專利名稱：：用于led光電顯示器件的雙組分硅酮灌封膠及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種用于LED光電顯示器件的雙組分室溫硫化硅酮灌封膠及其制造方法，屬于高分子灌封材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：灌封就是把構(gòu)成電子元件的各部分按要求進行合理的布置、組裝、鍵合、連接與環(huán)境隔離和保護等的操作工藝。它的作用是強化電子器件的整體性，提高對外來沖擊、振動的抵抗力；提高內(nèi)部元件、線路間的絕緣；有利于器件小型化、輕量化、線路直接暴露在環(huán)境中，改善器件的防水、防潮性能。LED(半導(dǎo)體發(fā)光二極管)是一種節(jié)能明顯、綠色環(huán)保、且壽命較長的一種新型光源。LED顯示模塊是組成LED顯示屏的最小顯示單元，因為長期暴露在苛刻而惡劣的環(huán)境中，必須要求具有良好的環(huán)境適應(yīng)性。對LED顯示進行模塊灌封可以避免印刷線路板和發(fā)光二極管暴露于環(huán)境中。從而免受潮氣、雨水、灰塵、輻射(光、熱)、遷移離子等環(huán)境侵害；固定LED發(fā)光二極管，提高產(chǎn)品對外來沖擊、震動的抵抗力，防止LED燈受力后歪斜引起顯示屏顯示質(zhì)量下降的缺陷。LED顯示模塊的灌封質(zhì)量主要取決于灌封材料和灌封工藝，用于LED顯示模塊的灌封材料品種繁多，常用的有環(huán)氧樹脂、聚氨酯和有機硅。但采用環(huán)氧樹脂作為灌封材料的發(fā)展面臨許多困難，如耐濕性、耐熱性、內(nèi)應(yīng)力問題等。聚氨酯在應(yīng)用中存在著難以解決的問題是灌封膠表面過軟、易起泡；固化不充分且高溫固化時易發(fā)脆；在條件苛刻的工作環(huán)境中聚氨酯灌封材料往往難以滿足。有機硅高分子材料有特殊的硅氧鍵主鏈結(jié)構(gòu)而具有獨特的耐氣候、耐老化性能，優(yōu)異的耐高低溫性能，良好的疏水性、機械性能、電絕緣等，因而被廣泛用于電子電器元件的灌封保護。中國專利CN101016446公開了一種適合LED等電子產(chǎn)品的有機硅電子灌封材料，該專利為加成型硅橡膠，所使用的鉑的配合物催化劑容易催化劑中毒，從而使膠料不固化或者表面發(fā)粘，需要在150'C下高溫固化。中國專利CN1978579A公開了一種用來灌封LED的導(dǎo)熱材料，該專利并未涉及到材料是否具有一定的抗張強度和粘結(jié)力以防止在振動條件下出現(xiàn)膠層龜裂、脫層和剝離。因而研制一種流動性能好、有自脫泡性、室溫固化、抗張強度和粘結(jié)力好、操作簡便的LED灌封膠，迫在眉睫。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的技術(shù)不足而提供一種用于LED光電顯示器件的雙組分硅酮灌封膠及其制造方法。其特點是制備一種具有優(yōu)異的流動性能、有自脫泡性、室溫固化、抗張強度和粘結(jié)力好、操作簡便的用于LED光電顯示器件的雙組分硅酮灌封膠。本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實現(xiàn)，其中所述原材料份數(shù)除特殊說明外，均為重量份數(shù)。用于LED光電顯示器件的雙組分硅酮灌封膠的原料由以下組分組成A組分羥基聚二甲基硅氧垸有機硅基膠填料增塑劑B組分交聯(lián)劑偶聯(lián)劑鈦酸酯絡(luò)合物二乙羥胺二丁基二月桂酸錫催化劑增塑劑100份1035份050份1030份510份0.33份0.10.5份0.10.5份0.010.1份210份CH3SiOn=100200(K其中，a,co-二羥基聚二甲基硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為有機硅基膠是將100份a，二羥基聚二甲基硅氧烷與515份六甲基二硅氮垸、硅氧垸醇四甲基銨、二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中至少一種加入真空捏合機內(nèi)，調(diào)勻后，加入50150份沉淀白碳黑，常溫捏合24小時，然后在溫度100150°C、真空度為0.060.099Mpa捏合共混30200min得到有機硅基膠。增塑劑為a，二甲基聚二甲基硅氧垸和一端為羥基一端為甲基的聚二甲基硅氧烷中的至少一種，在溫度25'C時粘度為0.11.5PaS。填料為碳酸鈣、碳化硅、硅粉、三氧化二鋁、石英粉和白炭黑中的至少一種。交聯(lián)劑為四乙氧基硅垸和四乙氧基硅垸水解物的混合物。鈦酸酯絡(luò)合物為二異丙氧基鈦雙(乙酰乙酸乙酯基)螯合物。偶聯(lián)劑為y-氨丙基三乙氧基硅烷、y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和n-(e-氨乙基)氨丙三甲氧基硅烷中至少一種。雙組分硅酮灌封膠的制造方法，包括以下步驟1.有機硅基膠的制備將100份ci，co-二羥基聚二甲基硅氧烷與5、5份六甲基二硅氮烷、硅氧烷醇四甲基銨、二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅垸中至少一種加入真空捏合機內(nèi)，調(diào)勻后，加入50150份沉淀白碳黑，常溫捏合24小時，然后在溫度10015(TC、真空度為().060.099Mpa捏合共混30200min得到有機硅基膠。2.A組分的制備將ci，"-二羥基聚二甲基硅氧烷100份、有機硅基膠1035份，填料050份，增塑劑1030份加入攪拌機內(nèi)，攪拌1540rain，得到A組分。3.B組分的制備將交聯(lián)劑510份，偶聯(lián)劑0.33份，鈦酸酯絡(luò)合物O.10.5份，二乙羥胺O.l0.5.，二丁基二月桂酸錫0.010.1份，增塑劑210份混合均勻得到B組分。4.將A、B組分按10:l重量比混合攪拌均勻后即得雙組分硅酮灌封膠。性能測試將上述方法制得的用于LED光電顯示器件的雙組分硅酮灌封膠，按GB/T531-1999測試邵氏硬度；按GB/T528-1998測試斷裂伸長率和拉伸強度；按GB10247-1988測試粘度；按GB/T529-1991測試撕裂強度；按GB16776-2005測試操作時間。測試結(jié)果詳見表1所示，結(jié)果表明未按照本發(fā)明制造的雙組分硅酮灌封膠與按照本發(fā)明制造的雙組分硅酮灌封膠比較，本發(fā)明制造的雙組分硅酮膠流動性能好、自脫泡性優(yōu)良，有較高的強度、粘結(jié)性和可操作性。適合用于LED光電顯示器件等電子元器件的灌封。本發(fā)明具有以下優(yōu)點1.采用更簡便的白炭黑處理方式，簡化過程，避免六甲基硅氮烷殘留造成膠料增稠。2.流動性能優(yōu)良，有利于灌封，并且具有自脫泡性能，不需要真空脫泡，將A、B組分共混后即可灌封，簡化了灌封操作。3.室溫固化，避免高溫對LED光源的損壞，具有一定的操作時間。4.加入了偶聯(lián)劑和處理過的白炭黑使其具有一定粘結(jié)性、一定的抗張強度防止在振動條件下出現(xiàn)膠層龜裂、脫層、剝離。5.使用鈦酸酯絡(luò)合物和有機錫以及二乙羥胺共催化，避免完全使用有機錫催化劑使得膠層太脆。6.可廣泛用于LED光電顯示器件的灌封。具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明具體的描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)容作一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。實施例l:將100份a，二羥基聚二甲基硅氧烷與5份二甲基二甲氧基硅烷加入真空捏合機內(nèi)，攪拌均勻后，加入50份沉淀白碳黑，常溫捏合2小時，然后在溫度100'C、真空度為0.06Mpa捏合共混30min得到有機硅基膠。將a，二羥基聚二甲基硅氧垸IOO份，有機硅基膠35份，a，w-二甲基聚二甲基硅氧垸5份，一端為羥基一端為甲基的聚二甲基硅氧烷5份加入攪拌機中，在真空度0.06mpa下攪拌30min，獲得A組分。四乙氧基硅垸和四乙氧基硅烷水解物的混合物8份，Y-氨丙基三乙氧基硅垸和Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅垸的混合物0.3份，二異丙氧基鈦雙(乙酰乙酸乙酯基)螯合物0.5份，二乙羥胺0.2份，二丁基二月桂酸錫催化劑O.Ol份，a,co-二甲基聚二甲基硅氧烷2份加入密閉容器瓶內(nèi)，混勻后獲得B組分。按質(zhì)量比10:1取A、B組分混合均勻后，獲得雙組分灌封膠，產(chǎn)品性能測試結(jié)果詳見表1所示。實施例2:將100份a，二羥基聚二甲基硅氧烷與15份六甲基二硅氮烷加入真空捏合機內(nèi)，調(diào)勻后，加入150份沉淀白碳黑，常溫捏合4小時，然后在溫度150°C、真空度為0.099Mpa捏合共混200miri得到有機硅基膠；將a，co-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，有機硅基膠20份，硅粉40份，碳酸鈣10份，a，二甲基聚二甲基硅氧烷10份，一端為羥基一端為甲基的聚二甲基硅氧垸IO份加入攪拌機中，加入攪拌機中，在真空度0.08mpa下攪拌30min，獲得A組分。四乙氧基硅垸和四乙氧基硅垸水解物的混合物5份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷和y-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅垸的混合物l份，二異丙氧基鈦雙(乙酰乙酸乙酯基)螯合物0.3份，二乙羥胺0.5份，二丁基二月桂酸錫催化劑0.03份，a,二甲基聚二甲基硅氧垸5份加入密閉容器瓶內(nèi)，混合均勻后獲得B組分。按質(zhì)量比10:1取A、B組分混合均勻后，獲得雙組分灌封膠，產(chǎn)品性能測試結(jié)果詳見表1所示。實施例3:將100份a，"-二羥基聚二甲基硅氧烷與10份硅氧垸醇四甲基銨和二甲基二乙氧基硅垸的混合物加入真空捏合機內(nèi)，調(diào)勻后，加入100份沉淀白碳黑，常溫捏合3小時，然后在溫度120°C、真空度為0.08Mpa捏合共混30200min得到有機硅基膠。將a，二羥基聚二甲基硅氧垸100份，有機硅基膠10份，三氧化二鋁30份，a，"-二甲基聚二甲基硅氧烷15份，一端為羥基一端為甲基的聚二甲基硅氧烷15份加入攪拌機中，加入攪拌機中，在真空度0.099mpa下攪拌30min，獲得A組分。四乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷水解物的混合物10份，Y-氨丙基三乙氧基硅烷和Y-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的混合物3份，二異丙氧基鈦雙(乙酰乙酸乙酯基)螯合物O.l份，二乙羥胺0.1份，二丁基二月桂酸錫催化劑0.1份，a，二甲基聚二甲基硅氧垸10份加入密閉容器瓶內(nèi)，混勻后獲得B組分。按質(zhì)量比10:1取A、B組分混合均勻后，獲得雙組分灌封膠，產(chǎn)品性能測試結(jié)果詳見表1所示。比較例l:將a,co-二羥基聚二甲基硅氧烷100份，白炭黑10份，ct，二甲基聚二甲基硅氧烷30份，加入攪拌機中，在真空度0.099mpa下攪拌30min，獲得A組分。交聯(lián)劑10份，偶聯(lián)劑3份，二異丙氧基鈦雙(乙酰乙酸乙酯基)螯合物0.2份，二丁基二月桂酸錫催化劑0.05份，a,"-二甲基聚二甲基硅氧垸3份加入密閉容器瓶內(nèi)，混勻后獲得B組分。按質(zhì)量比10:1取A、B組分混合均勻后，獲得雙組分灌封膠，產(chǎn)品性能測試結(jié)果詳見表1所示。比較例2:將100份a，二羥基聚二甲基硅氧烷與10份二甲基二甲氧基硅烷加入真空捏合機內(nèi)，調(diào)勻后，加入80份沉淀白碳黑，常溫捏合24小時，然后在溫度100150°C、真空度為0.060.099Mpa捏合共混30200min得到有機硅基膠。將ci，二羥基聚二甲基硅氧烷100份，有機硅基膠25份，硅粉25份，a,co-二甲基聚二甲基硅氧垸，加入攪拌機中，在真空度0.09mpa下攪拌30min，獲得A組分。交聯(lián)劑7份，偶聯(lián)劑2份，二丁基二月桂酸錫催化劑0.1份加入密閉容器瓶內(nèi)，混合均勻后獲得B組分。按質(zhì)量比10:1取A、B組分混合均勻后，獲得雙組分灌封膠，產(chǎn)品性能測試結(jié)果詳見表1所示。表1用于LED光電顯示器件的雙組分硅酮灌封膠性能測試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求1、一種用于LED光電顯示器件的雙組分硅酮灌封膠，包括組分A和組分B，其特征在于所述A組分由以下組分混合而成，按重量份數(shù)計為α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份有機硅基膠10～35份填料0～50份增塑劑10～30份所述B組分由以下組分混合而成，按重量份數(shù)計為交聯(lián)劑5～10份偶聯(lián)劑0.3～3份鈦酸酯絡(luò)合物0.1～0.5份二乙羥胺0.1～0.5份二月桂酸二丁基錫催化劑0.01～0.1份增塑劑2～10份其中使用時組分A與組分B按重量比10∶1混合固化而成。2、按照權(quán)利要求1所述用于LED顯示器的雙組分硅酮灌封膠，其特征在于該a，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>二羥基聚二甲基硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為n，n=1002000。3、按照權(quán)利要求1所述用于LED顯示器的雙組分硅酮灌封膠，其特征在于有機硅基膠為經(jīng)六甲基硅氮垸、六甲基硅氧垸、硅氧垸醇四甲基銨、二甲基二乙氧基硅垸和二甲基二甲氧基硅垸中的至少一種處理的白炭黑和a，"-二羥基聚二甲基硅氧烷在真空捏合機內(nèi)捏合混煉得到的產(chǎn)物。4、按照權(quán)利要求1所述用于LED顯示器的雙組分硅酮灌封膠，其特征在于增塑劑為a，二甲基聚二甲基硅氧烷和一端為羥基一端為甲基的聚二甲基硅氧烷中的至少一種，溫度在25。C時粘度為0.11.5Pa'S。5、按照權(quán)利要求1所述用于LED顯示器的雙組分硅酮灌封膠，其特征在于填料為碳酸鈣、碳化硅、硅粉、三氧化二鋁、石英粉和炭黑中的至少一種。6、按照權(quán)利要求1所述用于LED顯示器的雙組分硅酮灌封膠，其特征在于交聯(lián)劑為四乙氧基硅垸和四乙氧基硅烷水解物的混合物。7、按照權(quán)利要求1所述用于LED顯示器的雙組分硅酮灌封膠，其特征在于鈦酸酯絡(luò)合物為二異丙氧基鈦雙(乙酰乙酸乙酯基)螯合物。8、按照權(quán)力要求1所述用于LED顯示器的雙組分硅酮灌封膠，其特征在于偶聯(lián)劑為Y-氨丙基三乙氧基硅垸、y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅垸和N-(e-氨乙基)氨丙三甲氧基硅垸中至少一種。9、按權(quán)利要求17之一所述用于LED顯示器的雙組分硅酮灌封膠的制造方法，其特征在于該方法包括以下步驟(l)有機硅基膠的制備將100重量份a,"-二羥基聚二甲基硅氧垸與515重量份六甲基二硅氮烷、硅氧烷醇四甲基銨、二甲基二乙氧基硅垸和二甲基二甲氧基硅烷中至少一種加入真空捏合機內(nèi)，調(diào)勻后，加入50150重量份沉淀白碳黑，常溫捏合24小時，然后在溫度10015(TC、真空度為0.060.099Mpa捏合共混30200min得到有機硅基膠；(2)A組分的制備將a，二羥基聚二甲基硅氧垸100重量份、有機硅基膠1035重量份，填料050重量份，增塑劑1030重量份加入攪拌機內(nèi)，攪拌1540min,得到A組分；(3)B組分的制備將交聯(lián)劑510重量份，偶聯(lián)劑0.33重量份，鈦酸酯絡(luò)合物O.10.5重量份，二乙羥胺O.10.5重量份，二丁基二月桂酸錫0.010.1重量份，增塑劑210重量份混合均勻得到B組分；(4)將A、B組分按10:l重量比混合攪拌均勻后即得雙組分硅酮灌封膠。全文摘要一種用于LED光電顯示器件的雙組分硅酮灌封膠及其制造方法，其特點是以結(jié)構(gòu)式為右式的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷為主要原料，經(jīng)A、B雙組分反應(yīng)得到。所述的A組分按重量份數(shù)計由以下組分混合而成α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100份；有機硅基膠10～35份；填料0～50份；增塑劑10～30份；所述B組分按重量份數(shù)計由以下組分混合而成交聯(lián)劑5～10份；偶聯(lián)劑0.3～3份；鈦酸酯絡(luò)合物0.1～0.5份；二乙羥胺0.1～0.5份；二丁基二月桂酸錫催化劑0.01～0.1份，增塑劑2～10份。本發(fā)明制備的硅酮灌封膠，具有工藝流程簡單，粘接性能好，耐溫和耐氣候性能優(yōu)異，并且流動性能優(yōu)良，能廣泛用于LED光電顯示器件等電子器件的灌封。文檔編號C09J183/06GK101544881SQ20091005924公開日2009年9月30日申請日期2009年5月12日優(yōu)先權(quán)日2009年5月12日發(fā)明者婷熊,王有治,袁素蘭,邱澤皓申請人:成都硅寶科技股份有限公司