專利名稱：一種場發(fā)射用熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種場發(fā)射用熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
場發(fā)射顯示器(FED)是一種新發(fā)展起來的平板顯示器，其工作原理和傳統(tǒng)的陰極射線管類似，是通過電子束轟擊顯示屏上的熒光粉而成像的。與其它的平板顯示器(FPD)相比，F(xiàn)ED在亮度、視角、響應(yīng)時間、工作溫度范圍、能耗等方面均具有潛在的優(yōu)勢。制備優(yōu)良性能FED的關(guān)鍵因素之一是熒光粉的制備。目前采用的熒光材料主要是一些用于普通陰極射線管和投影電視顯像管的熒光粉藍粉ZnS:Ag， Cl， SrGa2S4: Ce [參考文獻Zhang F. L.，Yang S.，Stoffers C. ，Appl. Phys. Lett. ， 72， 2226 (1998) ] ， Y2Si05:Ce [參考文獻Lee R. Y.，Kim S.W. ， J. Lumin. ，93,93(2001)];綠粉SrGa2S4:Eu[參考文獻YangS. ， Stoffers C.ZhangF. ，Appl. Phys. Lett. ，72，158(1998)]，ZnGa204:Mn[參考文獻Kim J. Y. ， Jeon D. Y. ， Yu L.，J. Electrochem. Soc. 147,3559(2000)];紅粉Y202S:Eu[參考文獻Shea L. E. ， MaterialsScienceProgram[D]. San Diego，USA-University of California, 1997. ] ，￥203:￡11[參考文獻Mays R. ，Measured data[Z]. Sandia，USA :SandiaNational Laboratories, 1997]。硫化物系列有較高的發(fā)光亮度，而其穩(wěn)定性較差，在低壓大電流電子束轟擊下容易分解產(chǎn)生硫，一方面使材料本身的性能衰退，另一方面硫?qū)﹃帢O電子發(fā)射針有嚴重的"毒化"作用。氧化物系列具有較高的穩(wěn)定性，但其發(fā)光亮度不如硫化物系列。除紅、綠、藍粉外，青色熒光粉也逐漸成為研發(fā)熱點。目前氮化物及氮氧化物熒光粉引起大家的關(guān)注。此系列熒光粉具有良好的化學(xué)和熱穩(wěn)定性，可被紫外或藍光有效激發(fā)。可望在白光LED中獲得應(yīng)用，而它們作為場發(fā)射顯示用熒光粉尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種場發(fā)射用熒光粉。其化學(xué)式為
A!—xSi202N2:Eux 其中，O < x《0. 2 ;A為Ba和Sr的至少一種，Ba和Sr為任意摩爾比。 本發(fā)明的目的之二是提供所述的場發(fā)射用熒光粉的制備方法，其步驟和條件如
下 原料為含A的碳酸鹽、含硅的氮化物及氧化物和含銪的氧化物，其中，A為Ba和Sr的至少一種； 助熔劑為氯化銨、氟化銨和硼酸至少一種； 按化學(xué)式A—xSi202N2:Eux的化學(xué)計量比稱取原料，再加入助熔劑進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，然后在還原氣氛或氮氣下于120(TC燒結(jié)2小時，再在還原氣氛或氮氣下于1500 155(TC燒結(jié)2-6小時，冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉；所述的還原氣氛為體積比為1 5% : 99 95%的112和^混合氣體；所述的助熔劑的摩爾數(shù)與化學(xué)式A卜xSi^N^EUx的總摩爾數(shù)的比為0 5X : 1。
有益效果本發(fā)明制備的場發(fā)射用熒光粉發(fā)射在490和532納米之間可變化。熒光壽命為O. 50和0. 77微秒(見圖2)。發(fā)光量子效率達到91%。與商用ZnO : Zn相比，具有更高的色純度(見圖3)。


圖l是場發(fā)射用熒光粉的低壓(激發(fā)電壓3.0kV)陰極射線光譜圖。其中，曲線(a)是實施例5的場發(fā)射用熒光粉的(激發(fā)電壓3. OkV)陰極射線光譜圖；曲線(b)是實施例17的場發(fā)射用熒光粉的(激發(fā)電壓3. OkV)陰極射線光譜圖。 圖2曲線(A)是實施例5熒光壽命曲線，熒光壽命為0. 77微秒；曲線(B)是實施例17的熒光壽命曲線，熒光壽命為0. 50微秒。 圖3是1點是實施例5的場發(fā)射用熒光粉的色坐標，其中，x = 0. 14 ;y = 0. 35 ;2點是實施例17的場發(fā)射用熒光粉的色坐標，其中，x = 0. 28 ;y = 0. 57。 3點是商用熒光粉ZnO:Zn的色坐標，其中，x = 0. 25 ;y = 0. 45。
具體實施方式
實施例1 室溫下，稱取BaC03 0. 5861克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0053克，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在N2氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于1500°C N2氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Ba0.99Si202N2: Eu2+0.01 。
實施例2 室溫下，稱取BaC03 0. 5802克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0106克，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在N2氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于1500°C N2氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Ba0.98Si202N2: Eu2+0.02。
實施例3 室溫下，稱取BaC03 0. 5742克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0158克，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在N2氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于1500°C N2氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Ba0.97Si202N2:Eu2+,。
實施例4 室溫下，稱取BaC03 0. 5683克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0211克，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在N2氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于1500°C N2氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Ba0.96Si202N2:Eu2+0.04。
實施例5 室溫下，稱取BaC03 0. 5624克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0264克，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在N2氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于1500°C N2氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Ba0.95Si202N2:Eu2+0.05。
實施例6 室溫下，稱取BaC03 0. 5565克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0317克，進行充分研磨混 合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在N2氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于1500°C N2氣氛 下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組 成為Ba0.94Si202N2:Eu2+0.06。
實施例7 室溫下，稱取BaC03 0. 5506克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0370克，進行充分研磨混 合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在N2氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于1500°C N2氣氛 下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組 成為Ba0.93Si202N2:Eu2+,。
實施例8 室溫下，稱取BaC03 0. 5446克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0422克，進行充分研磨混 合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在N2氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于1500°C N2氣氛 下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組 成為Ba0.92Si202N2:Eu2+0.08。
實施例9 室溫下，稱取BaC03 0. 5387克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0475克，進行充分研磨混 合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在N2氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于1500°C N2氣氛 下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組 成為Ba0.91Si202N2:Eu2+0.09。
實施例10 室溫下，稱取BaC03 0. 5328克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0528克，進行充分研磨混 合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在N2氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于1500°C N2氣氛 下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組 成為Ba0.90Si202N2:Eu2+0.10。
實施例11 室溫下，稱取BaC03 0. 5624克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0264克，進行充分研磨混 合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于150(TC還原 氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉， 其組成為Ba。jSiAN^Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為1% : 99%的112和^混合氣體為
反應(yīng)氣氛。 實施例12 室溫下，稱取BaC03 0. 5624克，Si^4 0. 2806克』11203 0. 0264克，進行充分研磨混 合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于150(TC還原 氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉， 其組成為Ba。jSiAN^Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為
反應(yīng)氣氛。 實施例13
室溫下，稱取BaC03 0 . 56 24克，Si3N4 0. 2806克，Eu203 0. 0264克，再加入助熔劑 NH4C1 0. 0048克進行充分研磨混合，所述助熔劑的摩爾數(shù)與所述熒光粉的化學(xué)組成式的總 的摩爾數(shù)比為3% ，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再 于150(TC還原氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā) 射用熒光粉，其組成為Ba。jSiAN2:Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的4和 ^混合氣體為反應(yīng)氣氛。
實施例14 室溫下，稱取BaC03 0 . 56 24克，Si3N4 0. 2806克，Eu203 0. 0264克，NH4F 0.0033 克進行充分研磨混合，所述助熔劑的摩爾數(shù)與所述熒光粉的化學(xué)組成式的總的摩爾數(shù)比為 3%，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于150(TC還原 氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉， 其組成為Ba。jSiAN^Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為
反應(yīng)氣氛。 實施例15 室溫下，稱取BaC03 0 . 56 24克，Si3N4 0. 2806克，Eu203 0. 0264克，H3B03 0 . 00 56 克進行充分研磨混合，所述助熔劑的摩爾數(shù)與所述熒光粉的化學(xué)組成式的總的摩爾數(shù)比為 3%，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于150(TC還原 氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉， 其組成為Ba。jSiAN^Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為
反應(yīng)氣氛。 實施例16 室溫下，稱取BaC03 0 . 56 24克，Si02 0. 0361克，Si3N4 0. 2520克，Eu203 0. 0264克， 進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時， 再于150(TC還原氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場 發(fā)射用熒光粉，其組成為Ba。jSiAN2:Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的4和 ^混合氣體為反應(yīng)氣氛。
實施例17 室溫下，稱取SrC03 0 . 70 1 2克，Si^4 0. 4770克』11203 0. 0440克，進行充分研磨混 合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于155(TC還原 氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉， 其組成為Sr。,95Si202N2:Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為
反應(yīng)氣氛。 實施例18 室溫下，稱取SrC03 0 . 66 43克，Si^4 0. 4770克』11203 0. 0880克，進行充分研磨混 合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于155(TC還原 氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉， 其組成為Sr。.9。SiAN2:Eu2^。。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為
反應(yīng)氣氛。 實施例19
室溫下，稱取SrC03 0 . 59 0 5克，Si^4 0. 4770克^11203 0. 1760克，進行充分研磨混 合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于155(TC還原 氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉， 其組成為Sr。,8。Si202N2:Eu 2。。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為
反應(yīng)氣氛。 實施例20 室溫下，稱取SrC03 0 . 70 1 2克，Si02 0. 0601克，Si3N4 0. 4770克，Eu203 0. 0440克， 進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時， 再于155(TC還原氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場 發(fā)射用熒光粉，其組成為Sr。jSiAN^Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的4和 ^混合氣體為反應(yīng)氣氛。
實施例21 室溫下，稱取SrC03 0 . 70 1 2克，Si3N4 0. 4200克，Eu203 0. 0440克，NH4C1 0. 0081 克，所述助熔劑的摩爾數(shù)與所述熒光粉的化學(xué)組成式的總摩爾數(shù)比為5%，進行充分研磨混 合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于155(TC還原 氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉， 其組成為Sr。,95Si202N2:Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為
反應(yīng)氣氛。 實施例22 室溫下，稱取SrC03 0 . 70 1 2克，Si3N4 0. 4200克，Eu203 0.0440克，NH4F 0. 0056克， 所述助熔劑的摩爾數(shù)與所述熒光粉的化學(xué)組成式的總摩爾數(shù)比為3%，進行充分研磨混合， 放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于155(TC還原氣氛 下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組 成為Sr。.95Si202N2:Eu2+。.。5。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為反應(yīng) 氣氛。 實施例23 室溫下，稱取SrC03 0 . 70 1 2克，Si3N4 0. 4200克，Eu203 0. 0440克，H3B03 0 . 00 9 3克， 所述助熔劑的摩爾數(shù)與所述熒光粉的化學(xué)組成式的總摩爾數(shù)比為3%，進行充分研磨混合， 放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于155(TC還原氣氛 下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組 成為Sr。.95Si202N2:Eu2+。.。5。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為反應(yīng) 氣氛。 實施例24 室溫下，稱取SrC03 0 . 3691克，BaC03 0 . 44 40克，Si3N4 0. 4200克，Eu203 0. 0440 克，H3B03 0 . 00 9 3克，所述助熔劑的摩爾數(shù)與所述熒光粉的化學(xué)組成式的總摩爾數(shù)比為 3%，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2 小時，再于155(TC還原氣氛下煅燒2小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均 勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Sr。.5。Ba。jSiAN^Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為 5%: 95%的112和^混合氣體為反應(yīng)氣氛。
實施例25 室溫下，稱取SrC03 0 . 3691克，BaC03 0 . 44 40克，Si3N4 0. 4200克，Eu203 0. 0440 克，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2 小時，再于155(TC還原氣氛下煅燒6小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均 勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Sr。.5。Ba。jSiAN^Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為 5%: 95%的112和^混合氣體為反應(yīng)氣氛。
實施例26 室溫下，稱取SrC03 0 . 3691克，BaC03 0 . 44 40克，Si3N4 0. 4200克，Eu203 0. 0440 克，NH^1 0.0048克，NH4F 0. 0022克，所述助熔劑的摩爾數(shù)與所述熒光粉的化學(xué)組成式的 總摩爾數(shù)比為5%，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于 120(TC燒結(jié)2小時，再于155(TC還原氣氛下煅燒6小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽 中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Sr。.5。Ba。.JiAN2:Eu2+。.。5。所述還原氣氛為體 積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為反應(yīng)氣氛。
實施例27 室溫下，稱取SrC03 0 . 3691克，BaC03 0 . 44 40克，Si3N4 0. 4200克，Eu203 0. 0440 克，NH4C1 0. 0048克，H3B03 0 . 00 3 7克，所述助熔劑的摩爾數(shù)與所述熒光粉的化學(xué)組成式的 總摩爾數(shù)比為5%，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于 120(TC燒結(jié)2小時，再于155(TC還原氣氛下煅燒6小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽 中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Sr。.5。Ba。.JiAN2:Eu2+。.。5。所述還原氣氛為體 積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為反應(yīng)氣氛。
實施例28 室溫下，稱取SrC03 0 . 3691克，BaC03 0 . 44 40克，Si3N4 0. 4200克，Eu203 0. 0440 克，NH/ 0.0033克，H3B03 0 . 00 48克，所述助熔劑的摩爾數(shù)與所述熒光粉的化學(xué)組成式的 總摩爾數(shù)比為5%，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于 120(TC燒結(jié)2小時，再于155(TC還原氣氛下煅燒6小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽 中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Sr。.5。Ba。.JiAN2:Eu2+。.。5。所述還原氣氛為體 積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為反應(yīng)氣氛。
實施例29 室溫下，稱取SrC03 0 . 3691克，BaC03 0 . 44 40克，Si3N4 0. 4200克，Eu203 0. 4770 克，NH4C1 0. 0016克，NH4F 0. 0033克，H3B03 0 . 00 48克，所述助熔劑的摩爾數(shù)與所述熒光粉 的化學(xué)組成式的總摩爾數(shù)比為5%，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在 還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時，再于155(TC還原氣氛下煅燒6小時，將所得產(chǎn)物冷卻至 室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Sr。.5。Ba。^SiAN^Eu 。5。所述 還原氣氛為體積比為5% : 95%的H2和N2混合氣體為反應(yīng)氣氛。
實施例30 室溫下，稱取SrC03 0 . 0 3 69克，BaC03 0 . 88 80克，Si3N4 0. 4200克，Eu203 0. 0440 克，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2 小時，再于155(TC還原氣氛下煅燒6小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均 勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Ba。.9。Sr。.。5SiAN^Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為5%: 95%的112和^混合氣體為反應(yīng)氣氛。
實施例31 室溫下，稱取SrC03 0 . 66 42克，BaC。3 0. 0493 3^，Si3N40 . 42 00 3^，Eu203 0. 0440克， 進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2小時， 再于155(TC還原氣氛下煅燒6小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場 發(fā)射用熒光粉，其組成為Sr。.9。Ba。.。sSi202N2:Eu 。5。所述還原氣氛為體積比為5% : 95%的 H2和N2混合氣體為反應(yīng)氣氛。
實施例32 室溫下，稱取SrC03 0. 5535克，BaC03 0 . 04 9 3克，Si3N4 0. 4200克，Eu203 0. 1760 克，進行充分研磨混合，放入剛玉坩鍋內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，在還原氣氛下于120(TC燒結(jié)2 小時，再于155(TC還原氣氛下煅燒6小時，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均 勻，得到場發(fā)射用熒光粉，其組成為Sr。^Ba。.。5Si^N^Eu ，所述還原氣氛為體積比為 5%: 95%的112和^混合氣體為反應(yīng)氣氛。
權(quán)利要求
場發(fā)射用熒光粉，其特征在于，其化學(xué)式為A1-xSi2O2N2:Eux其中，0＜x≤0.2；A為Ba和Sr的至少一種，Ba和Sr為任意摩爾比。
2. 如權(quán)利要求1所述的場發(fā)射用熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟和條件如下 原料為含A的碳酸鹽、含硅的氮化物及氧化物和含銪的氧化物，其中，A為Ba和Sr的至少一種；助熔劑為氯化銨、氟化銨和硼酸至少一種；按化學(xué)式A卜xSi202N2:Eux的化學(xué)計量比稱取原料，再加入助熔劑進行混合；所述的助 熔劑的摩爾數(shù)與化學(xué)式A卜xSi202N2:Eux的總摩爾數(shù)的比為0 5% : l，然后在還原氣氛 或氮氣下于120(TC燒結(jié)2小時，再在還原氣氛或氮氣下于1500 155(TC燒結(jié)2-6小時， 冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，得到場發(fā)射用熒光粉；所述還原氣氛為體積比為1 5 % : 99 95 %的H2和N2混合氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及場發(fā)射用熒光粉及其制備方法。該場發(fā)射用熒光粉的化學(xué)式為A1-xSi2O2N2:Eux，其中，0＜x≤0.2；A為Ba和Sr的至少一種，Ba和Sr為任意摩爾比。選擇碳酸鹽、氮化物及氧化物為原料，并加入0～5％摩爾助熔劑進行混合，在還原氣氛或氮氣下于1200℃燒結(jié)2小時，再在還原氣氛或氮氣下于1500～1550℃燒結(jié)2-6小時，冷卻得到場發(fā)射用熒光粉。本發(fā)明制備的場發(fā)射用熒光粉發(fā)射在490和532納米之間可變化。熒光壽命為0.50和0.77微秒。發(fā)光量子效率達到91％。與商用ZnO∶Zn相比，具有更高的色純度。
文檔編號C09K11/79GK101717638SQ20091021792
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月26日
發(fā)明者宋艷華, 尤洪鵬, 洪廣言 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所