專(zhuān)利名稱(chēng)：磁性微粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于吸波涂料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及金屬磁性微粉吸收劑微波吸收性能改善方面。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，隨著現(xiàn)代電子信息技術(shù)的不斷發(fā)展，各種先進(jìn)的檢測(cè)儀器不斷問(wèn)世，對(duì)電子設(shè)備和飛行器的隱身技術(shù)提出了更高的要求。未來(lái)戰(zhàn)場(chǎng)上如何提高電子設(shè)備和飛行器的生存能力已成為現(xiàn)代國(guó)防研究的重點(diǎn)所在。吸波涂料作為一種能有效地吸收入射電磁波使其目標(biāo)反射率顯著減小的功能材料，廣泛應(yīng)用于軍事隱身技術(shù)和民用減少電磁干擾等方面。
用于吸收電磁波的涂料(Radar Absorbing Coatings，簡(jiǎn)稱(chēng)RAC)目前主要有磁損耗型涂料(吸收劑以鐵氧體、金屬磁粉等為主)和電損耗型涂料(吸收劑以炭黑、導(dǎo)電纖維等為主)兩種。在磁損耗型涂料中，傳統(tǒng)的鐵氧體吸波材料，具有較低的介電常數(shù)，匹配特性較好，但由于微波復(fù)磁導(dǎo)率不夠高，制備的涂層較厚；以片狀納米晶金屬磁性微粉為代表的吸收劑微波復(fù)磁導(dǎo)率較大，制備的吸波涂層較薄，但由于介電常數(shù)的實(shí)部和虛部較大，在吸波材料設(shè)計(jì)過(guò)程中很難匹配設(shè)計(jì)，制備的涂層帶寬和吸收率有待提高。因此如何降低金屬磁性微粉吸收劑微波頻率下的復(fù)介電常數(shù)的實(shí)部和虛部，減少涂層表面對(duì)入射電磁波的反射，使入射電磁波盡可能多地進(jìn)入涂層被吸收或衰減掉，是材料研究人員近年來(lái)非常關(guān)心的事情。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種磁性微粉及其制備方法，該磁性微粉具有較好的微波吸收性能。
本發(fā)明解決所述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是，磁性微粉，在磁粉表面包裹有一層高電阻率的包覆膜。
具體的說(shuō)，所述包覆膜為硅烷膜、二氧化硅膜、磷化膜或聚苯乙烯膜。
所述包覆膜厚度為10nm-80nm范圍。進(jìn)一步的，所述磁粉為金屬磁粉。
本發(fā)明還提供一種磁性微粉的制備方法，包括以下步驟1)分散金屬磁粉，形成第一混合液；2)水解硅烷偶聯(lián)劑；3)將步驟2)中的水解溶液加到步驟1)形成的第一混合液中，得到第二混合液；4)洗滌、過(guò)濾步驟3)的混合液，然后干燥。
更具體的，所述步驟1為稱(chēng)取適量金屬磁性微粉與無(wú)水乙醇混合，超聲分散50～60分鐘，同時(shí)攪拌。
所述步驟2)為按一定比例稱(chēng)取KH-550硅烷偶聯(lián)劑，去離子水，無(wú)水乙醇混合，攪拌5～10分鐘，讓硅烷偶聯(lián)劑充分水解。
所述步驟3)為取適量步驟2)中的水解溶液滴加到步驟1中混合液中，繼續(xù)攪拌。
所述步驟4)為將步驟3)中的混合溶液取出，靜置，去其清液，用無(wú)水乙醇充分洗滌，抽濾，并干燥。
本發(fā)明制備的金屬磁性微粉與原來(lái)的金屬磁性微粉相比具有如下突出優(yōu)點(diǎn)1、明顯降低了金屬磁性微粉的介電常數(shù)，而磁導(dǎo)率卻變化不大。
2、提高了金屬磁性微粉的抗氧化性。
3、提高了金屬磁性微粉的分散性。
4、制備工藝簡(jiǎn)單，原料易得，成本較低，性價(jià)比高。
5、將本發(fā)明制備的改性金屬磁性微粉和原來(lái)的金屬磁性微粉分別制備1mm厚的吸波涂層，涂層在8dB的吸收帶寬由改性前的4.3GHz(7.4GHz～11.7GHz)增加到改性后的8.2GHz(7.6GHz～15.8GHz)，拓寬了吸收劑的吸收頻帶。
以下結(jié)合具體附圖和實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。


圖1是實(shí)施例1的頻率——復(fù)介電常數(shù)實(shí)部曲線圖。
圖2是實(shí)施例1的頻率——復(fù)介電常數(shù)虛部曲線圖。
圖3是實(shí)施例1的頻率——復(fù)磁導(dǎo)率實(shí)部曲線圖。
圖4是實(shí)施例1的頻率——復(fù)磁導(dǎo)率虛部曲線圖。
圖5是實(shí)施例1的吸波涂層反射率測(cè)試曲線圖。
圖6是實(shí)施例2的頻率——復(fù)介電常數(shù)實(shí)部曲線圖。
圖7是實(shí)施例2的頻率——復(fù)介電常數(shù)虛部曲線圖。
圖8是實(shí)施例2的頻率——復(fù)磁導(dǎo)率實(shí)部曲線圖。
圖9是實(shí)施例2的頻率——復(fù)磁導(dǎo)率虛部曲線圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明通過(guò)對(duì)金屬磁性微粉表面改性，在磁粉表面包裹一層高電阻率的包覆膜，降低其介電常數(shù)，從而改善金屬磁性微粉吸收劑微波吸收性能，使制備的電磁波吸收涂層具有吸收頻帶寬的特點(diǎn)。
實(shí)施例1一種改善金屬磁性微粉吸收劑吸收性能的有效途徑，其特征在于各組分包括如下KH550硅烷偶聯(lián)劑 10g無(wú)水乙醇10g去離子水10g金屬磁性微粉5g其制備方法包括如下步驟步驟1 稱(chēng)取5g金屬磁性微粉加入到裝有100ml無(wú)水乙醇的燒杯中，超聲分散60分鐘。待分散均勻后，將混合溶液倒入三口燒瓶，同時(shí)機(jī)械攪拌步驟2 稱(chēng)取10gKH-550硅烷偶聯(lián)劑，10g去離子水，10g無(wú)水乙醇混合，攪拌5分鐘，讓硅烷偶聯(lián)劑充分水解。
步驟3 取1.5g步驟2中的水解溶液滴加到步驟1中的三口燒瓶中，繼續(xù)機(jī)械攪拌24小時(shí)。
步驟4 將步驟3中的混合溶液取出，靜置5分鐘，去其清液，用無(wú)水乙醇充分洗滌，抽濾，于100℃真空烘箱中干燥4小時(shí)，獲得改性金屬磁性微粉樣品。
通過(guò)上述步驟即制改性金屬磁性微粉吸收劑，為了與原金屬磁性微粉吸收劑比較，將改性金屬磁性微粉吸與固體石蠟按一定質(zhì)量比(5∶1)，在石蠟融化狀態(tài)下混合均勻，于專(zhuān)用模具中壓制成同軸樣品，用Hp8720ET測(cè)量樣品在2～18GHz范圍內(nèi)的介電常數(shù)和磁導(dǎo)率。其微波頻率下的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部平均下降9左右，如圖1。復(fù)介電常數(shù)虛部平均下降8左右，如圖2。而復(fù)磁導(dǎo)率變化很小，如圖3和如圖4。
將本發(fā)明制備的改性金屬磁性微粉和原來(lái)的金屬磁性微粉分別按重量比70％與樹(shù)脂復(fù)合制備1mm厚的吸波涂層，涂層在8dB的吸收帶寬由改性前的4.3GHz(7.4GHz～11.7GHz)增加到改性后的8.2GHz(7.6GHz～15.8GHz)，拓寬了吸收劑的吸收頻帶，如圖5。
實(shí)施例2一種改善金屬磁性微粉吸收劑吸收性能的有效途徑，其特征在于各組分包括如下KH550硅烷偶聯(lián)劑 10g無(wú)水乙醇10g去離子水10g金屬磁性微粉5g其制備方法包括如下步驟
步驟1 稱(chēng)取5g金屬磁性微粉加入到裝有100ml無(wú)水乙醇的燒杯中，超聲分散60分鐘。待分散均勻后，將混合溶液倒入三口燒瓶，同時(shí)機(jī)械攪拌。
步驟2 稱(chēng)取10gKH-550硅烷偶聯(lián)劑，10g去離子水，10g無(wú)水乙醇混合，攪拌5分鐘，讓硅烷偶聯(lián)劑充分水解。
步驟3 取1g步驟2中的水解溶液滴加到步驟1中的三口燒瓶中，繼續(xù)機(jī)械攪拌24小時(shí)。
步驟4 將步驟3中的混合溶液取出，靜置5分鐘，去其清液，用無(wú)水乙醇充分洗滌，抽濾，于100℃真空烘箱中干燥4小時(shí)，獲得改性金屬磁性微粉樣品。
通過(guò)上述步驟即制改性金屬磁性微粉吸收劑，為了與原金屬磁性微粉吸收劑比較，將改性金屬磁性微粉吸與固體石蠟按一定質(zhì)量比(5∶1)，在石蠟融化狀態(tài)下混合均勻，于專(zhuān)用模具中壓制成同軸樣品，用Hp8720ET測(cè)量樣品在2～18GHz范圍內(nèi)的介電常數(shù)和磁導(dǎo)率。其微波頻率下的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部平均下降4左右，如圖6。復(fù)介電常數(shù)虛部平均下降3左右，如圖7。而復(fù)磁導(dǎo)率基本沒(méi)變化，如圖8和如圖9。
更進(jìn)一步的是，考慮到包覆膜太薄導(dǎo)致金屬磁性微粉介電常數(shù)下降不明顯，包覆膜太厚導(dǎo)致金屬磁性微粉磁導(dǎo)率下降明顯，本發(fā)明可以通過(guò)控制金屬磁性微粉和硅烷偶聯(lián)劑的比例來(lái)控制包覆膜的厚度，具體的實(shí)例為10nm、50nm、70nm、80nm等。
權(quán)利要求
1.磁性微粉，其特征在于，在磁粉表面包裹有一層高電阻率的包覆膜。
2.如權(quán)利要求1所述的磁性微粉，其特征在于，所述包覆膜為硅烷膜。
3.如權(quán)利要求1所述的磁性微粉，其特征在于，所述包覆膜為二氧化硅膜、磷化膜或聚苯乙烯膜。
4.如權(quán)利要求1所述的磁性微粉，其特征在于，所述包覆膜厚度為10nm-80nm。
5.如權(quán)利要求1所述的磁性微粉，其特征在于，所述磁粉為金屬磁粉。
6.一種磁性微粉的制備方法，包括以下步驟1)分散金屬磁粉，形成第一混合液；2)水解硅烷偶聯(lián)劑；3)將步驟2)中的水解溶液加到步驟1)形成的第一混合液中，得到第二混合液；4)洗滌、過(guò)濾步驟3)的混合液，然后干燥。
7.如權(quán)利要求6所述的磁性微粉的制備方法，其特征在于，所述步驟1為稱(chēng)取適量金屬磁性微粉與無(wú)水乙醇混合，超聲分散50～60分鐘，同時(shí)攪拌。
8.如權(quán)利要求6所述的磁性微粉的制備方法，其特征在于，所述步驟2)為按一定比例稱(chēng)取KH-550硅烷偶聯(lián)劑，去離子水，無(wú)水乙醇混合，攪拌5～10分鐘，讓硅烷偶聯(lián)劑充分水解。
9.如權(quán)利要求6所述的磁性微粉的制備方法，其特征在于，所述步驟3)為取適量步驟2)中的水解溶液滴加到步驟1中混合液中，繼續(xù)攪拌。
10.如權(quán)利要求6所述的磁性微粉的制備方法，其特征在于，所述步驟4)為將步驟3)中的混合溶液取出，靜置，去其清液，用無(wú)水乙醇充分洗滌，抽濾，并干燥。
全文摘要
一種磁性微粉及制備方法，屬于吸波涂料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及金屬磁性微粉吸收劑微波吸收性能改善方面。本發(fā)明在磁粉表面包裹有一層高電阻率的包覆膜。本發(fā)明的有益效果是降低了金屬磁性微粉的介電常數(shù)；提高了金屬磁性微粉的抗氧化性、分散性；制備工藝簡(jiǎn)單，原料易得，成本較低，性價(jià)比高；拓寬了吸收劑的吸收頻帶。
文檔編號(hào)C09D5/23GK1923413SQ200610021900
公開(kāi)日2007年3月7日 申請(qǐng)日期2006年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月20日
發(fā)明者謝建良, 陸傳林, 陳良, 鄧龍江, 梁迪飛 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)