專利名稱：：一種白碳黑表面復(fù)合改性制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種白碳黑表面復(fù)合改性制備方法，特別涉及干法復(fù)M!J備改性白碳黑方法。
背景技術(shù)：
：白碳黑的應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，如橡膠、塑料、造紙、油墨、陶瓷、涂料和顏料等工業(yè)。然而，由于白碳黑表面存在的活性硅羥基，表面能大，易于團(tuán)聚，在有機(jī)介質(zhì)中難于均勻分散，限制了其超細(xì)效應(yīng)的充分發(fā)揮，使雜工業(yè)上的應(yīng)用穀IJ一定限制。為此，需要對(duì)白碳黑進(jìn)行表面改性，以改善其應(yīng)用效果，拓展應(yīng)用領(lǐng)域。目前，白碳黑的改性方法有兩種，即濕法和干法。濕法改性具有改性劑用量少，改性均勻，改性劑成本低，但因使用大量有機(jī)溶劑而使產(chǎn)品后處理復(fù)雜，易造成環(huán)境污染。干法改性避免了濕法改性^有機(jī)溶劑的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單，便于同氣相法白碳黑生產(chǎn)裝置連接，處理量大，后處理簡(jiǎn)單，反應(yīng)效率高，鵬作剝牛嚴(yán)格，改性劑成本高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明就是針對(duì)上述問題，鵬一種既兼顧了濕法改性優(yōu)點(diǎn)，也兼顧了干法改性優(yōu)點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單，改性劑成本低，后處理工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)的白碳黑表面復(fù)合改性制備方法。本發(fā)明的白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、卣代甲苯、水、十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨或十二烷基二甲基節(jié)基氯化銨、或聚氧乙烯基，鹽、或十二烷基雙，鹽；原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下卣代甲苯5.020.0%甲醇0.15.0%十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨或十二烷基二甲基1.010.0%節(jié)基氯化銨、或聚氧乙烯基,鹽、或十二;^基雙雜鹽水0.26.0%本發(fā)明的制備方法包括預(yù)熱、氮?dú)庵脫Q、甲醇處理、一次混合、反應(yīng)、水處理、二次混合、反應(yīng)、空氣置換、冷卻、卸料、包裝。具體步驟如下稱取配方量全部的白碳黑，將其加入內(nèi)部裝有攪拌、加熱裝置和可轉(zhuǎn)動(dòng)的反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升鵬10025(TC，并在該驗(yàn)下保持1030傾后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣。稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑520，，升高至15035(TC。稱取配方量全部的卣代甲苯，將鹵代甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑均勻混合，反應(yīng)60240頒后，稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑520分鐘，稱取配方量全部的十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨或十二烷基二甲基節(jié)基氯化銨、或聚氧乙烯基雑鹽、或十二烷基雙報(bào)鹽，將其霧化并與白碳黑混合(如十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨、十二烷基二甲基節(jié)基氯化銨、聚氧乙烯基季銨鹽、十二烷基雙，鹽粘稠可用甲釋，但必須將，甲醇處理所用甲醇量從配方量中減去稀釋甲醇量)，繼續(xù)反應(yīng)30120，后，用110"熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、卸料、包裝得產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明既兼顧了濕法改性優(yōu)點(diǎn)，也兼顧了干法改性優(yōu)點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單，改性劑成本低，后處理工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)(1)制備方法簡(jiǎn)單、效率高，后處理工藝少，適于工業(yè)化生產(chǎn)；(2)白碳黑的復(fù)合改性，不僅疏水而且具有殺菌功能；(3)制備方法育娥低，產(chǎn)品純度高，分散性好，對(duì)環(huán)境無污染。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:本發(fā)明的白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、水、2-氯甲苯、十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨。原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下2-氯甲苯10.0%甲醇5.0%十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨10.0%水3.0%本發(fā)明的制備方法包翻熱、氮?dú)庵脫Q、甲醇處理、一次混合、反應(yīng)、水處理、二次混合、反應(yīng)、空氣置換、冷卻、卸料、包裝。具體步驟如下稱取配方量全部的白碳黑，將其加入內(nèi)部裝有攪拌、加熱裝置和可轉(zhuǎn)動(dòng)的反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升溫120。C，并條該驢下30，后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣。稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑5射中，升高皿至15(TC。稱取配方量全部的2-氯甲苯，將2-氯甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑混合，反應(yīng)180分鐘后，稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的7jC在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑15，，稱取配方量全部的十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨，將其霧化并與白碳黑混合(如十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨粘稠可用甲釋，但必須將上述甲醇處理所用甲醇量從配方量中減去稀釋甲醇量)，繼續(xù)反應(yīng)60，時(shí)后，用110。C熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、卸料、包裝得產(chǎn)品。實(shí)施例2:本發(fā)明的白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、水、3-氯甲苯、十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨。原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下.-3-氯甲苯15.0%甲醇3.0%十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨5.0%水1.0%本發(fā)明的制備方法包,熱、氮?dú)庵脫Q、甲醇處理、一次混合、反應(yīng)、水處理、二次混合、反應(yīng)、空氣置換、冷卻、卸料、包裝。具體步驟如下稱取配方量全部的白碳黑，將其加入內(nèi)部裝有攪拌、加熱裝置和可轉(zhuǎn)動(dòng)的反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升MM150。C，并麟該驗(yàn)下20溯后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣。稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲縱反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑io，，升髙mS2(xrc。稱取配方量全部的3-氯甲苯，將3-氯甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑混合，反應(yīng)120洲后，稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑10，，稱取配方量全部的十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨，將其霧化并與白碳黑混合(如十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨粘稠可用甲M釋，但必須將上述甲醇處艦用甲醇量從配方量中減去稀釋甲醇量)，繼續(xù)反應(yīng)120，后，用1KTC熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、卸料、包裝得產(chǎn)品。實(shí)施例3:本發(fā)明的白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、4-氯甲苯、水、十四^基二甲基節(jié)基氯化銨。原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>本發(fā)明的制備方法包皿熱、氮?dú)庵脫Q、甲醇處理、一次混合、反應(yīng)、水處理、二次混合、反應(yīng)、空氣置換、冷卻、卸料、包裝。具體步驟如下稱取配方量全部的白碳黑，將其加入內(nèi)部裝有攪拌、加熱裝置和可轉(zhuǎn)動(dòng)的反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升鵬20(TC，并麟該驢下10傾后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣。稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑15分沖，升高^gS250'C。稱取配方量全部的4-氯甲苯，將4-氯甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑混合，反應(yīng)1505Ht后，稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑5分鐘，稱取配方量全部的十四皿二甲基節(jié)基氯化銨，將其霧化并與白碳黑混合(如十四烷基二甲基節(jié)基氯化銨粘稠可用甲醇稀釋，但必須將上述甲醇處理所用甲醇量從配方量中減去稀釋甲醇量)，繼續(xù)反應(yīng)60^Ht后，用IIO'C熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、卸料、包裝得產(chǎn)品。鄉(xiāng)例4:本發(fā)明的白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、2-溴甲苯、水、十二烷基二甲基節(jié)基氯化銨。原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下2-溴甲苯10.0%甲醇5.0%十二驢二甲基節(jié)基氯化銨10.0%水2.0%本發(fā)明的制備方法包^^熱、氮?dú)庵脫Q、甲醇處理、一次混合、反應(yīng)、水處理、二次混合、反應(yīng)、空氣置換、冷卻、卸料、包裝。具體步驟如下稱取配方量全部的白碳黑，將其加入內(nèi)部M攪拌、加熱裝置和可轉(zhuǎn)動(dòng)的反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升魅22(TC，并麟該溫度下15分鐘后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣。稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勾混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑10分鐘，升高溫度至27(TC。稱取配方量全部的2-溴甲苯，將2-溴甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑混合，反應(yīng)180儲(chǔ)后，稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑10分鐘，稱取配方量全部的十二烷基二甲基節(jié)基氯化銨，將M化并與白碳黑混合(如十二縫二甲基節(jié)基氯化銨粘稠可用甲釋，但必須將上述甲醇處理所用甲醇量從配方量中減去稀釋甲醇量)，繼續(xù)反應(yīng)120，后，用110。C熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、卸料、包裝得產(chǎn)品。實(shí)施例5:本發(fā)明的白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、3-溴甲苯、水、聚氧乙烯基季銨鹽。原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下3-溴甲苯8.0%甲醇2.0%聚氧乙烯基雜鹽8.0%水3.0%本發(fā)明的制備方法包自熱、氮?dú)庵脫Q、甲醇處理、一次混合、反應(yīng)、水處理、二次混合、反應(yīng)、空氣置換、冷卻、卸料、包裝。具體步驟如下稱取配方量全部的白碳黑，將其加入內(nèi)部裝有攪拌、加熱裝置和可^J的反應(yīng)器中，開起攪拌，糊反應(yīng)器，升鵬210。C，并麟該驢下20儲(chǔ)后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣。稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑15分鐘，升高^jg至26(TC。稱取配方量全部的3-溴甲苯，將3-溴甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑混合，反應(yīng)120，后，稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑15^H中，稱取配方量全部的聚氧乙烯基，鹽，將其霧化并與白碳黑混合(如聚氧乙烯基，鹽粘稠可用甲醇稀釋，但必須將上述甲醇處理所用甲醇量從配方量中減去稀釋甲醇量)，繼續(xù)反應(yīng)100，后，用ll(TC新鮮熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、卸料、包麟產(chǎn)品。實(shí)施例6:本發(fā)明的白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、4-溴甲苯、水、聚氧乙烯基季銨鹽。原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下4-溴甲苯15.0%甲醇4.0%聚氧乙烯基報(bào)鹽5.0%水2.0%本發(fā)明的制備方法包ffi熱、氮?dú)庵脫Q、甲醇處理、一次混合、反應(yīng)、水處理、二次混合、反應(yīng)、空氣置換、冷卻、卸料、包裝。具體步驟如下稱取配方量全部的白碳黑，將其加入內(nèi)部M攪拌、加熱裝置和可轉(zhuǎn)動(dòng)的反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升鵬180。C，并麟該驢下IO溯后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣。稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲,反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑15分鐘，升高皿至230'C。稱取配方量全部的4-溴甲苯，將4-溴甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑混合，反應(yīng)180，后，稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑5分鐘，稱取配方量全部的聚氧乙烯S^鹽，將，化并與白碳黑混合(如聚氧乙烯基鹽粘稠可用甲醇稀釋，但必須將J^甲醇處理所用甲醇量從配方量中減去稀釋甲醇量)，繼續(xù)反應(yīng)60分鐘后，用ll(TC新鮮熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、卸料、包裝得產(chǎn)品。權(quán)利要求1.一種白碳黑表面復(fù)合改性制備方法，其特征在于制備原料包括白碳黑、甲醇、水、鹵代甲苯、十四烷基二甲基芐基氯化銨或十二烷基二甲基芐基氯化銨、或聚氧乙烯基季銨鹽、或十二烷基雙季銨鹽；原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比為鹵代甲苯5.0～20.0％，甲醇0.1～5.0％，十四烷基二甲基芐基氯化銨或十二烷基二甲基芐基氯化銨、或聚氧乙烯基季銨鹽、或十二烷基雙季銨鹽1.0～10.0％，水0.2～6.0％；制備方法為①稱取配方量全部的白碳黑，加入反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升溫至100～250℃，并在該溫度下保持10～30分鐘后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣；②稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑5～20分鐘，升高溫度至150～350℃；③將配方量鹵代甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑均勻混合，反應(yīng)60～240分鐘；④稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑5～20分鐘；⑤稱取配方量全部的十四烷基二甲基芐基氯化銨或十二烷基二甲基芐基氯化銨、或聚氧乙烯基季銨鹽、或十二烷基雙季銨鹽，將其霧化并與白碳黑混合，繼續(xù)反應(yīng)30～120分鐘；⑥用110℃新鮮熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、即得產(chǎn)品。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的白碳黑表面復(fù)合改性制備方法，其特征在于白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、水、2-氯甲苯、十四烷基二甲基芐基氯化銨；原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下2-氯甲苯10.0%甲醇5.0%十四烷基二甲基芐基氯化銨10.0%水3.0%制備方法為①稱取配方量全部的白碳黑，加入反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升溫至12(TC，并在該溫度下保持30分鐘后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣；②稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑5分鐘，升高溫度至150'C;(D將配方量2-氯甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑均勻混合，反應(yīng)180分鐘；④稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑15分鐘；⑤稱取配方量全部的十四垸基二甲基芐基氯化銨，將其霧化并與白碳黑混合，繼續(xù)反應(yīng)60分鐘；(D用iio'c新鮮熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、即得產(chǎn)品。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的白碳黑表面復(fù)合改性制備方法，其特征在于白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、水、3-氯甲苯、十四烷基二甲基芐基氯化銨；原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下3-氯甲苯15.0%甲醇3.0%十四烷基二甲基芐基氯化銨5.0%水1.0%制備方法為①稱取配方量全部的白碳黑，加入反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升溫至15(TC，并在該溫度下保持20分鐘后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣；②稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑IO分鐘，升高溫度至20(TC;③將配方量3-氯甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑均勻混合，反應(yīng)120分鐘；④稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑IO分鐘；⑤稱取配方量全部的十四烷基二甲基芐基氯化銨，將其霧化并與白碳黑混合，繼續(xù)反應(yīng)120分鐘；⑥用ll(TC新鮮熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、即得產(chǎn)品。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的白碳黑表面復(fù)合改性制備方法，其特征在于白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、4-氯甲苯、水、十四垸基二甲基芐基氯化銨；原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下4-氯甲苯15.0%甲醇4.0%十四垸基二甲基芐基氯化銨5.0%水4.0%制備方法為①稱取配方量全部的白碳黑，加入反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升溫至20(TC，并在該溫度下保持10分鐘后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣；②稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的曱醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑15分鐘，升高溫度至250'C;③將配方量4-氯甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑均勻混合，反應(yīng)150分鐘；④稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑5分鐘；⑤稱取配方量全部的十四烷基二甲基芐基氯化銨，將其霧化并與白碳黑混合，繼續(xù)反應(yīng)60分鐘；(D用ll(TC新鮮熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、即得產(chǎn)品。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的白碳黑表面復(fù)合改性制備方法，其特征在于白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、2-溴甲苯、水、十二垸基二甲基芐基氯化銨；原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>制備方法為①稱取配方量全部的白碳黑，加入反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升溫至220'C，并在該溫度下保持15分鐘后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣；②稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑IO分鐘，升高溫度至270'C;③將配方量2-溴甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑均勻混合，反應(yīng)180分鐘；④稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑10分鐘；⑤稱取配方量全部的十二烷基二甲基芐基氯化銨，將其霧化并與白碳黑混合，繼續(xù)反應(yīng)120分鐘；(D用ll(TC新鮮熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、即得產(chǎn)品。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的白碳黑表面復(fù)合改性制備方法，其特征在于白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、3-溴甲苯、水、聚氧乙烯基季銨鹽；原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下3-溴甲苯甲醇聚氧乙烯基季銨鹽水制備方法為①稱取配方量全部的白碳黑，加入反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升溫至21(TC，并在該溫度下保持20分鐘后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣；②稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑15分鐘，升高溫度至26(TC;③將配方量3-溴甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑均勻混合，反應(yīng)120分鐘；④稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，8.0%2.0%8.0%3.0%用水再預(yù)處理白碳黑15分鐘；⑤稱取配方量全部的聚氧乙烯基季銨鹽，將其霧化并與白碳黑混合，繼續(xù)反應(yīng)100分鐘；(D用ll(TC新鮮熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、即得產(chǎn)品。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的白碳黑表面復(fù)合改性制備方法，其特征在于白碳黑表面復(fù)合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、4-溴甲苯、水、聚氧乙烯基季銨鹽；原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>制備方法為①稱取配方量全部的白碳黑，加入反應(yīng)器中，開起攪拌，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器，升溫至180。C，并在該溫度下保持10分鐘后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣；②稱取配方量全部的甲醇，將經(jīng)高壓霧化的甲醇在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預(yù)處理白碳黑15分鐘，升高溫度至23(TC;③將配方量4-溴甲苯以霧化狀態(tài)與白碳黑均勻混合，反應(yīng)180分鐘；④稱取配方量全部的水，將經(jīng)高壓霧化的水在反應(yīng)器內(nèi)與白碳黑均勻混合，用水再預(yù)處理白碳黑5分鐘；⑤稱取配方量全部的聚氧乙烯基季銨鹽，將其霧化并與白碳黑混合，繼續(xù)反應(yīng)60分鐘；⑥用ll(TC新鮮熱空氣置換反應(yīng)器內(nèi)氣體，再經(jīng)冷卻、即得產(chǎn)品,全文摘要一種白碳黑表面復(fù)合改性制備方法涉及干法復(fù)合制備改性白碳黑方法。本發(fā)明就是提供一種既兼顧濕法改性優(yōu)點(diǎn)，也兼顧了干法改性優(yōu)點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單，改性劑成本低，后處理工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)的白碳黑表面復(fù)合改性制備方法。本發(fā)明的特征在于制備原料包括白碳黑、甲醇、水、鹵代甲苯、十四烷基二甲基芐基氯化銨或十二烷基二甲基芐基氯化銨、或聚氧乙烯基季銨鹽、或十二烷基雙季銨鹽；原料配比以白碳黑質(zhì)量為基礎(chǔ)，其余原料按照相對(duì)于白碳黑質(zhì)量的百分比為鹵代甲苯5.0～20.0％，甲醇0.1～5.0％，十四烷基二甲基芐基氯化銨或十二烷基二甲基芐基氯化銨、或聚氧乙烯基季銨鹽、或十二烷基雙季銨鹽1.0～10.0％，水0.2～6.0％。文檔編號(hào)C09C1/28GK101230212SQ200710010168公開日2008年7月30日申請(qǐng)日期2007年1月24日優(yōu)先權(quán)日2007年1月24日發(fā)明者劉國(guó)楨,唐洪波,楊海堃,鄭麗風(fēng),黃海濤申請(qǐng)人:沈陽化工股份有限公司