專利名稱：一種寬頻段復(fù)合吸波粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微波吸收材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種寬頻段復(fù)合吸波粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
鐵氧體材料是目前主要的電磁吸波材料，然而單一的鐵氧體密度較大，制成吸波材料難 以滿足吸收頻帶寬、質(zhì)量輕、厚度薄的要求，并且成本較高。羰基鐵粉吸波性能穩(wěn)定，在低 頻段吸波效率高，但密度較大，易老化?？招奈⒅椤⑴蛎浾渲閹r是新型吸波材料，具有質(zhì)輕、 多孔、廉價(jià)等特點(diǎn)，同時(shí)空心介質(zhì)具有保溫作用。本項(xiàng)目研究表明羰基鐵粉低頻段吸波性能 較好，鐵氧體中頻段吸波性能較好，空心介質(zhì)高頻段吸波性能較好，三者復(fù)合后吸波頻段拓 寬，并且具有密度低、成本低的特性，制備涂料具有良好流動(dòng)性及體積穩(wěn)定性。此外多孔介 質(zhì)兼有一定保溫性能。因此，所制備的復(fù)合吸波粉體是一種有前途的吸波材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種寬頻段復(fù)合吸波粉體的制備方法。
本發(fā)明提出的寬頻段復(fù)合吸波粉體的制備方法，是以水溶性金屬鹽、鐵鹽、氫氧化鈉、
多孔介質(zhì)為原料，制備出鐵氧體-多孔介質(zhì)復(fù)合粉體，再與羰基鐵粉混合得到寬頻段復(fù)合吸波 粉體。具體步驟如下
(1) 按化學(xué)計(jì)量比l: 2稱取水溶性金屬鹽和鐵鹽，混合溶解在水中，然后加入氫氧化鈉，
攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH值至11 13，攪拌55-65分鐘后，形成懸浮液；
(2) 向懸浮液中加入多孔介質(zhì)，再在9(TC 100'C水浴加熱至粘稠狀溶膠；用去離子水洗，
過濾得到沉淀物；其中鐵氧體理論值與多孔介質(zhì)質(zhì)量比為1: 0.2 1: 5;
(3) 沉淀物經(jīng)真空干燥箱在20(TC 25(TC溫度下烘干，在80(TC 100(TC溫度下煅燒2h 5h，得到納米鐵氧體-多孔介質(zhì)復(fù)合粉體；
(4) 將該納米鐵氧體-多孔介質(zhì)復(fù)合粉體與羰基鐵粉混合均勻，即得所需產(chǎn)品；其中鐵氧 體-多孔介質(zhì)復(fù)合粉體與羰基鐵粉的質(zhì)量比為1: 0. 2 1: 5。
本發(fā)明中，步驟(1)中所述水溶性金屬鹽為硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸錳或硝酸鋅中一至多 種，水溶性鐵鹽為硝酸鐵或氯化鐵中一至兩種。
本發(fā)明中，步驟(2)中所述多孔介質(zhì)為60目、150目、300目、800目或1250目空心微珠、或?yàn)殚_孔膨脹珍珠巖或閉孔膨脹珍珠巖中任一種。
利用本發(fā)明得到吸波粉體具有吸波性能好、產(chǎn)物均一、密度低、廉價(jià)、保溫、易配置涂 料等特點(diǎn)，可用于建筑吸波涂料的制備。 本發(fā)明的有益效果
1. 利用本發(fā)明得到吸波粉體以水溶性金屬鹽、鐵鹽、氫氧化鈉、多孔介質(zhì)、羰基鐵粉為 原料，通過溶解、水浴、攪拌、煅燒的過程制備，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)便易行。摻入的多孔介質(zhì)成本 低，大幅減少了昂貴的鐵氧體、羰基鐵粉的用量。
2. 利用本發(fā)明得到吸波粉體，由于采用了強(qiáng)堿沉淀、高溫煅燒，制備出的鐵氧體顆粒小、 純度高、雜質(zhì)少。
3. 利用本發(fā)明得到吸波粉體，摻入的羰基鐵粉可改變復(fù)合粉體的主要吸波頻段，從而應(yīng) 用于不同波段的需要，更具有實(shí)用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。 實(shí)施例1
稱取硝酸鈷8. 7309g、硝酸鐵24.2712g,分別加入蒸餾水溶解然后混合攪拌，同時(shí)加入 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH值至11。攪拌60min后加入800目空心微珠7g?；旌弦褐糜?0°C 水浴至粘稠膠體狀，用去離子水洗，過濾得到沉淀物，然后放入真空干燥箱中200'C烘干。將 凝膠置于馬弗爐內(nèi)90(TC煅燒4h，即得鐵氧體空心微珠復(fù)合粉體。將該復(fù)合粉體與14g羰基 鐵粉混合均勻后即得所需產(chǎn)品。波導(dǎo)法檢測(cè)該產(chǎn)品在8-18GHz頻段相對(duì)于羰基鐵粉吸波峰值 向高頻移動(dòng)，相對(duì)于鐵氧體吸波峰值向低頻移動(dòng)，并且吸收峰增多，分別在12. 5GHz、 16GHz 左右達(dá)到峰值。 實(shí)施例2
稱取硝酸鎳2.908g、硝酸鐵8.08g，分別加入蒸餾水溶解然后混合攪拌，同時(shí)加入氫氧 化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液ra值至12。攪拌60rain后加入300目空心微珠1. 5g，混合液置于95'C水 浴至粘稠膠體狀，用去離子水洗，過濾得到沉淀物，然后放入真空干燥箱中20(TC烘干。將凝 膠置于馬弗爐內(nèi)IOO(TC煅燒3h，即得鐵氧體空心微珠復(fù)合粉體。將該復(fù)合粉體與2g羰基鐵 粉混合均勻后即得所需產(chǎn)品。波導(dǎo)法檢測(cè)該產(chǎn)品在8-18GHz頻段相對(duì)于羰基鐵粉吸波峰值向 高頻移動(dòng)，相對(duì)于鐵氧體吸波峰值向低頻移動(dòng)，并且吸收峰增多，分別在9. 5GHz、 10.5GHz 左右達(dá)到峰值。實(shí)施例3
稱取50%硝酸錳溶液17. 895g、硝酸鋅14. 8754g、氯化鐵64. 88g，分別加入蒸餾水溶解 然后混合攪拌，同時(shí)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液ra值至13。攪拌60min后加入閉孔膨脹珍珠 巖4g?；旌弦褐糜?5'C水浴至粘稠膠體狀，用去離子水洗，過濾得到沉淀物，然后放入真空 干燥箱中20(TC烘干。將凝膠置于馬弗爐內(nèi)80(TC煅燒4h，即得鐵氧體珍珠巖復(fù)合粉體。將該 復(fù)合粉體與5g羰基鐵粉混合均勻后即得所需產(chǎn)品。波導(dǎo)法檢測(cè)該產(chǎn)品在8-18GHz頻段相對(duì)于 羰基鐵粉吸波峰值向高頻移動(dòng)，相對(duì)于鐵氧體吸波峰值向低頻移動(dòng)，并且吸收峰增多，分別 在9GHz、 llGHz、 16GHz左右達(dá)到峰值。 實(shí)施例4
稱取50%硝酸錳溶液17. 895g、氯化鐵16. 22g，分別加入蒸餾水溶解然后混合攪拌，同時(shí) 加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH值至12。攪拌60min后加入開孔膨脹珍珠巖2. 4g，混合液置 于9(TC水浴至粘稠膠體狀，用去離子水洗，過濾得到沉淀物，然后放入真空干燥箱中200°C 烘干。將凝膠置于馬弗爐內(nèi)80(TC煅燒3h，即得鐵氧體珍珠巖復(fù)合粉體。將該復(fù)合粉體與25g 羰基鐵粉混合均勻后即得所需產(chǎn)品。波導(dǎo)法檢測(cè)該產(chǎn)品在8-18GHz頻段相對(duì)于羰基鐵粉吸波 峰值向高頻移動(dòng)，相對(duì)于鐵氧體吸波峰值向低頻移動(dòng)，并且吸收峰增多，分別在13GHz、 14GHz、 16GHz左右達(dá)到峰值。 實(shí)施例5
稱取硝酸鈷8. 7309g、硝酸鋅14. 8745g、氯化鐵25. 952g，分別加入蒸餾水溶解然后混合 攪拌，同時(shí)加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液ra值至13。攪拌60min后加入60目空心微珠10g， 混合液置于9(TC水浴至粘稠膠體狀，用去離子水洗，過濾得到沉淀物，然后放入真空干燥箱 中20(TC烘干。將凝膠置于馬弗爐內(nèi)90(TC煅燒4h，即得鐵氧體-空心微珠復(fù)合粉體。將該復(fù) 合粉體與30g羰基鐵粉混合均勻后即得所需產(chǎn)品。波導(dǎo)法檢測(cè)該產(chǎn)品在8-18GHz頻段相對(duì)于 羰基鐵粉吸波峰值向高頻移動(dòng)，相對(duì)于鐵氧體吸波峰值向低頻移動(dòng)，并且吸收峰增多，分別 在9. 5GHz、 13GHz、 14GHz、 16GHz左右達(dá)到峰值。
權(quán)利要求
1、一種寬頻段復(fù)合吸波粉體的制備方法，其特征在于具體步驟如下(1)按化學(xué)計(jì)量比1∶2稱取水溶性金屬鹽和鐵鹽，混合溶解在水中，然后加入氫氧化鈉，攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH值至11～13，攪拌55-65分鐘后，形成懸浮液；(2)向懸浮液中加入多孔介質(zhì)，再在90℃～100℃水浴加熱至粘稠狀溶膠；用去離子水洗，過濾得到沉淀物；其中鐵氧體理論值與多孔介質(zhì)質(zhì)量比為1∶0.2～1∶5；(3)沉淀物經(jīng)真空干燥箱在200℃～250℃溫度下烘干，在800℃～1000℃溫度下煅燒2h～5h，得到納米鐵氧體-多孔介質(zhì)復(fù)合粉體；(4)將納米鐵氧體-多孔介質(zhì)復(fù)合粉體與羰基鐵粉混合均勻，即得所需產(chǎn)品；其中鐵氧體-多孔介質(zhì)復(fù)合粉體與羰基鐵粉質(zhì)量比為1∶0.2～1∶5。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬頻段復(fù)合吸波粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述水溶性金屬鹽為硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸錳或硝酸鋅中一至多種，水溶性鐵鹽為硝酸鐵或氯 化鐵中一至兩種。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬頻段復(fù)合吸波粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)中所 述多孔介質(zhì)為60目、150目、300目、800目、1250目空心微珠，開孔、閉孔膨脹珍珠巖中 任一種。
全文摘要
本發(fā)明屬于微波吸收材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種寬頻段復(fù)合吸波粉體的制備方法。具體步驟如下稱取一定量水溶性金屬鹽和鐵鹽混合溶解在水中，然后加入氫氧化鈉同時(shí)攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH值至11～13，攪拌60min后，形成懸浮液；加入一定量多孔介質(zhì)，將懸浮液在90℃～100℃水浴加熱至粘稠狀溶膠；用去離子水洗，過濾得到沉淀物；經(jīng)真空干燥箱200℃～250℃烘干，馬弗爐800℃～1000℃煅燒2h～5h，得到納米鐵氧體-多孔介質(zhì)復(fù)合粉體。將該復(fù)合粉體與羰基鐵粉混合后即得所需產(chǎn)品。水溶性金屬鹽與鐵鹽化學(xué)計(jì)量比為1∶2，鐵氧體理論值與多孔介質(zhì)質(zhì)量比為1∶0.2～1∶5，鐵氧體-多孔介質(zhì)復(fù)合粉體與羰基鐵粉質(zhì)量比為1∶0.2～1∶5。利用本發(fā)明得到的吸波粉體與傳統(tǒng)產(chǎn)品相比吸波頻段寬、吸波性能高，并且具有一定保溫作用，制備過程簡(jiǎn)單易控?？捎糜诮ㄖㄍ苛系闹苽洹?br> 文檔編號(hào)C09D7/12GK101659805SQ20091019630
公開日2010年3月3日 申請(qǐng)日期2009年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月24日
發(fā)明者雄 張, 張晏清, 琴 邱 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)