專利名稱：一種碳化硅晶須和微粉的工業(yè)制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種碳化硅晶須和微粉的制備方法，尤其涉及一種工業(yè)制備碳化硅晶須和微粉的方法。
背景技術(shù)：
碳化硅晶須及微粉具有高熔點、高強度、高模量、熱膨脹率低及耐腐蝕、耐磨等優(yōu)良性能，作為金屬基、陶瓷基等復合材料的補強增韌劑以及結(jié)構(gòu)陶瓷、高級耐火材料、涂層材料的高級原料，被廣泛用于機械、電子、航空航天及能源等領域。但現(xiàn)有的制備方法中，如國內(nèi)經(jīng)常采用的是酸處理碳化稻殼，外加SiO2調(diào)整原料，并加入復合催化劑裝入石墨坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，通入保護性氣體Ar氣，于高溫下進行碳熱還原反應制備碳化硅晶須；而發(fā)明專利《一種納米碳化硅晶須的制備方法》(申請?zhí)?9110846.9)則采用另一種方法將碳質(zhì)和硅質(zhì)凈原料做成溶膠，按比例充分混合、干燥制得二元干凝膠并置于石墨坩堝中，放入高溫爐，通入氬氣，在1300-1600℃進行碳熱還原反應，制得碳化硅晶須。上述兩種方法均存在如下缺陷1、原料純度和成本高；2、生產(chǎn)中使用的高溫爐結(jié)構(gòu)復雜，造價高；3、生產(chǎn)工藝復雜、合成難度大；4、高溫加熱過程屬原料外部加熱，因此受熱不均勻，加熱時間短，產(chǎn)生的異形晶較多；5、由于以上原因?qū)е缕渖a(chǎn)成本高、產(chǎn)量小，很難大批量工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)工藝簡單、可大批量工業(yè)化生產(chǎn)碳化硅晶須和微粉的制備方法。該方法生產(chǎn)出來的晶須直徑均勻，長徑比大，產(chǎn)品質(zhì)量好。
為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明是以如下方法實現(xiàn)的(1)將石墨與其他工業(yè)用碳質(zhì)和硅質(zhì)原料破碎后充分混合，其碳質(zhì)原料總重量與硅質(zhì)原料總重量的配比范圍為1∶1.1-2.5；(2)將混合好的反應料裝入工業(yè)SiC冶煉爐內(nèi)進行合成反應，其冶煉爐采用變功率或恒功率供電，此時用石墨作導電發(fā)熱體，直至爐體火苗熄滅，合成反應結(jié)束關(guān)爐；(3)將制備好的碳化硅晶須和微粉出爐后純化。
在制備過程中使用的工業(yè)用碳質(zhì)原料包括無煙煤、煙煤、石墨、碳黑或石油焦中的一種或幾種混合；工業(yè)用硅質(zhì)原料包括石英砂、金屬硅或有機硅中的一種或幾種混合起來?；旌虾玫姆磻显谌霠t合成時可添加催化劑，也可不添加，添加時催化劑可為鈉鹽、硫酸鹽、硅酸鹽、金屬氧化物的單一或兩種以上組合，并與反應料充分混合均勻。
上述步驟(2)中合成反應中產(chǎn)生的一氧化碳氣體可作為保護氣體，無需再加入氬氣，其合成溫度為1400-2000℃，反應時間2-60小時，合成反應方程式為。
爐內(nèi)的合成反應結(jié)束后，制備好的碳化硅晶須產(chǎn)品可采用脫碳、脫二氧化硅、脫鐵的化學處理方法純化。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用工業(yè)用原料和SIC工業(yè)冶煉爐生產(chǎn)，其原料來源豐富廉價，合成爐結(jié)構(gòu)簡單，可實現(xiàn)工業(yè)化大批量生產(chǎn)；合成過程中產(chǎn)生的CO氣體可替代氬氣作為保護氣體，同時，生產(chǎn)過程采用石墨作導熱發(fā)熱體，爐中原料內(nèi)部無限微熱源均勻發(fā)熱，其合成時間長，因而產(chǎn)品直徑均勻、異形晶少、長徑比大。因此，本發(fā)明具有制備工藝簡單、設備投資小、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品直徑率高、質(zhì)量好的特點。
具體實施例方式
實施例1(1)將固定碳含量90％、灰份含量0.2％、揮發(fā)份含量8.7％的石油焦以及含碳98％的石墨破碎成1MM以內(nèi)的粉料，將SIO2含量99.3％的石英砂破碎成1.5MM以內(nèi)的粉料；按C∶SiO2＝0.56∶1的比例，將兩類粉料配比后進行充分混合，成為反應料。(2)將反應料量的0.15％的氯化鈉和反應料量的0.05％的氯化鈷作為催化劑加入反應料中，充分混合均勻。(3)將上述備好的反應料裝入工業(yè)SIC冶煉爐，采用恒功率供電冶煉，此時合成反應溫度為1400℃，反應時間約2小時，合成中產(chǎn)生的CO可起保護氣體的作用，爐體火苗熄滅后關(guān)爐。(4)制備好的碳化硅晶須和微分的混合物初級產(chǎn)品出爐后純化。
實施例2(1)將固定碳含量88％、灰份含量3％、揮發(fā)份含量6％的無煙煤和含碳98％的石墨破碎為0-1.5MM微粒，將SiO2含量99.3％的硅石破碎為0-2.0MM的微粒，將兩類原料按C∶SiO2＝0.6∶1的比例配料，并進行充分混合。(2)將配料量的0.1％的銑英砂和配料量的0.2％的食鹽作為催化劑加入上述配料中，充分混合均勻。(3)將備好的反應料裝入組合電極多芯SIC冶煉爐內(nèi)，采用恒功率供電，爐內(nèi)石墨導電發(fā)熱，此時合成反應溫度1800℃，反應時間30小時左右，合成中產(chǎn)生的CO起保護氣體的作用，爐體火苗熄滅后關(guān)爐。(4)制得的產(chǎn)品為含量40-50％的初級碳化硅晶須和微粉，將初級產(chǎn)品出爐純化。
實施例3將固定碳含量89％、灰份含量4.6％、揮發(fā)份含量5％的煙煤焦炭和工業(yè)用含碳99％的石墨破碎為0-0.5MM微粒，將SiO2含量99％的硅砂破碎為0-0.5MM的微粒，將兩類原料按C∶SiO2＝0.7∶1.0的比例配料，并進行充分混合。(2)將備好的反應料裝入組合電極多芯SIC冶煉爐內(nèi)，采用恒功率供電，爐內(nèi)石墨導電發(fā)熱，此時反應溫度2000℃，合成反應時間約60小時，合成過程中產(chǎn)生的CO可起保護氣體的作用，直至爐內(nèi)火苗熄滅關(guān)爐。(3)制得的產(chǎn)品為含量50％左右的初級碳化硅晶須和微分，將初級產(chǎn)品出爐純化。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅晶須和微粉的工業(yè)制備方法，其特征在于具體步驟如下(1)將石墨與其他工業(yè)用碳質(zhì)和硅質(zhì)原料破碎后充分混合，其碳質(zhì)原料總重量與硅質(zhì)原料總重量的配比范圍為1∶1.1-2.5；(2)將混合好的反應料裝入工業(yè)SiC冶煉爐內(nèi)進行合成反應，其冶煉爐采用變功率或恒功率供電，此時用石墨作導電發(fā)熱體，直至爐體火苗熄滅，合成反應結(jié)束后關(guān)爐；(3)將制備好的碳化硅晶須和微粉出爐后純化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硅晶須和微粉的工業(yè)制備方法，其特征在于所述步驟(1)中使用的工業(yè)用碳質(zhì)原料包括無煙煤、煙煤、石墨、碳黑或石油焦；工業(yè)用硅質(zhì)原料包括石英砂、金屬硅或有機硅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硅晶須和微粉的工業(yè)制備方法，其特征在于所述反應料中可添加鈉鹽、硫酸鹽、硅酸鹽、金屬氧化物的單一或組合催化劑，并充分混合均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硅晶須和微粉的工業(yè)制備方法，其特征在于步驟(2)中所述工業(yè)SiC冶煉爐內(nèi)的合成反應溫度為1400-2000℃，反應時間為2-60小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硅晶須和微粉的工業(yè)制備方法，其特征在于所述步驟(2)中合成反應中產(chǎn)生的一氧化碳氣體可替代其他惰性保護氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種工業(yè)制備碳化硅晶須和微粉的方法，它是將石墨與其他工業(yè)用碳質(zhì)和硅質(zhì)原料混合后，裝入工業(yè)SiC冶煉爐內(nèi)進行合成反應，用石墨作導電發(fā)熱體制備碳化硅晶須和微粉。該方法原料來源豐富廉價，生產(chǎn)工藝簡單，可大批量工業(yè)化生產(chǎn)，其生產(chǎn)出來的晶須直徑均勻，長徑比大，異形晶少。因此，本發(fā)明具有制備工藝簡單、設備投資小、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好的特點。
文檔編號C30B29/00GK1449994SQ0311467
公開日2003年10月22日 申請日期2003年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月9日
發(fā)明者王曉剛, 李曉池 申請人:西安科技學院