專利名稱：一種黑色活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黑色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
黑色活性染料特別是C.I.活性黑5是全球當(dāng)前應(yīng)用較廣，產(chǎn)量最大的品種，但烏黑度不夠，所以要達(dá)到深黑色，目前國內(nèi)外均采用以C.I.活性黑5為基礎(chǔ)，利用復(fù)配技術(shù)來得到，但C.I.活性黑5的λmax在590-600nm之間，實(shí)際上是一只藏青色染料，對(duì)拼烏黑度高的黑色染料總有一些美中不足之處。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明根據(jù)要解決的問題開發(fā)出一只黑色活性染料，它的λmax在605-610nm之間，便于它和橙色、紅色組分拼混可得烏黑度高的黑色活性染料。
本發(fā)明涉及下式的活性染料 Z為SO2Y，Y為乙烯基或基團(tuán)CH2CH2U，并且U為堿性條件下可離去的基團(tuán)；Z位置可以是間位或?qū)ξ?，M為氫、堿金屬或堿土金屬。
其制備方法是將對(duì)位或間位(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺加入至冰水混合物中，再加入鹽酸并于5-10℃加入亞硝酸鈉使其重氮化，在除去過量的亞硝酸后加入H酸，使其在10-15℃下使重氮鹽完全反應(yīng)得酸偶物；將4-氨基-N-[3-(β-硫酸根合乙基磺酰基)苯基]苯甲酰胺溶解并調(diào)節(jié)PH＝7.1-7.3之間，然后加入亞硝酸鈉成混合物甲，在冰水混合物加入鹽酸并在0-15℃加入混合物甲，使其在5-20℃重氮化，除去過量的亞硝酸得重氮鹽懸浮液；將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，在PH＝4.5-6.5干燥之。
本發(fā)明的活性染料有優(yōu)良的染色性能、勻染性，最大的吸收波長為λmax在605-610nm之間較C.I.活性黑5的波長要長，更便于它和其它各組分染料有良好的配伍性和提升力，其染色織物更具有優(yōu)異的的烏黑度和染色的勻染性，固色率比C.I.活性黑5要高。
具體實(shí)施例方式
例一1、酸偶于燒杯中放冰水混合物150ml，稱取對(duì)位或間位(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺100％的28.1克，加入并打漿2小時(shí)，加入30％的鹽酸12ml，于5-10℃加入100％的亞硝酸鈉6.9克的亞硝酸鈉溶液，控制在5-10℃下加入，加畢，維持溫度5-10℃和反應(yīng)液對(duì)淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng)2小時(shí)，用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸，然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制溫度10-15℃，攪拌4-6小時(shí)，重氮鹽消失為終點(diǎn)。
2、堿偶于燒杯中加水350ml，稱取4-氨基-N-[3-(β-硫酸根合乙基磺?；?苯基]苯甲酰胺100％的40克，打漿1小時(shí)，攪拌下加入15％Na2CO3溶液調(diào)節(jié)PH在6-7之間，使其全部溶解后，用少許15％純堿液調(diào)節(jié)PH在7.1-7.3之間，然后加入100％的亞硝酸鈉6.9克，攪勻備用。
于燒杯中加入冰水混合物100克，及工業(yè)鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時(shí)間30分鐘，溫度在0-15℃，加畢，控制淀粉碘化鉀試紙微蘭色，溫度5-20℃，反應(yīng)2小時(shí)，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液。
將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15-20℃加入Na2CO3溶液，調(diào)PH在4.5-6.5之間，攪拌1-3小時(shí)，直接噴干得下式之黑色染料
權(quán)利要求
1.一種黑色活性染料，其結(jié)構(gòu)式如下 Z為SO2Y，Y為乙烯基或基團(tuán)CH2CH2U，并且U為堿性條件下可離去的基團(tuán)；Z位置可以是間位或?qū)ξ唬琈為氫、堿金屬或堿土金屬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種染料，其制備方法是將對(duì)位或間位(β-羥乙基砜硫酸酯)苯胺加入至冰水混合物中，再加入鹽酸并于5-10℃加入亞硝酸鈉使其重氮化，在除去過量的亞硝酸后加入H酸，使其在10-15℃下使重氮鹽完全反應(yīng)得酸偶物；將4-氨基-N-[3-(β-硫酸根合乙基磺?；?苯基]苯甲酰胺溶解并調(diào)節(jié)PH＝7.1-7.3之間，然后加入亞硝酸鈉成混合物甲，在冰水混合物加入鹽酸并在0-15℃加入混合物甲，使其在5-20℃重氮化，除去過量的亞硝酸得重氮鹽懸浮液；將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，在PH＝4.5-6.5干燥之。
全文摘要
本發(fā)明公開了黑色活性染料及其制備方法。其結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ，Z為SO
文檔編號(hào)C09B62/002GK101081939SQ20071002265
公開日2007年12月5日 申請(qǐng)日期2007年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月25日
發(fā)明者褚平忠 申請(qǐng)人:褚平忠