 并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10%得到黃姜色素。 本發(fā)明利用纖維素酶、半纖維素酶和果膠酶的特有性質(zhì)，有效提高色素的提取量， 并且生產(chǎn)過程對環(huán)境無污染，為規(guī)?；a(chǎn)黃姜色素奠定基礎(chǔ)。采用酶對黃姜預(yù)處理，破 壞細(xì)胞結(jié)構(gòu)及降解雜質(zhì)，使所得色素效率和質(zhì)量較高，不但減輕環(huán)境污染問題，提高黃姜綜 合利用率，還能開發(fā)一種新型食用天然色素。由于纖維素酶屬于多組分的酶系，除纖維素酶 外，尚含有半纖維素酶，P-l，4-葡聚糖酶，木聚糖酶，纖維二糖酶等成份，因植物的有效成 分大多包裹在細(xì)胞壁中，對這些有效成分的提取，受細(xì)胞壁主要成分纖維素的阻礙，往往提 取效率較低。纖維素酶可分解植物細(xì)胞壁，生成纖維寡糖、纖維二糖和葡萄糖，從而改變細(xì) 胞壁的通透性，大大提高植物有效成份的釋放和利用。木聚糖酶可以分解植物原料細(xì)胞壁 以及P-葡聚糖，降低物料的粘度，促進(jìn)有效物質(zhì)的釋放。果膠酶本質(zhì)上是聚半乳糖醛酸水 解酶，水解果膠主要生成e-半乳糖醛酸。果膠酶主要用于果蔬汁飲料及果酒的榨汁及澄 清，對分解果膠具有良好的作用。


圖1是果膠酶提取黃姜色素紫外圖譜。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；其次，取60mg的果膠酶用pH 值為3. 6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL，配制成6mg/mL的果膠酶酶液；取1. OOOg 黃姜粉末，加入1. 5mL上述果膠酶酶液，并用pH值為3. 6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至 8mL，在4(TC下反應(yīng)5h，然后加入12mL無水乙醇，65t:恒溫水浴提取2. 5h，其中料液比為 lg : 20mL，反復(fù)提取2 3次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10%得到黃姜色 素。圖l是本實(shí)施例所得的黃姜色素經(jīng)稀釋所得紫外圖譜，色素的吸收峰在275nm。
實(shí)施例2 :首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；其次，取60mg的果膠酶用pH 值為4. 0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL，配制成6mg/mL的果膠酶酶液；取1. OOOg 黃姜粉末，加入1. 5mL上述果膠酶酶液，并用pH值為4. 0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至 8mL，在45t:下反應(yīng)4h，然后加入12mL無水乙醇，68t:恒溫水浴提取2. 3h，其中料液比為 lg : 20mL，反復(fù)提取2 3次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10X得到黃姜色 素。 實(shí)施例3 :首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；其次，取60mg的果膠酶用pH值
4為4. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL，配制成6mg/mL的果膠酶酶液；取1. 000g黃姜 粉末，加入1. 5mL上述果膠酶酶液，并用pH值為4. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至8mL，在 5(TC下反應(yīng)3h，然后加入12mL無水乙醇，7(TC恒溫水浴提取2h，其中料液比為lg : 20mL， 反復(fù)提取2 3次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10%得到黃姜色素。
實(shí)施例4 :首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；其次，分別取50mg纖維素酶和 半纖維素酶，分別用pH值為4. 6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL，配制成5mg/mL的纖 維素酶酶液和半纖維素酶酶液；取1. OOOg黃姜粉末，分別加入1. OmL的纖維素酶酶液和半 纖維素酶酶液，并用pH值為4. 6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至8mL，在4(TC下反應(yīng)3h，然 后加入12mL無水乙醇，65t:恒溫水浴提取2. 5h，其中料液比為lg : 20mL，反復(fù)提取2 3 次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10%得到黃姜色素。 實(shí)施例5 :首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；其次，分別取60mg纖維素酶和 半纖維素酶，分別用pH值為5. 0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL，配制成6mg/mL的纖 維素酶酶液和半纖維素酶酶液；取1. OOOg黃姜粉末，分別加入1. OmL的纖維素酶酶液和半 纖維素酶酶液，并用pH值為5. 0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至8mL，在45。C下反應(yīng)2. 5h， 然后加入12mL無水乙醇，68t:恒溫水浴提取2. 3h，其中料液比為lg : 20mL，反復(fù)提取2 3次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10%得到黃姜色素。 實(shí)施例6 :首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；其次，分別取70mg纖維素酶和 半纖維素酶，分別用pH值為5. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL，配制成7mg/mL的纖 維素酶酶液和半纖維素酶酶液；取1. OOOg黃姜粉末，分別加入1. OmL的纖維素酶酶液和半 纖維素酶酶液，并用pH值為5.4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至8mL，在5(TC下反應(yīng)2h， 然后加入12mL無水乙醇，7(TC恒溫水浴提取2h，其中料液比為lg : 20mL，反復(fù)提取2 3 次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10%得到黃姜色素。 實(shí)施例7 :首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；其次，分別取50mg纖維素酶和 半纖維素酶，分別用pH值為4. 6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL，配制成5mg/mL的纖 維素酶酶液和半纖維素酶酶液，再取40mg果膠酶，再用pH值為4. 6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液定容至10mL配制成4mg/mL的果膠酶酶液；取1. OOOg黃姜粉末，分別加入1. OmL纖維素 酶酶液、半纖維素酶酶液和2. OmL果膠酶酶液，并用用pH值為4. 6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液補(bǔ)足至8mL，在5(TC下反應(yīng)4. 5h，然后加入12mL無水乙醇，65"恒溫水浴提取2. 5h，其中 料液比為lg : 20mL，反復(fù)提取2 3次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10 %得 到黃姜色素。 實(shí)施例8 :首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；其次，分別取60mg纖維素酶和 半纖維素酶，分別用pH值為5. 0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL，配制成6mg/mL的纖 維素酶酶液和半纖維素酶酶液，再取45mg果膠酶，再用pH值為5. 0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液定容至10mL配制成4. 5mg/mL的果膠酶酶液；取1. OOOg黃姜粉末，分別加入1. OmL纖維 素酶酶液、半纖維素酶酶液和2. OmL果膠酶酶液，并用用pH值為5. 0的乙酸-乙酸鈉緩沖 溶液補(bǔ)足至8mL，在55"下反應(yīng)4. Oh，然后加入12mL無水乙醇，68"恒溫水浴提取2. 3h，其 中料液比為lg : 20mL，反復(fù)提取2 3次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10% 得到黃姜色素。 實(shí)施例9 :首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；其次，分別取70mg纖維素酶和半纖維素酶，分別用pH值為5. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL，配制成7mg/mL的纖 維素酶酶液和半纖維素酶酶液，再取50mg果膠酶，再用pH值為5. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液定容至10mL配制成5mg/mL的果膠酶酶液；取1. OOOg黃姜粉末，分別加入1. 0mL纖維素 酶酶液、半纖維素酶酶液和2. 0mL果膠酶酶液，并用用pH值為5. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶 液補(bǔ)足至8mL，在6(TC下反應(yīng)3. 5h，然后加入12mL無水乙醇，7(TC恒溫水浴提取2h，其中料 液比為lg : 20mL，反復(fù)提取2 3次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10%得到 黃姜色素。
權(quán)利要求
酶法提取黃姜色素的方法，其特征在于1)首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；2)其次，取60mg的果膠酶用pH值為3.6～4.4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL，配制成6mg/mL的果膠酶酶液；3)果膠酶輔助提取黃姜色素取1.000g黃姜粉末，加入1.5mL上述果膠酶酶液，并用pH值為3.6～4.4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至8mL，在40～50℃下反應(yīng)3～5h，然后加入12mL無水乙醇，65～70℃恒溫水浴提取2～2.5h，其中料液比為1g∶20mL，反復(fù)提取2～3次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10％得到黃姜色素。
2. 酶法提取黃姜色素的方法，其特征在于1) 首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；2) 其次，分別取50 70mg纖維素酶和半纖維素酶，用pH值為4. 6 5. 4的乙酸-乙 酸鈉緩沖溶液定容至10mL，分別配制成5 7mg/mL的纖維素酶酶液和半纖維素酶酶液；3) 纖維素與半纖維素酶復(fù)合提取黃姜色素取1. OOOg黃姜粉末，分別加入1. OmL的纖 維素酶酶液和半纖維素酶酶液，并用pH值為4. 6 5. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至 8mL，在40 5(TC下反應(yīng)2 3h，然后加入12mL無水乙醇，65 7(TC恒溫水浴提取2 2.5h，其中料液比為lg : 20mL，反復(fù)提取2 3次，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小 于10%得到黃姜色素。
3. 酶法提取黃姜色素的方法，其特征在于1) 首先，取鮮黃姜干燥并粉碎后過60目篩；2) 其次，分別取50 70mg纖維素酶和半纖維素酶，用pH值為4. 6 5. 4的乙酸-乙 酸鈉緩沖溶液定容至10mL，分別配制成5 7mg/mL的纖維素酶酶液和半纖維素酶酶液，再 取40 50mg果膠酶，再用pH值為4. 6 5. 4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液定容至10mL配制 成4 5mg/mL的果膠酶酶液；4) 纖維素酶、半纖維素酶和果膠酶復(fù)合提取黃姜色素取l.OOOg黃姜粉末，分別加入 1. OmL纖維素酶酶液、半纖維素酶酶液和2. OmL果膠酶酶液，并用用pH值為4. 6 5. 4的乙 酸_乙酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足至8mL，在50 6(TC下反應(yīng)3. 5 4. 5h，然后加入12mL無水乙 醇，65 7(TC恒溫水浴提取2 2. 5h，其中料液比為lg : 20mL，反復(fù)提取2 3次，合并 濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10%得到黃姜色素。
全文摘要
酶法提取黃姜色素的方法，取果膠酶溶于乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中配制成果膠酶酶液；取黃姜粉末加入果膠酶酶液后再加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液反應(yīng)后加入無水乙醇，65～70℃恒溫水浴提取，反復(fù)提取，合并濾液，再將濾液濃縮至乙醇濃度小于10％得到黃姜色素。本發(fā)明利用果膠酶的特有性質(zhì)，有效提高色素的提取量，并且生產(chǎn)過程對環(huán)境無污染，為規(guī)?；a(chǎn)黃姜色素奠定基礎(chǔ)。采用酶對黃姜預(yù)處理，破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu)及降解雜質(zhì)，使所得色素效率和質(zhì)量較高，不但減輕環(huán)境污染問題，提高黃姜綜合利用率，還能開發(fā)一種新型食用天然色素。
文檔編號C09B61/00GK101709151SQ20091021918
公開日2010年5月19日 申請日期2009年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月27日
發(fā)明者余建軍, 李世玉, 王利紅, 舒國偉, 陳合 申請人:陜西科技大學(xué)