專利名稱：微粒粉末生產(chǎn)的制作方法
背景技術(shù)：
納米結(jié)構(gòu)科技正成為對經(jīng)濟(jì)重要的技術(shù)領(lǐng)域。隨著越來越多的納米粉末開發(fā)的出現(xiàn)，納米顆粒生產(chǎn)及其應(yīng)用正在成為古老和新興技術(shù)的關(guān)鍵方向。納米顆粒是在寬范圍的各種工業(yè)、家庭和商業(yè)場所中應(yīng)用的技術(shù)賦能者(enabler)。例如，納米顆粒能用作涂層材料，作為材料的涂層改進(jìn)耐磨性、透明度和紫外吸收性。納米顆?？稍诎雽?dǎo)體工業(yè)中使用，以改進(jìn)半導(dǎo)體組件的拋光工藝，實現(xiàn)高質(zhì)量的產(chǎn)出。還使用納米顆粒，作為增加靈敏度的結(jié)果，增加可通過氣體傳感器檢測的各種氣體。也可在油漆、化妝品和切削工業(yè)中使用納米顆粒。納米顆粒還發(fā)現(xiàn)用于醫(yī)療領(lǐng)域并能用于藥物輸送。
納米顆粒分為尺寸小于100nm的顆粒。正是低于100nm的粒度使得這種顆粒顯示出新穎的化學(xué)和物理性能，而粒度大于100nm的相同或類似的化學(xué)組成的材料沒有(或者沒有這樣突出地)顯示出這種性能。
小粒度的結(jié)果是，由納米顆粒組成的納米粉末不需要加熱到與較大粒度粉末一樣高的溫度，以便對于其它產(chǎn)品的涂層來說它具有反應(yīng)性。因此，可通過使用納米粉末節(jié)能，從而降低施加這種材料到其它材料上的成本。然而，當(dāng)用于噴涂時，由于其納米尺寸導(dǎo)致這僅僅是極小部分的優(yōu)點。最大的優(yōu)點來自于它非常大的相對表面積，結(jié)果材料性能由表面性能而不是正常/經(jīng)典的本體性能占主導(dǎo)。
納米顆粒的生產(chǎn)工業(yè)目前利用兩種不同的工藝或者這種不同工藝的混雜。第一種工藝常常被成為物理/干燥工藝。物理/干燥工藝涉及將一種或多種前體原料材料置于能源下。
物理/干燥工藝包括熱和機(jī)械能作為能源。使用熱源蒸發(fā)一種或多種前體材料(稱為主要元素或化合物)，然后視需要與輔助元素或化合物反應(yīng)，形成所需的產(chǎn)出化合物。熱源可包括等離子體、激光、火焰、熱箱或烘箱等。熱源的主要目的是蒸發(fā)并解離原料并提供隨后進(jìn)行合成工藝的反應(yīng)所需的條件。各種熱源具有可能由其它得不到的一些性能。例如，激光提供清潔的環(huán)境，但操作成本高。火焰或加熱箱提供便宜的熱源，但受到它可實現(xiàn)的溫度與清潔度限制。等離子體熱源提供相對便宜尚且清潔的熱源。
機(jī)械處理產(chǎn)生納米顆粒也是已知的，這種方法包括球磨或粉碎器件，例如參考US3937405。在機(jī)械處理中，顆粒與類似顆粒的撞擊導(dǎo)致粒度下降。研磨提高顆粒的能量，這二者均會打碎粒度，并提高化合物發(fā)生轉(zhuǎn)化的固體化學(xué)能量。同樣，US3602439公開了超聲射流的用途，在產(chǎn)生射流物流中，通過相互碰撞和摩擦，粉碎材料，從而由前體材料產(chǎn)生超細(xì)和均勻粉末。
產(chǎn)生納米顆粒的第二種工藝技術(shù)是化學(xué)/濕法，它利用環(huán)境的仔細(xì)控制，以引起在離子水平下的反應(yīng)。工業(yè)中本領(lǐng)域已知的化學(xué)法包括膠體化學(xué)、溶膠-粘膠工藝、沉淀工藝，例如水解或水熱工藝和微乳液。
使用等離子源蒸發(fā)材料的已有納米顆粒生產(chǎn)器件，使加熱的已反應(yīng)氣體和顆粒產(chǎn)物穿過縮/擴(kuò)噴嘴。這種噴嘴的主要目的是促進(jìn)通過置于等離子能源下而生成的顆粒的冷卻。噴嘴的擴(kuò)張部分導(dǎo)致流體物流的壓力下降，結(jié)果物流溫度下降。這種冷卻被稱為絕熱冷卻。US4484943公開了這種噴嘴。
還已知等離子能量可用于生產(chǎn)反應(yīng)性粉末。例如，顆粒噴霧裝置使用等離子源生成能量，以產(chǎn)生足以使前體材料反應(yīng)生成小顆粒的高溫。它們通常使用等離子體屏障(plasma screen)，所述等離子體屏障包括在一對電極之間產(chǎn)生電弧的裝置。壓力下的氣體在一對電極之間穿過并經(jīng)過穿過噴嘴的電弧。在非轉(zhuǎn)移類型(與切割和焊接常用的轉(zhuǎn)移類型不同)的等離子弧噴槍中，在背面電極(常常陰極)和形成等離子體物流出口噴嘴的正面電極之間產(chǎn)生電弧。
這種非轉(zhuǎn)移噴槍的常見形式是DC-等離子體，它被廣泛地使用且具有用于熱噴涂的應(yīng)用?！俺隹趪娮臁钡哪康氖窃黾恿黧w速度，以實現(xiàn)良好的涂層。US5901551公開了一種噴槍，其中射流噴嘴在其出口處配有等離子體生成電極。出口噴嘴的目的是加速流體到高的速度，例如超聲速度。
US5111656、US5640843和US5901551公開了流體的流動是渦流流動的弧形射流噴嘴。在例如US5901551中證明渦流的目的是提高噴嘴的效率。使用噴嘴為的是提供材料物流穿過其中的推力。在US4911805中所述的噴嘴主要加速微粒到高的速度并撞擊到第二材料(靶或基底)上并生成涂層。通常在噴霧技術(shù)中使用這種噴嘴，且用于控制流動的物流和物流的速度。噴霧技術(shù)的噴嘴不是用于冷卻流過其中的顆粒，于是抑制其生長和它們非彈性碰撞的能力，例如燒結(jié)所要求的那些，且沒有努力減慢或終止顆粒的流動與反應(yīng)。這不是納米顆粒生產(chǎn)的目的。
此外，在等離子弧的源頭處提供這種噴嘴且它在等離子弧與噴嘴之間不包括置于等離子體下的前體原料材料能在其中反應(yīng)的中間反應(yīng)腔室。通常提供渦流，為的是增強(qiáng)氣體的混合，以生成較大的路徑長度和更加均勻的放電，以增加電極壽命。增加的壽命來自于通過渦流流動移動弧根(為點放電)。若弧根的位置沒有變化，則電極容易凹下，因此壽命縮短。渦流通過弧形射流噴嘴將確保弧根從一處移動到另一處，且還穩(wěn)定弧柱。因此，在流體的冷卻中不使用渦流，而是確?；「鶑囊惶幰苿拥搅硪惶帲疫€穩(wěn)定弧柱。
等離子體噴槍以DC/AC等離子體噴槍形式出現(xiàn)，所述DC/AC等離子體噴槍是一種高功率和高溫器件，它用于確保高熔點溫度材料可置于高能下，以確保前體原料(常常粒狀或粉末尺寸)可充分地軟化/熔融和/或汽化并通過等離子體器件加速到高的速度。其它形式的等離子體噴槍包括RF等離子體噴槍，所述等離子體噴槍是較低能量密度的單元。當(dāng)與DC(直流電)等離子體相比時，RF(射頻)等離子體提供比較清潔但較低能量密度的等離子體。
目前的納米粉末器件通常在超聲速度下通過膨脹噴嘴操作。在超聲速度下操作提供良好的淬冷特征。噴嘴高的淬冷特征對于制造小尺寸的顆粒來說是重要的。在淬冷程度和顆粒的所得尺寸之間存在直接的關(guān)系。若通過噴嘴發(fā)生不那么有效的淬冷，則粒度將變得較大，即淬冷越好，則粒度越小。淬冷程度也可以導(dǎo)致其它特征，例如顆粒形狀或化學(xué)組成。在物理顆粒化學(xué)中公知的是，以彈性方式彼此碰撞的顆粒不會反應(yīng)以致彼此結(jié)合，但以非彈性的方式彼此碰撞的顆粒將促進(jìn)顆粒生長。存在最小的閾值能量水平，這是在發(fā)生顆粒生長之前要求實現(xiàn)的。對于不同的材料來說，這種最小的閾值能量水平是變化的。結(jié)果目前可獲得的許多納米粉末生產(chǎn)器件被設(shè)計并被安裝以供生產(chǎn)一種特定類型的粉末。反應(yīng)腔室和噴嘴形狀以及穿過其中的速度是對于生產(chǎn)特定的納米顆粒來說特殊的裝置。冷卻程度對改變顆粒的所得形態(tài)具有潛力，因為淬冷速度會影響材料晶體生長。非常快速的淬冷將導(dǎo)致無定形、非晶體結(jié)構(gòu)的材料。然而，隨著可在超聲速度下穿過縮/擴(kuò)噴嘴的材料體積變大，會出現(xiàn)問題。這一問題涉及在超聲速度下流體的節(jié)流(choking)。節(jié)流是超聲流動噴嘴的常見現(xiàn)象。盡管超聲流體噴嘴具有大的淬冷特征，但由于節(jié)流現(xiàn)象，因此，可穿過超聲噴嘴的流體速度降低導(dǎo)致總的傳熱受限。
為了實現(xiàn)超聲流體速度，以具有絕熱膨脹的一維流動為基礎(chǔ)M2＝(u/a)2＝{(P0/P)[(γ-1)/γ]-1}[2/(γ-1)]，其中u是流體的速度；a是在出口處的局部聲速；P0是上游腔室的壓力，和P是下游腔室的壓力；和γ是流體的比熱之比；和當(dāng)P0/P之比大于壓力的臨界比值(對于理想氣體來說，＞2，其中γ＝1.67)時，M(馬赫數(shù))超過1。類似地，噴口面積還受下式支配A/A*＝(1/M){[2/(γ+1)][1+M2(γ-1)/2]}[(γ+1)/2(γ-1)]，其中A和A*是擴(kuò)張出口和噴口截面面積。
為了實現(xiàn)高的淬冷速度，A/A*應(yīng)當(dāng)高，因此噴口截面小，這導(dǎo)致對于較高流速的抑制。
US5749937公開了噴嘴作為淬冷器的用途，所述淬冷器將物流內(nèi)的材料移動到“反應(yīng)閾區(qū)域”或者有時稱為“閾值熱能”外，為的是由TiCl4生產(chǎn)鈦粉。然而，US5749937沒有提及納米尺寸的顆粒。此外，US5749937公開了額外的氣體注射作為反應(yīng)物氣體混合物一部分，為的是完成反應(yīng)，但這發(fā)生在噴嘴的噴口和下游之后。提供這種額外的氣體注射，以避免因冷卻流體物流導(dǎo)致的逆反應(yīng)。
進(jìn)一步的技術(shù)涉及在生成納米顆粒中形成合金形式或者涂層形式(也稱為包裝)這兩種形式的粉末。US4687611、US4533383、US4484943和US5093148公開了這樣的形成。US4533383公開了納米粉末技術(shù)的合金化應(yīng)用。US4533383具有在擴(kuò)/縮噴嘴下游發(fā)生的待合金化的兩種材料的反應(yīng)。在噴嘴之后的兩種流體物流的碰撞區(qū)域內(nèi)發(fā)生合成。US4484943沒有提及使用等離子體射流以供與原材料反應(yīng)。此外，提供僅僅一種熱源加熱推進(jìn)劑氣體，在此情況下為氮?dú)狻?br> 在US4617055中公開了小顆粒的包裝。公開了兩個串聯(lián)的反應(yīng)腔室，但沒有公開等離子體射流種類的兩個獨(dú)立的熱源。US4617055公開了使材料汽化的熱箱類型的加熱器，且它固有的缺點是污染和控溫，因此影響輸出材料。通常熱箱加熱器難以按比例放大，因為它們的加熱元件是限制因素。于是它僅僅常用于間歇生產(chǎn)。此外，沒有發(fā)生電離，而電離是等離子體加熱的現(xiàn)象。正因為如此，對于熱箱類型供給動力的生產(chǎn)機(jī)器來說，原材料的選擇同樣更受限制。
在US4617055中所示的兩種方法中，第二腔室主要用于控制腔室壓力比，以實現(xiàn)膨脹冷卻和控制冷凝溫度。在US4617055中所述的進(jìn)一步的方法是串聯(lián)操作，所述串聯(lián)操作因熱箱加熱方法導(dǎo)致具有許多局限性，例如控制第二材料蒸發(fā)以及與第一材料反應(yīng)。另一局限是第一腔室的操作在0.05atm下。第二腔室的噴嘴通過第一噴嘴和第二爐膛供料。供料到第二腔室內(nèi)的氣體壓力必需低于第一腔室壓力，以便實現(xiàn)所需的冷卻速度。當(dāng)?shù)谝磺皇以?.05atm下運(yùn)轉(zhuǎn)時，第二腔室壓力必需較低，因此限制了生產(chǎn)速度和操作靈活性。第一腔室在這一低壓下操作的原因是由于熱箱的汽化工藝導(dǎo)致的。
結(jié)果，發(fā)明人已知的現(xiàn)有技術(shù)在可處理和生產(chǎn)的材料類型上以及在為生產(chǎn)不同尺寸、特征和/或組成的材料而改裝的特定器件的靈活性上具有明顯的局限性。已知的納米顆粒生產(chǎn)器件是生產(chǎn)特定納米顆粒的基本上永久性裝置，于是限制了特定器件具有的用途且可導(dǎo)致在生產(chǎn)不同納米顆粒的機(jī)器重構(gòu)方面做法昂貴。
因此，本發(fā)明的一個目的是提供微粒粉末反應(yīng)器和/或相關(guān)方法，它具有便于生產(chǎn)各種組成的許多替代顆粒的靈活性，或者至少提供公眾有用的選擇。
本發(fā)明的目的還是，與現(xiàn)有技術(shù)的噴嘴相比，提供具有改進(jìn)效率的淬冷噴嘴，或者至少提供公眾有用的選擇。
發(fā)明概述在第一方面，本發(fā)明在于用于由一種或更多種反應(yīng)物材料生產(chǎn)微細(xì)粉末的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其包括(1)選自DC等離子體噴槍和RF等離子體噴槍之一的第一產(chǎn)熱裝置，所述第一產(chǎn)熱裝置包括(i)選自至少一種氣相和至少一種非氣相材料中的至少一種輸入材料用的反應(yīng)物物流入口，所述非氣相材料通過所述第一產(chǎn)熱裝置汽化，和(ii)反應(yīng)物物流出口，(2)接收來自所述第一產(chǎn)熱裝置的所述反應(yīng)物物流出口的所述氣體反應(yīng)物物流的第一反應(yīng)腔室，其中在所述第一反應(yīng)腔室內(nèi)，發(fā)生所述反應(yīng)物物流的所述混合和/或反應(yīng)，所述第一反應(yīng)腔室包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(3)通過其入口接收來自所述第一反應(yīng)腔室的所述出口的所述反應(yīng)物物流的第一縮/擴(kuò)噴嘴，作為反應(yīng)物物流絕熱且等熵的膨脹的結(jié)果，快速冷卻軸向流過其中的反應(yīng)物物流，所述第一縮-擴(kuò)噴嘴包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(4)第二反應(yīng)腔室，其包括(i)接收來自所述第一縮-擴(kuò)噴嘴的所述出口的所述材料的反應(yīng)物物流的第一入口，和
(ii)將第二反應(yīng)物流輸送到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)用的第二入口，所述第二反應(yīng)物流通過選自DC等離子體噴槍和RF等離子體噴槍之一的第二產(chǎn)熱裝置生成，所述第二產(chǎn)熱裝置包括(a)選自至少一種氣相和至少一種非氣相材料中的至少一種輸入材料用的反應(yīng)物物流入口，所述非氣相材料通過所述第二產(chǎn)熱裝置汽化，和(b)通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口輸送所述第二反應(yīng)物物流到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的第二反應(yīng)物物流出口，和(iii)所述第二反應(yīng)腔室的出口，(5)通過其入口接收來自所述第二反應(yīng)腔室的所述出口的所述所得反應(yīng)物物流(得自于所述第一和/或第二反應(yīng)物物流)的第二縮-擴(kuò)噴嘴，作為所得反應(yīng)物物流絕熱且等熵的膨脹的結(jié)果，快速冷卻軸向流過其中的所得反應(yīng)物物流，所述第二縮-擴(kuò)噴嘴包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(6)接收來自所述第二縮-擴(kuò)噴嘴的所述出口的材料的收集腔室。
優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)腔室包括接收非汽化材料的第三入口。
優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)腔室包括接收將要在所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)通過所述第二產(chǎn)熱裝置加熱的非汽化材料的第三入口。
優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口允許所述第二產(chǎn)熱裝置將其熱源延伸到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)，以便通過在所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)加熱至少一部分任何非活化或部分活化的材料，而不是通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口輸送到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)而活化，為的是允許這種材料隨后與通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口和所述第二入口中的至少一個引入到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的其它材料反應(yīng)。
優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口允許所述第二產(chǎn)熱裝置將其熱源延伸到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)，以便通過在所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)加熱至少一部分任何非活化或部分活化的材料，而不是通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口和第三入口中的至少一個輸送到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)而活化，為的是允許這種材料隨后與通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口和所述第二入口和所述第三入口中的至少一個引入到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的其它材料反應(yīng)。
優(yōu)選地，所述第一產(chǎn)熱裝置是DC等離子體噴槍。
優(yōu)選地，所述第一產(chǎn)熱裝置是RF等離子體噴槍。
優(yōu)選地，所述第二產(chǎn)熱裝置是RF等離子體噴槍。
優(yōu)選地，所述第二產(chǎn)熱裝置是DC等離子體噴槍。
優(yōu)選地，收集腔室位于所述第一縮-擴(kuò)噴嘴出口和所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口的中間。
優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口以通過促進(jìn)所述第一產(chǎn)熱起始反應(yīng)物物流與任何第二產(chǎn)熱起始反應(yīng)物物流混合，從而促進(jìn)在所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)確立的旋轉(zhuǎn)流動的方式布置。
優(yōu)選地，反應(yīng)器可按照下述模式操作i.第一模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，和ii.第二模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立沒有經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動。
優(yōu)選地，其中反應(yīng)器可按照下述模式操作i.第一模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，和ii.第三模式，其中確立沒有經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動。
優(yōu)選地，反應(yīng)器可按照下述模式操作i.第一模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，和ii.第四模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立沒有來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，且通過所述第三入口輸送材料到所述第二反應(yīng)腔室中。
優(yōu)選地，反應(yīng)器可按照下述模式操作
i.第五模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，并通過所述第三入口輸送材料到所述第二反應(yīng)腔室中，和ii.第二模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立沒有來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動。
優(yōu)選地，反應(yīng)器可按照下述模式操作i.第五模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，并通過所述第三入口輸送材料到所述第二反應(yīng)腔室中，和ii.第三模式，其中確立沒有經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動。
iii.權(quán)利要求12-16中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中反應(yīng)器可以按照所述第一、第二、第三、第四和第五模式的任何一種或更多種的結(jié)合操作。
優(yōu)選地，所述第一擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置。
優(yōu)選地，所述第一擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置。
優(yōu)選地，所述第二擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置。
優(yōu)選地，所述第二擴(kuò)-縮噴嘴和所述第一擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置。
優(yōu)選地，所述注射氣體的裝置之一或二者是在與所述噴嘴的軸向相切處注射所述氣體的裝置，以便相對于所述軸向產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)流體經(jīng)過噴嘴。
優(yōu)選地，證明所述注射氣體的裝置之一或二者將所述氣體在所述噴嘴的噴口處引入到所述噴嘴內(nèi)。
優(yōu)選地，所述注射氣體的裝置包括在所述噴嘴內(nèi)的多個注射開口。
優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)腔室中存在所述第三入口，以導(dǎo)引經(jīng)過其中的材料流體進(jìn)入到來自于所述第二入口的反應(yīng)物物流的流動路徑內(nèi)。
優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)腔室中存在所述第三入口，以導(dǎo)引經(jīng)過其中的材料流體不進(jìn)入到來自于所述第二入口的反應(yīng)物物流的流動路徑內(nèi)。
優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)腔室中存在所述第三入口，以允許調(diào)節(jié)經(jīng)過其中的所述材料流體，結(jié)果允許所述流體選擇性地導(dǎo)引進(jìn)入到或者不進(jìn)入到來自于所述第二入口的反應(yīng)物物流的流動路徑內(nèi)。
優(yōu)選地，經(jīng)過所述第二縮/擴(kuò)噴嘴的反應(yīng)物的流速低于超聲速度。
優(yōu)選地，經(jīng)過所述第一縮/擴(kuò)噴嘴的反應(yīng)物的流速低于超聲速度。
優(yōu)選地，所述至少一種所述噴槍既汽化又電離所述輸入材料。
在進(jìn)一步的方面，本發(fā)明在于微細(xì)粉末的生產(chǎn)方法，該方法包括由一種或更多種反應(yīng)物材料生產(chǎn)微細(xì)粉末的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其包括(1)選自DC等離子體噴槍和RF等離子體噴槍之一的第一產(chǎn)熱裝置，所述第一產(chǎn)熱裝置包括(i)選自至少一種氣相和至少一種非氣相材料中的至少一種輸入材料用的反應(yīng)物物流入口，所述非氣相材料通過所述第一產(chǎn)熱裝置汽化，和(ii)反應(yīng)物物流出口，(2)接收來自所述第一產(chǎn)熱裝置的所述反應(yīng)物物流出口的所述氣體反應(yīng)物物流的第一反應(yīng)腔室，其中在所述第一反應(yīng)腔室內(nèi)，發(fā)生所述反應(yīng)物物流的所述混合和/或反應(yīng)，所述第一反應(yīng)腔室包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(3)通過其入口接收來自所述第一反應(yīng)腔室的所述出口的所述反應(yīng)物物流的第一縮-擴(kuò)噴嘴，作為反應(yīng)物物流絕熱且等熵的膨脹的結(jié)果，快速冷卻軸向流過其中的反應(yīng)物物流，所述第一縮-擴(kuò)噴嘴包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(4)第二反應(yīng)腔室，其包括(i)接收來自所述第一縮-擴(kuò)噴嘴的所述出口的所述材料的反應(yīng)物物流的第一入口，和(ii)將第二反應(yīng)物流輸送到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)用的第二入口，所述第二反應(yīng)物流通過選自DC等離子體噴槍和RF等離子體噴槍之一的第二產(chǎn)熱裝置生成，所述第二產(chǎn)熱裝置包括(a)選自至少一種氣相和至少一種非氣相材料中的至少一種輸入材料用的反應(yīng)物物流入口，所述非氣相材料通過所述第二產(chǎn)熱裝置汽化，和(b)通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口輸送所述第二反應(yīng)物物流到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的第二反應(yīng)物物流出口，和(iii)所述第二反應(yīng)腔室的出口，(5)通過其入口接收來自所述第二反應(yīng)腔室的所述出口的所述所得反應(yīng)物物流(得自于所述第一和/或第二反應(yīng)物物流)的第二縮-擴(kuò)噴嘴，作為所得反應(yīng)物物流絕熱且等熵的膨脹的結(jié)果，快速冷卻軸向流過其中的所得反應(yīng)物物流，所述第二縮-擴(kuò)噴嘴包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(6)接收來自所述第二縮-擴(kuò)噴嘴的所述出口的材料的收集腔室，其中所述方法具有選自下述任何一種的操作模式i.第一模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，和ii.第二模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立沒有經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，和iii.第三模式，其中確立沒有經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動。
優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)腔室包括接收非汽化材料的第三入口，和其中所述包括的方法可按照選自所述第一、第二和第三模式和第四模式中任何一種的模式操作i.第四模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立沒有來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，且通過所述第三入口輸送材料到所述第二反應(yīng)腔室中。
優(yōu)選地，所述第二反應(yīng)腔室包括接收非汽化材料的第三入口，和其中所述包括的方法可按照選自所述第一、第二、第三和第四模式以及第五模式中任何一種的模式操作i.第五模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，并通過所述第三入口輸送材料到所述第二反應(yīng)腔室中。
優(yōu)選地，所述第一擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置，注射氣體以便相對于軸向產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)流動經(jīng)過所述第三噴嘴。
優(yōu)選地，所述第二擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置，以便相對于軸向產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)流動經(jīng)過所述第二噴嘴。
在進(jìn)一步的方面，本發(fā)明在于使用汽化流體淬冷反應(yīng)器形成包裝的粉末的方法，所述方法包括通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成納米顆粒粉末材料，所述納米顆粒粉末材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送，其中所述納米顆粒通過所述第二產(chǎn)熱裝置表面反應(yīng)，以便允許所述納米顆粒與通過所述第二入口引入到所述反應(yīng)腔室內(nèi)的材料(下文稱為“包裝材料”)反應(yīng)，以便通過所述包裝材料包裝，之后所述包裝的納米顆粒流經(jīng)所述第二縮-擴(kuò)噴嘴以在所述收集腔室內(nèi)收集。
在進(jìn)一步的方面，本發(fā)明在于使用汽化流體淬冷反應(yīng)器形成包裝的粉末的方法，所述方法包括通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成納米顆粒粉末材料，所述納米顆粒粉末材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送，其中所述納米顆粒通過所述第二產(chǎn)熱裝置表面反應(yīng)，以便允許所述納米顆粒與通過所述第二入口和所述第三入口中的至少一種引入到所述反應(yīng)腔室內(nèi)的材料(下文稱為“包裝材料”)反應(yīng)，以便通過所述包裝材料包裝，之后所述包裝的納米顆粒流經(jīng)所述第二縮-擴(kuò)噴嘴以在所述收集腔室內(nèi)收集。
在進(jìn)一步的方面，本發(fā)明在于使用汽化流體淬冷反應(yīng)器形成合金化粉末的方法，所述方法包括
通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的至少兩種汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成合金化納米顆粒粉末材料，其中所述合金化納米顆粒粉末材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送。
在進(jìn)一步的方面，本發(fā)明在于使用汽化流體淬冷反應(yīng)器形成包裝的粉末的方法，所述方法包括通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成納米顆粒粉末材料，所述納米顆粒粉未材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送，其中所述納米顆粒通過所述第二產(chǎn)熱裝置表面反應(yīng)，以便允許所述納米顆粒與通過所述第二入口引入到所述反應(yīng)腔室內(nèi)的材料(下文稱為“包裝材料”)反應(yīng)，以便通過所述包裝材料包裝，之后所述包裝的納米顆粒流經(jīng)所述第二縮-擴(kuò)噴嘴以在所述收集腔室內(nèi)收集。
在進(jìn)一步的方面，本發(fā)明在于使用汽化流體淬冷反應(yīng)器形成包裝的粉末的方法，所述方法包括通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成納米顆粒粉末材料，所述納米顆粒粉末材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送，其中所述納米顆粒通過所述第二產(chǎn)熱裝置表面反應(yīng)，以便允許所述納米顆粒與通過所述第二入口和所述第三入口中的至少一個引入到所述反應(yīng)腔室內(nèi)的材料(下文稱為“包裝材料”)反應(yīng)，以便通過所述包裝材料包裝，之后所述包裝的納米顆粒流經(jīng)所述第二縮-擴(kuò)噴嘴以在所述收集腔室內(nèi)收集。
在進(jìn)一步的方面，本發(fā)明在于使用汽化流體淬冷反應(yīng)器形成合金化粉末的方法，所述方法包括通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的至少兩種汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成合金化納米顆粒粉末材料，其中所述合金化納米顆粒粉末材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送。
在進(jìn)一步的方面，本發(fā)明在于淬冷加熱的氣體流體夾帶的汽化材料(不管元素材料還是化合物)流體的縮-擴(kuò)噴嘴，以便作為快速淬冷流經(jīng)所述縮-擴(kuò)噴嘴的所述汽化材料的結(jié)果，產(chǎn)生含有納米尺寸顆粒的粉末，其中所述縮-擴(kuò)噴嘴包括影響所述加熱的氣體流體夾帶的汽化材料流經(jīng)所述收縮所述縮-擴(kuò)噴嘴的流動路徑的裝置，其包括在所述縮-擴(kuò)噴嘴的擴(kuò)張部分上游注射流動的氣體(下文稱為“流動改性氣體”)到所述加熱的氣體流體夾帶的汽化材料的流動路徑內(nèi)的裝置，其中通過至少一個輸送開口，以相對于所述縮-擴(kuò)噴嘴的軸向具有切向分量的角度注射所述流動的氣體。
優(yōu)選地，所述注射裝置包括多個輸送開口以供注射所述流動改性氣體。
優(yōu)選地，所述注射裝置能調(diào)節(jié)相對于所述加熱的氣體流體夾帶的汽化材料的路徑，流體的所述切向分量的角度。
優(yōu)選地，所述注射裝置通過所述噴嘴的至少一個開口在所述噴嘴的噴口處注射到所述加熱的氣體流體夾帶的汽化材料的流動路徑內(nèi)。
優(yōu)選地，所述噴嘴是在亞超聲速度下操作的噴嘴。
本發(fā)明也可廣義地包括獨(dú)立或共同地在本申請中所指或所示的部件、元件和特征，和任何兩個或更多個所述部件、元件或特征的任何一個或所有的結(jié)合，且其中此處提及的特定的整體(integer)具有與本發(fā)明涉及的領(lǐng)域已知的等價含義，這種已知的單價含義被視為在此處引入，如同獨(dú)立地列出一樣。為了闡述本發(fā)明的目的，在附圖中示出了目前優(yōu)選的形式。然而，要理解本發(fā)明不限于所示的精確的裝置。
附圖簡述

圖1是制造納米顆粒的裝置的平面示意圖，以生產(chǎn)下文所述形式的納米粉末，圖2是圖1示意圖的納米粉末生產(chǎn)和組成組件的更詳細(xì)的示意圖，其中變化在于DC等離子體納米顆粒的生成組件不包括在DC等離子體路徑和RF等離子體能源的反應(yīng)腔室之間的中間冷卻腔室，
圖3是現(xiàn)有技術(shù)的縮/擴(kuò)噴嘴的截面視圖，圖4是本發(fā)明的縮/擴(kuò)噴嘴的截面視圖，其中確立渦流流動，以便與圖3的現(xiàn)有技術(shù)的噴嘴相比，輔助產(chǎn)生具有改進(jìn)特征的流動，圖5是通過RF噴槍和參考下文的實施例1進(jìn)一步描述的流動的I-V特征的圖表，但在非操作模式中(即，當(dāng)沒有反應(yīng)氣體和原材料進(jìn)料通過等離子體噴槍時和其中中心氣體是氬氣和屏蔽氣體是氧氣，其中在中心氣體周圍提供屏蔽氣體(當(dāng)在操作模式內(nèi)時，屏蔽氣體是反應(yīng)氣體))，圖6是通過RF噴槍和參考下文的實施例2進(jìn)一步描述的流動的I-V特征的圖表，但在非操作模式中(即，當(dāng)沒有反應(yīng)氣體和原材料進(jìn)料通過等離子體噴槍時和其中中心氣體是氬氣和屏蔽氣體是氧氣，其中在中心氣體周圍提供屏蔽氣體(當(dāng)在操作模式內(nèi)時，屏蔽氣體是反應(yīng)氣體))，圖7是通過RF噴槍和參考下文的實施例3進(jìn)一步描述的流動的I-V特征的圖表，但在非操作模式中(即，當(dāng)沒有反應(yīng)氣體和原材料進(jìn)料通過等離子體噴槍時和其中中心氣體是氬氣和屏蔽氣體是氧氣，其中在中心氣體周圍提供屏蔽氣體(當(dāng)在操作模式內(nèi)時，屏蔽氣體是反應(yīng)氣體))，圖7A是長度為200-300nm和棒的寬度為約20nm的氧化鋅晶須四角體(tetrapod)的電子顯微圖像，圖8示出了在操作中，DC等離子體噴槍的IV圖的繪制，其中對于圖1來說，確立主要(等離子體)氣體流速為0.4g/s的氬氣，和確立輔助(工藝過程氣體)的流速為4g/s的氮?dú)?，和其中對于圖2來說，確立主要?dú)怏w流速為0.4g/s的氬氣，和確立氮?dú)饬魉贋?g/s，圖9是在操作中，DC等離子體噴槍圖的繪制，其顯示出隨功率的輸入變化時的熱量損失，圖10是根據(jù)實施例4的合成HA納米結(jié)構(gòu)和部分燒結(jié)的多孔粉末的FESEM顯微照片，其中中值聚集粉末尺寸小于2微米，而其精細(xì)結(jié)構(gòu)為約40-70納米，
圖11是根據(jù)實施例4的合成HA的充分燒結(jié)粉末的FESEM顯微照片，圖12是根據(jù)實施例5的合成ZnO，其中大部分晶須和四角體的尺寸為直徑不大于50nm和長度不大于500nm，圖13是根據(jù)實施例6生產(chǎn)的SiO2粉末的透射電子顯微照片的圖像，其中粒度數(shù)量級為30nm且主要是無定形結(jié)構(gòu)，圖14是根據(jù)實施例4的合成HA的充分燒結(jié)的包裝粉末的FESEM顯微照片，和圖15是圖12的產(chǎn)品的更寬的視圖。
發(fā)明簡述參考圖1，示出了引入本發(fā)明的體系的示意圖。
它包括提供給予原材料(固體和/或氣體)能量的兩個源頭。第一能量源優(yōu)選是DC等離子體噴槍。DC等離子體噴槍4優(yōu)選是成雙的V形DC等離子體噴槍。這種等離子體噴槍可以是V形布局，其中兩個等離子體噴槍彼此以一定的角度相對。優(yōu)選的DC等離子體體系獲自于Siberia Academy of Science，Russia。這種DC等離子體噴槍具有彼此為V形結(jié)構(gòu)的兩個噴槍，以產(chǎn)生兩股射流等離子體物流。這兩股物流提供電子路徑，產(chǎn)生密閉的回路(loop)并在兩股射流的碰撞區(qū)域處生成低壓區(qū)。這種低壓區(qū)促進(jìn)注射的材料和在供能區(qū)產(chǎn)生的顆粒因其低壓保持在該區(qū)內(nèi)。這將確保實現(xiàn)高的轉(zhuǎn)化率速度。
DC等離子體噴槍通常要求在其操作過程中提供維持等離子體放電的氣體(該氣體是主要?dú)怏w且還被稱為中心氣體，它通常是惰性氣體，例如氬氣)。還被稱為反應(yīng)氣體的輔助氣體也可流經(jīng)等離子體噴槍，且可以是單一組分的氣體或者數(shù)種氣體的混合物，這取決于待合成的最終的材料。
當(dāng)在該體系中使用主要和輔助氣體二者時，二者均穿過等離子體放電，為的是確保氣體的溫度基本上保持相同。一種或更多種輔助氣體形成部分等離子體。
主要?dú)怏w負(fù)責(zé)維持等離子體柱的“種子”，和輔助氣體在一定程度上負(fù)責(zé)等離子體柱到所需的參數(shù)。
視需要或者在可能的情況下，主要?dú)怏w也可用一種或多種輔助氣體替代，特別是在DC等離子體噴槍啟動之后。一旦引發(fā)等離子體能量的產(chǎn)生，則對于提供主要?dú)怏w來說，可能不再是重要的。
圖8和9示出了DC等離子體噴槍的優(yōu)選形式的一些性能特征。
提供前體原料供料器2，為的是提供前體原料或原材料到等離子體噴槍中。一種或多種原材料可以是例如金屬、陶瓷或化合物，其含有待合成的所需的元素?？稍跊]有發(fā)生合成的情況下，在沒有改變材料的所得組成的情況下，通過等離子體，將原材料供料到器件內(nèi)，而不是僅僅將原材料轉(zhuǎn)化成較小的粒度。例如，在惰性環(huán)境，例如氬氣中，從正常的微米粉末中汽化純金屬可便于等離子體生成的金屬蒸汽轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米尺寸。若存在僅僅一種金屬，則不會發(fā)生合金化。另一方面，若一起汽化大于一種原材料，則根據(jù)材料的選擇規(guī)則，可形成合金。
原材料可以是或者固體、液體、淤漿形式或者可以是氣體，并在噴槍4處通過供料器2供料引入到等離子體的能量區(qū)域內(nèi)。然后經(jīng)過DC等離子體噴槍的流體從等離子體源的能量區(qū)域輸送轉(zhuǎn)化的原材料到反應(yīng)腔室5內(nèi)。這一反應(yīng)腔室或成核腔室(第一反應(yīng)腔室)是其中通過等離子源(優(yōu)選通過等離子能源完全汽化)給予能量的增能材料能反應(yīng)的區(qū)域。增能原材料(它是第一種組合物)能與來自由通過等離子源提供的輔助氣體和/或主要?dú)怏w源形成的工藝過程氣體的第二種組合物反應(yīng)，在第一反應(yīng)腔室5內(nèi)形成原子形式的所需化合物。如上所述，也可發(fā)生合金化，其中兩種或更多種原材料通過DC源進(jìn)料。來自增能原材料原料和來自工藝過程氣體的結(jié)合元素或化合物的原子形式能在第一反應(yīng)腔室5內(nèi)反應(yīng)，并在第一反應(yīng)腔室5內(nèi)生長到所需的粒度。當(dāng)在第一反應(yīng)腔室內(nèi)的加熱流體(它是所形成的粉末顆粒和氣體的混合物)經(jīng)過下游的縮/擴(kuò)(CV)噴嘴時，淬冷該流體?？s/擴(kuò)噴嘴的主要目的是終止粒度的生長。顆粒將具有閾值熱能，超出所述閾值熱能則因顆粒的非彈性碰撞導(dǎo)致可發(fā)生顆粒的生長。通過快速冷卻顆粒，使顆粒從非彈性碰撞區(qū)域中取出，并在彈性碰撞狀態(tài)下進(jìn)入到彈性碰撞區(qū)域內(nèi)，控制生長終止，從而使得可獲得小顆粒，因此淬冷將凍結(jié)顆粒的生長。
C-V噴嘴優(yōu)選在亞聲速或超聲速下，但在較大的質(zhì)量流速下操作，然而仍提供對已知的超聲速C-V噴嘴遇到的那些相類似的淬冷條件。在超聲速噴嘴中，節(jié)流是對最大流速具有影響的不利現(xiàn)象。當(dāng)顆粒開始在壁上累積或者當(dāng)太多的顆粒流體被激勵通過孔隙時，發(fā)生節(jié)流。對于超聲速噴嘴來說，臨界截面(噴口)相對小，以便實現(xiàn)高速度。這一截面顯著限制經(jīng)過孔隙的質(zhì)量流速(固體和氣體二者)，特別是在孔隙入口處。
為了便于在亞聲速或者超聲速下操作噴嘴(該速度是在軸向上顆粒流體經(jīng)過噴嘴時的速度)，噴嘴具有其噴口、通過氣體注射器注射的一種或多種氣體物流。這例如借助渦流發(fā)生器(generator)23。噴嘴通常為圓形截面(與通用的流體流經(jīng)其中的方向垂直的截面)。渦流發(fā)生器23且還優(yōu)選渦流發(fā)生器10包括氣體出口端口，以便于氣體優(yōu)選在噴嘴的腰部注射到噴嘴內(nèi)。這種氣體注射器以切向角度，且優(yōu)選與流經(jīng)噴嘴的軸向垂直或者至少不平行的角度注射氣體。注射角度可從切向變化到幾乎徑向，這取決于要求。注射的目的是，在沒有改變物理噴嘴的情況下，影響臨界截面因此冷卻效果。提供改進(jìn)體系的靈活性，以便于通過器件產(chǎn)生的不同材料和材料的不同尺寸具有不同的流速，這是對通過噴嘴的冷卻或淬冷速度具有影響的結(jié)果。通過將氣體在腰部引入到C-V噴嘴內(nèi)，可改變噴嘴的臨界截面有效截面。作為噴嘴截面特征變化的結(jié)果是，改變質(zhì)量流速和淬冷效果。通過物理發(fā)生器(generator)，允許這種截面變化，可將顯著程度的靈活性引入到本發(fā)明的體系內(nèi)。確實，盡管在本發(fā)明的一個優(yōu)選形式中包括兩個等離子體物流，優(yōu)選RF和DC等離子體物流，但已發(fā)現(xiàn)，在單一原料的等離子體物流中使用包括渦流發(fā)生器的噴嘴與已知的現(xiàn)有技術(shù)相比具有顯著的優(yōu)點。這包括通過提供渦流發(fā)生器，在單一噴嘴體系內(nèi)提供顯著的靈活性。除了通過噴嘴提供顆粒流動路徑的有效變化的幾何形狀，從而提供靈活性便于采用單一噴嘴生成不同尺寸的顆粒和/或不同組成或物理結(jié)構(gòu)的顆粒以外，引入注射氣體還輔助提供流經(jīng)噴嘴的顆粒額外的冷卻。另外，通過噴嘴生成渦流提高通過噴嘴的顆粒流動路徑長度，于是使顆粒具有更多的時間在本發(fā)明的噴嘴結(jié)構(gòu)內(nèi)冷卻。
另外，渦流也可在注射區(qū)域的下游產(chǎn)生邊界層，于是提供噴嘴部件的保護(hù)層。注射點的范圍可以是約1(和優(yōu)選2)-10，但顯然受到噴嘴物理尺寸的限制。與流動方向基本上切線方向注射的氣體將通過在渦流發(fā)生器氣體注射器的注射點以外(beyond)的噴嘴建立氣體邊界層，于是保護(hù)工藝流體(所形成的粉末顆粒和反應(yīng)氣體的混合物)，并防止它與噴嘴壁直接接觸。通過降低工藝流體與噴嘴壁的直接接觸，會降低任何材料的污染，所述材料可強(qiáng)行驅(qū)除出噴嘴避免摩擦接觸。接觸會增加粉末的污染以及顆粒粘附到壁上的可能性，從而增加節(jié)流氣體流動的傾向。
在噴嘴的噴口處，借助渦流發(fā)生器23/10注射氣體的最顯著的效果是例如對臨界截面的影響(來自上述方程式的A*)。因此，這會影響總的冷卻效果。可在CV噴嘴的噴口處提供至少一個，和優(yōu)選多個這樣的入口，在優(yōu)選的形式中，提供兩個這樣的入口。渦流發(fā)生器23和/或10也可用于冷卻已生成的顆粒。在優(yōu)選的形式中，注射氣體的溫度是冷卻的且不應(yīng)當(dāng)具有反應(yīng)性?？墒褂弥T如氬氣之類的氣體，但許多非反應(yīng)性氣體可以是合適的?？偟睦鋮s效果取決于注射的氣體和噴嘴氣體的相對速度和密度。注射氣體的益處是增加對體系控制的靈活性，因此能使用相同的體系生成許多類的粉末。
參考圖1，在縮/擴(kuò)噴嘴的下游提供中間冷卻腔室7。中間冷卻腔室是收集流經(jīng)縮/擴(kuò)噴嘴的冷凍顆粒和反應(yīng)氣體的收集腔室。中間冷卻腔室7充當(dāng)臨時收集顆粒的場所，之后它們到達(dá)第二反應(yīng)/成核腔室8。然而，在可供替代的形式中，沒有提供中間冷卻腔室7。例如在圖2中示出了這種替代方案。在圖2所示的替代結(jié)構(gòu)中，通過C-V噴嘴6淬冷的工藝流體直接流入到第二反應(yīng)/成核腔室8內(nèi)。中間腔室7是任選的，且它可被進(jìn)料到第二反應(yīng)/成核腔室8的導(dǎo)管替代。提供中間腔室7是為了在它們進(jìn)入第二腔室8之前，便于調(diào)節(jié)顆粒的狀況。
第二反應(yīng)/成核腔室8是其中(已流經(jīng)第一縮/擴(kuò)噴嘴6和任選地中間冷卻腔室7的)來自DC源等離子體的工藝流體能聚集的區(qū)域。這當(dāng)然認(rèn)為圖1或2的器件在其中提供來自DC等離子體源的顆粒流動的模式下操作。然而，它可在其中僅僅第二等離子體噴槍3處于操作中的模式下操作。同樣，第一等離子體源，而不是第二等離子體源可以處于操作中。第二等離子體源3優(yōu)選是RF等離子體噴槍。RF等離子體噴槍具有比DC等離子體噴槍低的能量密度。然而，為了以下所述的目的，DC噴槍沒有提供方便的能力或有效的能力實現(xiàn)顆粒的表面活化，這是因為DC源通常具有高得多的能量密度。盡管第二噴槍3是RF噴槍，但在可供替代的形式中，它可以是DC噴槍。盡管RF噴槍具有較低的能量密度，但它確實消耗更多的功率且用于顆粒生成而不是表面活化，優(yōu)選第一噴槍4是DC噴槍。然而，在可供替代的形式中，在該器件的這一部分中，RF噴槍可用于生成某些顆粒。通過噴嘴的優(yōu)選的渦流流動可繼續(xù)到第二反應(yīng)/成核腔室8內(nèi)。從DC源的流動路徑中以一定角度引入等離子體流體到腔室8內(nèi)也可促進(jìn)材料以渦流狀方式這樣進(jìn)一步流動到第二反應(yīng)/成核腔室8內(nèi)，以促進(jìn)混合。
由于許多離散的目的，例如包裝和合金化，第二反應(yīng)/成核腔室8便于在該腔室內(nèi)這種納米顆粒聚集。第二反應(yīng)/成核腔室8還是其中來自DC等離子體流動物流的第一形成的納米顆粒能與第二材料相互作用的區(qū)域。這種輔助反應(yīng)(優(yōu)選導(dǎo)致第一形成的材料的包裝)在體系的操作中是任選的。第一形成的納米粉末的流體可在輸送到收集區(qū)域內(nèi)之前，流經(jīng)第二反應(yīng)/成核腔室8且沒有通過第二擴(kuò)/縮噴嘴9反應(yīng)。然而，在第一種操作模式(包裝模式)中，通過第一噴嘴6輸送的第一形成的納米顆粒(不管合金化與否)在第二反應(yīng)/成核腔室8內(nèi)收集，能與通過第二等離子體源流體物流和/或借助可供替代的入口24輸送到第二反應(yīng)/成核腔室內(nèi)的第二材料相互作用。
本發(fā)明的器件可在其中固體或液體或淤漿相的原材料輸送到反應(yīng)腔室8內(nèi)并通過RF等離子體噴槍激活的條件下操作。通過RF等離子體噴槍的流體可以是僅僅主要?dú)怏w或者是主要和反應(yīng)氣體，但不存在原材料流經(jīng)等離子體噴嘴。在這種操作模式中，導(dǎo)入到反應(yīng)腔室8內(nèi)的等離子體噴槍激活流經(jīng)噴槍的反應(yīng)氣體(如果有的話)并激活通過入口開口24輸送的材料。一些材料具有高的反應(yīng)性，它們不需要升高到其中RF噴嘴經(jīng)歷的溫度，因此不需要通過RF噴槍，以便有效地活化以供合適地轉(zhuǎn)化。在其中發(fā)生通過DC等離子體噴槍流動時，不管任何原材料通過RF噴槍和/或通過入口開口24供料與否，這種通過DC噴槍的流體也可以不存在通過前體供料器2供料的原材料。它可以是僅僅通過DC噴槍輸送到反應(yīng)腔室8內(nèi)的主要和反應(yīng)氣體。
包裝(packaging)在第二腔室8內(nèi)反應(yīng)的第一目的是通過來自兩種原料材料源(即RF流體物流或材料入口24)之一或二者的一種或多種材料，包裝或涂布第一形成的納米顆粒。包裝是納米粉末生產(chǎn)的一個重要方面。一些材料當(dāng)轉(zhuǎn)化成納米顆粒時反應(yīng)性非常大。這種反應(yīng)性可以是暴露于大氣下時的氧化。隨后尺寸下降，相對表面顯著增加，和一些材料可氧化且放熱反應(yīng)巨大，引起爆炸。
在本發(fā)明的優(yōu)選形式中，第一形成的粉末(優(yōu)選納米粉末)從DC等離子體物流輸送到第二反應(yīng)/成核腔室8內(nèi)。第二材料借助RF等離子體源輸送到第二反應(yīng)/成核腔室8內(nèi)。這一材料源從前體原料1通過前體供料器2進(jìn)入RF等離子體噴槍3內(nèi)、輸送到RF等離子體區(qū)內(nèi)。這一前體材料可以是元素或化合物形式的單一材料，或者可以來自于多種材料源，以便在它們流經(jīng)RF等離子體噴槍之后，同時促進(jìn)在這種材料之間發(fā)生合金化。確實，可發(fā)生通過RF噴槍3的這種材料的合金化，不管在腔室8內(nèi)是否發(fā)生包裝。在其中RF源等離子體流體保持在高溫狀態(tài)(即電離蒸汽狀態(tài))下且能施加到由DC源等離子體物流產(chǎn)生的顆粒表面上的溫度下，RF源等離子體流體被輸送到第二反應(yīng)/成核腔室8內(nèi)。RF等離子體噴槍用于涂布具有高汽化溫度的材料，以便隨后在它們可從DC源沉積于顆粒表面上之后發(fā)生汽化。
另外或者在替代方案中，可將材料從第二源頭16借助入口24進(jìn)料到第二反應(yīng)/成核腔室8內(nèi)。對于具有反應(yīng)性或者相變，以便從DC源沉積到納米顆粒上的這種材料來說，來自第二源頭16的材料可以是不要求置于RF等離子體能量下的種類。進(jìn)料器16可包括使通過入口24進(jìn)料的材料溫度升高的預(yù)熱器。
從DC等離子體噴槍源輸送到第二反應(yīng)/成核腔室8內(nèi)的第一材料，能置于來自RF等離子體源3的等離子體能量下，不管它是否輸送待沉積的汽化材料。參考圖2，第二等離子體源3優(yōu)選是RF等離子體噴槍。RF等離子體利用其高頻誘導(dǎo)電壓和因此產(chǎn)生等離子體。RF等離子體噴槍據(jù)說在4mHz的頻率下操作。
來自DC等離子體噴槍源的材料(當(dāng)參考包裝來稱呼時，它被稱為“核心材料”)(其中它被置于來自RF等離子體噴槍3的RF等離子體火焰22下)可便于表面活化核心材料。這種表面活化的程度優(yōu)選使得同樣引入到第二反應(yīng)/成核腔室8內(nèi)的包裝材料(不管它本身是否被RF等離子體噴槍活化)能與核心材料鍵合。表面活化的程度可以是(在其表面處的)活性材料增加其反應(yīng)性，從而增加活性材料的表面能。它激活化學(xué)能，于是使得它更具有反應(yīng)性。與DC等離子體噴槍一樣，RF等離子體噴槍包括引入主要?dú)怏w的設(shè)備。為了與流經(jīng)DC等離子體噴槍的輔助氣體的目的相同的目的，也能將輔助氣體引入到RF等離子體噴槍內(nèi)。
等離子體噴槍3可呈現(xiàn)給反應(yīng)/成核腔室8內(nèi)的材料等離子體火焰。在圖2中，示出了延伸到腔室8內(nèi)的火焰，和它也可激活從DC源進(jìn)入該腔室內(nèi)的活性材料。也可操作該體系，使得來自DC源的活性材料充分地保持表面活化且沒有要求通過RF等離子體源進(jìn)一步活化活性材料，以便于其涂布。可能的情況是，來自DC源的淬冷粉末的活性仍可能足夠高到在沒有輔助活化情況下施加涂層。
合金化第二目的是發(fā)生合金化。盡管優(yōu)選在單一的反應(yīng)腔室內(nèi)發(fā)生合金化(或者來自流經(jīng)噴槍4的材料，在腔室5內(nèi)，或者來自流經(jīng)噴槍3的材料，在腔室8內(nèi))，但可以在本發(fā)明器件的裝置內(nèi)建立機(jī)械類型的合金化(與球磨合金化相類似)?？赏ㄟ^使兩種材料流經(jīng)等離子體噴槍4，在反應(yīng)腔室5內(nèi)發(fā)生合金化，并通過經(jīng)噴嘴6進(jìn)入腔室8，從而形成淬冷的合金顆粒。也可通過促進(jìn)來自DC源頭的顆粒充分活化，從而發(fā)生合金化，當(dāng)混合流經(jīng)RF源的材料時，通過RF源3在反應(yīng)腔室8內(nèi)發(fā)生合金化導(dǎo)致在反應(yīng)腔室8內(nèi)發(fā)生材料的合金化。
在腔室8內(nèi)反應(yīng)(如果有的話)的工藝在如上所述的包裝或合金化的替代方案中，可使用RF噴槍，使至少一種原材料源與合適的反應(yīng)氣體在反應(yīng)腔室8內(nèi)反應(yīng)(和任選地形成合金和/或用借助入口24輸送的材料涂布它)，之后使其流經(jīng)C-V噴嘴9。
C-V噴嘴9可包括與噴嘴6中類似的渦流發(fā)生器裝置，以輔助冷卻并提供促進(jìn)材料的良好產(chǎn)量的其它優(yōu)勢。可在C-V噴嘴的入口處，在一個點60或多個點60處，發(fā)生額外的氣體注射。這種注射可起到冷卻C-V噴嘴壁的目的，并使之保持清潔。這樣引入的氣體可以是前體，條件是在C-V噴嘴的噴口處或附近產(chǎn)生渦流。也可通過噴嘴6發(fā)生類似的氣體注射。
C-V噴嘴9下游可以是收集腔室11。這一收集腔室可以僅僅是其中收集粉末以供隨后除去的腔室或者其中可發(fā)生進(jìn)一步處理的腔室。這種進(jìn)一步的處理可包括額外涂布小于250℃的材料。材料進(jìn)料器/加熱器13可從腔室11中除去通過額外的材料，例如通過聚合物蒸汽涂布所產(chǎn)生的粉末。
可發(fā)生顆粒的后加工和/或處理，且可包括諸如收集腔室20、廢氣膨脹腔室18、真空壓縮機(jī)19和廢氣滌氣器17之類的裝置。該裝置可包括支持結(jié)構(gòu)14和氣體控制設(shè)備21。冷卻裝置，例如驟冷器12可輸送驟冷的流體(優(yōu)選氣體)到本發(fā)明的裝置，其中包括到反應(yīng)腔室8中。
盡管此處提及納米顆粒的產(chǎn)生，但要理解輸出產(chǎn)品可以不是納米顆粒尺寸。對于包裝產(chǎn)品來說，這特別地如此，因為其總的尺寸可以大于納米顆粒，但核心可以是納米顆粒。
本發(fā)明的混雜體系可以帶來的優(yōu)點是能由從各種不同的源材料和它的尺寸/相到兩種或更多種源材料的合金元素、化合物和復(fù)合材料生產(chǎn)復(fù)合或元素材料形式的納米顆粒。本發(fā)明也可生產(chǎn)高純納米粉末和非常確定且一致的納米粉末尺寸。這可有效和經(jīng)濟(jì)地且大批或連續(xù)地進(jìn)行?？尚纬?，且可生產(chǎn)無定形結(jié)晶結(jié)構(gòu)，結(jié)果不需要任何后處理，例如在防止氧化的氛圍內(nèi)粉碎以供運(yùn)輸。它可在沒有經(jīng)歷洗滌和清洗這些中間步驟的情況下，直接生產(chǎn)納米粉末，且可通過背景氣體控制反應(yīng)器環(huán)境，生產(chǎn)不同類的粉末。可通過亞聲速和/或超聲速淬冷噴嘴，控制粒度。
盡管此處主要提及納米顆粒尺寸的粉末，但要理解，由該方法生產(chǎn)的顆粒和本發(fā)明的裝置可以不完全是或者并非全部為納米尺寸。尤其在其中包裝顆粒(優(yōu)選納米顆粒)的情況下，包裝顆?？偟某叽缈梢圆皇羌{米范圍的尺寸。
實施例實施例1圖5示出了(當(dāng)在穩(wěn)定流動但非加工條件下時)RF噴槍的操作條件的圖表，其中提供中心氣體流速為3m3/h和屏蔽氣體流速為15m3/h。屏蔽氣體和中心氣體是氬氣。發(fā)現(xiàn)操作小于5.5kV的板極偏壓(platebias)使等離子體消失(extinguish)。
實施例2圖6示出了(當(dāng)在穩(wěn)定流動但非加工條件下時)RF噴槍的操作條件的圖表，其中提供中心氣體流速為2.5m3/h和屏蔽氣體流速為15m3/h。屏蔽氣體是氧氣和中心氣體是氬氣。發(fā)現(xiàn)操作小于6.5kV的板極偏壓(plate bias)使等離子體消失(extinguish)。
實施例3圖7示出了(當(dāng)在穩(wěn)定流動但非加工條件下時)RF噴槍的操作條件的圖表，其中提供中心氣體流速為2m3/h和屏蔽氣體流速為15m3/h。
圖8示出了在操作中DC等離子體噴槍的IV圖表，其中對于圖1來說，確立屏蔽氣體流速為0.4g/s的氬氣和確立4g/s的氮?dú)饬魉?，和其中對于圖2來說，確立屏蔽氣體流速為0.4g/s的氬氣和確立3g/s的氮?dú)饬魉佟?br> 實施例4生產(chǎn)羥基磷灰石(HA)顆粒由HA的淤漿生產(chǎn)HA粉末的優(yōu)選方法涉及通過混合氫氧化鈣和磷酸制備淤漿。將這一淤漿通過霧化噴嘴注射到RF等離子體卷流(plume)內(nèi)?？墒褂没蛘叩入x子體、RF或DC，但由于污染較少，優(yōu)選RF等離子體。下游的干燥氣體注射是重要的(氣體注射進(jìn)一步沿著管道下游且在圖中沒有示出。其目的一般地為輔助攜帶粉末到控制器中，且在這一特定的實施例中，還降低流體物流內(nèi)的濕度)。注射端口24用于供料原材料。
操作參數(shù)頻率4MHz主要(中心)氣體 2.2m3/h的氬氣輔助(屏蔽)氣體 9m3/h的氧氣功率28kW淤漿供料21/h粉末的輸出速度 ＞0.25kg/h取決于淤漿的注射位置，可獲得兩種不同的粉末結(jié)構(gòu)。當(dāng)圍繞等離子體注射淤漿時，獲得部分燒結(jié)的納米結(jié)構(gòu)的多孔HA粉末。聚集粉末尺寸的中值為＜2微米，同時其微細(xì)結(jié)構(gòu)為約40-70nm(參見圖10)。
然而，當(dāng)將淤漿注射到等離子體卷流內(nèi)時，獲得完全燒結(jié)的HA粉末。燒結(jié)粉末的中值也為約1.8微米，參見圖11和14。
實施例5氧化鋅晶須和四角體的生產(chǎn)可由該體系，由鋅金屬粉末直接生產(chǎn)氧化鋅晶須和四角體。將鋅金屬粉末通過RF等離子體卷流中心供料。通過作為主要(中心)氣體的氬氣和作為輔助(工藝過程氣體)的氧化氣體，來維持等離子體。該工藝過程氣體可以是任何含有氧氣的氣體，但優(yōu)選氧氣含有范圍為3％-20％。可由DC或RF產(chǎn)生等離子體卷流，但在這一情況下，使用RF等離子體，并從端口2供料粉末。
操作參數(shù)頻率4MHz主要(中心)氣體 0.5m3/h的氬氣輔助(屏蔽)氣體 15m3/h，其中氧氣含量為17％噴嘴氣體注射8m3/h的工藝過程氣體功率27kW粉末聯(lián)合(federate) 2kg/h粉末的輸出速度 ＞1.8kg/h圖12和15表明所合成的粉末的場發(fā)射掃描電子顯微照片，且它們表明不為粒狀形式。大多數(shù)晶須和四角體的尺寸為直徑＜50納米和長度＜500納米。
實施例6二氧化硅(SiO2)的生產(chǎn)通過使等離子體解離的四氯化硅(SiCl4)蒸汽和含有氧氣的工藝過程氣體反應(yīng)，生產(chǎn)二氧化硅粉末。通過作為主要(中心)氣體的氬氣和作為輔助(工藝過程氣體)的氧化氣體，來維持等離子體。該工藝過程氣體可以是任何包含氧氣的氣體，但優(yōu)選氧氣含量為＞80％。可由DC或RF產(chǎn)生等離子體卷流，但在這一情況下，使用RF等離子體，和SiCl4蒸汽通過供料器24供料。
操作參數(shù)頻率4MHz主要(中心)氣體 流速為1.8m3/h的氬氣輔助(屏蔽)氣體 流速為10m3/h的氧氣噴嘴氣體注射10m3/h的工藝過程氣體功率30kW聯(lián)合(federate) 5.5kg/h粉末的輸出速度 ＞1kg/h圖13示出了所產(chǎn)生的SiO2粉末的透射電子顯微照片。粒度為數(shù)量級為30nm，且主要為無定形結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.由一種或更多種反應(yīng)物材料生產(chǎn)微細(xì)粉末的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其包括(1)選自DC等離子體噴槍和RF等離子體噴槍之一的第一產(chǎn)熱裝置，所述第一產(chǎn)熱裝置包括(i)選自至少一種氣相和至少一種非氣相材料中的至少一種輸入材料用的反應(yīng)物物流入口，所述非氣相材料通過所述第一產(chǎn)熱裝置汽化，和(ii)反應(yīng)物物流出口，(2)接收來自所述第一產(chǎn)熱裝置的所述反應(yīng)物物流出口的所述氣體反應(yīng)物物流的第一反應(yīng)腔室，其中在所述第一反應(yīng)腔室內(nèi)，發(fā)生所述反應(yīng)物物流的所述混合和/或反應(yīng)，所述第一反應(yīng)腔室包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(3)通過其入口接收來自所述第一反應(yīng)腔室的所述出口的所述反應(yīng)物物流的第一縮-擴(kuò)噴嘴，作為反應(yīng)物物流絕熱且等熵的膨脹的結(jié)果，快速冷卻軸向流過其中的反應(yīng)物物流，所述第一縮-擴(kuò)噴嘴包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(4)第二反應(yīng)腔室，其包括(i)接收來自所述第一縮-擴(kuò)噴嘴的所述出口的所述材料的反應(yīng)物物流的第一入口，和(ii)將第二反應(yīng)物流輸送到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)用的第二入口，所述第二反應(yīng)物流通過選自DC等離子體噴槍和RF等離子體噴槍之一的第二產(chǎn)熱裝置生成，所述第二產(chǎn)熱裝置包括(a)選自至少一種氣相和至少一種非氣相材料中的至少一種輸入材料用的反應(yīng)物物流入口，所述非氣相材料通過所述第二產(chǎn)熱裝置汽化，和(b)通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口輸送所述第二反應(yīng)物物流到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的第二反應(yīng)物物流出口，和(iii)所述第二反應(yīng)腔室的出口，(5)通過其入口接收來自所述第二反應(yīng)腔室的所述出口的所述所得反應(yīng)物物流(得自于所述第一和/或第二反應(yīng)物物流)的第二縮-擴(kuò)噴嘴，作為所得反應(yīng)物物流絕熱且等熵的膨脹的結(jié)果，快速冷卻軸向流過其中的所得反應(yīng)物物流，所述第二縮-擴(kuò)噴嘴包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(6)接收來自所述第二縮-擴(kuò)噴嘴的所述出口的材料的收集腔室。
2.權(quán)利要求1的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第二反應(yīng)腔室包括接收非汽化材料的第三入口。
3.權(quán)利要求1或2的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第二反應(yīng)腔室包括接收將要在所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)通過所述第二產(chǎn)熱裝置加熱的非汽化材料的第三入口。
4.權(quán)利要求1-4中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口允許所述第二產(chǎn)熱裝置將其熱源延伸到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)，以便通過在所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)加熱至少一部分任何非活化或部分活化的材料，而不是通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口輸送到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)而活化，為的是允許這種材料隨后與通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口和所述第二入口中的至少一個引入到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的其它材料反應(yīng)。
5.權(quán)利要求2-4中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口允許所述第二產(chǎn)熱裝置將其熱源延伸到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)，以便通過在所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)加熱至少一部分任何非活化或部分活化的材料，而不是通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口和第三入口中的至少一個輸送到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)而活化，為的是允許這種材料隨后與通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口和所述第二入口和所述第三入口中的至少一個引入到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的其它材料反應(yīng)。
6.前述權(quán)利要求中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第一產(chǎn)熱裝置是DC等離子體噴槍。
7.權(quán)利要求1-5中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第一產(chǎn)熱裝置是RF等離子體噴槍。
8.前述權(quán)利要求中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第二產(chǎn)熱裝置是RF等離子體噴槍。
9.權(quán)利要求1-7中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第二產(chǎn)熱裝置是DC等離子體噴槍。
10.前述權(quán)利要求中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中收集腔室位于所述第一縮-擴(kuò)噴嘴出口和所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口的中間。
11.前述權(quán)利要求中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口以通過促進(jìn)所述第一產(chǎn)熱起始反應(yīng)物物流與任何第二產(chǎn)熱起始反應(yīng)物物流混合，從而促進(jìn)在所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)確立的旋轉(zhuǎn)流動的方式布置。
12.前述權(quán)利要求中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中反應(yīng)器可按照下述模式操作i.第一模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，和ii.第二模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立沒有經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動。
13.權(quán)利要求1-11中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中反應(yīng)器可按照下述模式操作i.第一模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，和ii.第三模式，其中確立沒有經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動。
14.權(quán)利要求2-11中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中反應(yīng)器可按照下述模式操作i.第一模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，和ii.第四模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立沒有來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，且通過所述第三入口輸送材料到所述第二反應(yīng)腔室中。
15.權(quán)利要求2-11中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中反應(yīng)器可按照下述模式操作i.第五模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，并通過所述第三入口輸送材料到所述第二反應(yīng)腔室中，和ii.第二模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立沒有來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動。
16.權(quán)利要求2-11中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中反應(yīng)器可按照下述模式操作i.第五模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，并通過所述第三入口輸送材料到所述第二反應(yīng)腔室中，和ii.第三模式，其中確立沒有經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動。iii.權(quán)利要求12-16中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中反應(yīng)器可按照所述第一、第二、第三、第四和第五模式的任何一種或更多種的結(jié)合操作。
17.前述權(quán)利要求中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第一擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置。
18.前述權(quán)利要求中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第一擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置。
19.前述權(quán)利要求中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第二擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置。
20.前述權(quán)利要求中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述第二擴(kuò)-縮噴嘴和所述第一擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置。
21.權(quán)利要求18或20的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述注射氣體的裝置之一或二者是在與所述噴嘴的軸向相切處注射氣體的裝置，以便相對于所述軸向產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)流體經(jīng)過噴嘴。
22.權(quán)利要求18-21中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中證明所述注射氣體的裝置之一或二者將所述氣體在所述噴嘴的噴口處引入到所述噴嘴內(nèi)。
23.權(quán)利要求18-22中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述注射氣體的裝置包括在所述噴嘴內(nèi)的多個注射開口。
24.權(quán)利要求2的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中在所述第二反應(yīng)腔室中存在第三入口，以導(dǎo)引經(jīng)過其中的材料流體進(jìn)入到來自于所述第二入口的反應(yīng)物物流的流動路徑內(nèi)。
25.權(quán)利要求2的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中在所述第二反應(yīng)腔室中存在第三入口，以導(dǎo)引經(jīng)過其中的材料流體不進(jìn)入到來自于所述第二入口的反應(yīng)物物流的流動路徑內(nèi)。
26.權(quán)利要求2的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中在所述第二反應(yīng)腔室中存在第三入口，以允許調(diào)節(jié)經(jīng)過其中的所述材料流體，結(jié)果允許所述流體選擇性地導(dǎo)引進(jìn)入到或者不進(jìn)入到來自于所述第二入口的反應(yīng)物物流的流動路徑內(nèi)。
27.權(quán)利要求1-26中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中經(jīng)過所述第二縮/擴(kuò)噴嘴的反應(yīng)物的流速低于超聲速度。
28.權(quán)利要求1-27中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中經(jīng)過所述第一縮/擴(kuò)噴嘴的反應(yīng)物的流速低于超聲速度。
29.前述權(quán)利要求中任何一項的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其中所述至少一種所述噴槍既汽化又電離所述輸入材料。
30.微細(xì)粉末的生產(chǎn)方法，該方法包括由一種或更多種反應(yīng)物材料生產(chǎn)微細(xì)粉末的汽化流體淬冷反應(yīng)器，其包括(1)選自DC等離子體噴槍和RF等離子體噴槍之一的第一產(chǎn)熱裝置，所述第一產(chǎn)熱裝置包括(i)選自至少一種氣相和至少一種非氣相材料中的至少一種輸入材料用的反應(yīng)物物流入口，所述非氣相材料通過所述第一產(chǎn)熱裝置汽化，和(ii)反應(yīng)物物流出口，(2)接收來自所述第一產(chǎn)熱裝置的所述反應(yīng)物物流出口的所述氣體反應(yīng)物物流的第一反應(yīng)腔室，其中在所述第一反應(yīng)腔室內(nèi)，發(fā)生所述反應(yīng)物物流的所述混合和/或反應(yīng)，所述第一反應(yīng)腔室包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(3)通過其入口接收來自所述第一反應(yīng)腔室的所述出口的所述反應(yīng)物物流的第一縮-擴(kuò)噴嘴，作為反應(yīng)物物流絕熱且等熵的膨脹的結(jié)果，快速冷卻軸向流過其中的反應(yīng)物物流，所述第一縮-擴(kuò)噴嘴包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(4)第二反應(yīng)腔室，其包括(i)接收來自所述第一縮-擴(kuò)噴嘴的所述出口的所述材料的反應(yīng)物物流的第一入口，和(ii)將第二反應(yīng)物流輸送到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)用的第二入口，所述第二反應(yīng)物流通過選自DC等離子體噴槍和RF等離子體噴槍之一的第二產(chǎn)熱裝置生成，所述第二產(chǎn)熱裝置包括(a)選自至少一種氣相和至少一種非氣相材料中的至少一種輸入材料用的反應(yīng)物物流入口，所述非氣相材料通過所述第二產(chǎn)熱裝置汽化，和(b)通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第二入口輸送所述第二反應(yīng)物物流到所述第二反應(yīng)腔室內(nèi)的第二反應(yīng)物物流出口，和(iii)所述第二反應(yīng)腔室的出口，(7)通過其入口接收來自所述第二反應(yīng)腔室的所述出口的所述所得反應(yīng)物物流(得自于所述第一和/或第二反應(yīng)物物流)的第二縮-擴(kuò)噴嘴，作為所得反應(yīng)物物流絕熱且等熵的膨脹的結(jié)果，快速冷卻軸向流過其中的所得反應(yīng)物物流，所述第二縮-擴(kuò)噴嘴包括所述反應(yīng)物物流用的出口，(8)接收來自所述第二縮-擴(kuò)噴嘴的所述出口的材料的收集腔室，其中所述方法具有選自下述任何一種的操作模式i.第一模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，和ii.第二模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立沒有經(jīng)過所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，和iii.第三模式，其中確立沒有經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動。
31.權(quán)利要求30的微細(xì)粉末的生產(chǎn)方法，其中所述第二反應(yīng)腔室包括接收非汽化材料的第三入口，和其中所述包括的方法可按照選自所述第一、第二和第三模式和第四模式中任何一種的模式操作i.第四模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立沒有來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，且通過所述第三入口輸送材料到所述第二反應(yīng)腔室中。
32.權(quán)利要求31的微細(xì)粉末的生產(chǎn)方法，其中所述第二反應(yīng)腔室包括接收非汽化材料的第三入口，和其中所述包括的方法可按照選自所述第一、第二、第三和第四模式以及第五模式中任何一種的模式操作i.第五模式，其中確立經(jīng)過所述第一產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動和確立來自于所述第二產(chǎn)熱源的反應(yīng)物的流動，并通過所述第三入口輸送材料到所述第二反應(yīng)腔室中。
33.權(quán)利要求30-32中任何一項的微細(xì)粉末的生產(chǎn)方法，其中所述第一擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置，注射氣體以便相對于軸向產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)流體經(jīng)過所述第三噴嘴。
34.權(quán)利要求30-33中任何一項的微細(xì)粉末的生產(chǎn)方法，其中所述第二擴(kuò)-縮噴嘴包括注射氣體的裝置，以便相對于軸向產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)流體經(jīng)過所述第二噴嘴。
35.使用權(quán)利要求1的汽化流體淬冷反應(yīng)器形成包裝的粉末的方法，所述方法包括通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成納米顆粒粉末材料，所述納米顆粒粉末材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送，其中所述納米顆粒通過所述第二產(chǎn)熱裝置表面反應(yīng)，以便允許所述納米顆粒與通過所述第二入口引入到所述反應(yīng)腔室內(nèi)的材料(下文稱為“包裝材料”)反應(yīng)，以便通過所述包裝材料包裝，之后所述包裝的納米顆粒流經(jīng)所述第二縮-擴(kuò)噴嘴以在所述收集腔室內(nèi)收集。
36.使用權(quán)利要求2的汽化流體淬冷反應(yīng)器形成包裝的粉末的方法，所述方法包括通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成納米顆粒粉末材料，所述納米顆粒粉末材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送，其中所述納米顆粒通過所述第二產(chǎn)熱裝置表面反應(yīng)，以便允許所述納米顆粒與通過所述第二入口和所述第三入口中的至少一種引入到所述反應(yīng)腔室內(nèi)的材料(下文稱為“包裝材料”)反應(yīng)，以便通過所述包裝材料包裝，之后所述包裝的納米顆粒流經(jīng)所述第二縮-擴(kuò)噴嘴以在所述收集腔室內(nèi)收集。
37.使用權(quán)利要求2的汽化流體淬冷反應(yīng)器形成合金化粉末的方法，所述方法包括通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的至少兩種汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成合金化納米顆粒粉末材料，其中所述合金化納米顆粒粉末材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送。
38.使用權(quán)利要求1的汽化流體淬冷反應(yīng)器形成包裝的粉末的方法，所述方法包括通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成納米顆粒粉末材料，所述納米顆粒粉末材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送，其中所述納米顆粒通過所述第二產(chǎn)熱裝置表面反應(yīng)，以便允許所述納米顆粒與通過所述第二入口引入到所述反應(yīng)腔室內(nèi)的材料(下文稱為“包裝材料”)反應(yīng)，以便通過所述包裝材料包裝，之后所述包裝的納米顆粒流經(jīng)所述第二縮-擴(kuò)噴嘴以在所述收集腔室內(nèi)收集。
39.使用權(quán)利要求2的汽化流體淬冷反應(yīng)器形成包裝的粉末的方法，所述方法包括通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成納米顆粒粉末材料，所述納米顆粒粉末材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送，其中所述納米顆粒通過所述第二產(chǎn)熱裝置表面反應(yīng)，以便允許所述納米顆粒與通過所述第二入口和所述第三入口中的至少一個引入到所述反應(yīng)腔室內(nèi)的材料(下文稱為“包裝材料”)反應(yīng)，以便通過所述包裝材料包裝，之后所述包裝的納米顆粒流經(jīng)所述第二縮-擴(kuò)噴嘴以在所述收集腔室內(nèi)收集。
40.使用權(quán)利要求2的汽化流體淬冷反應(yīng)器形成合金化粉末的方法，所述方法包括通過所述第一產(chǎn)熱裝置，使來自所述第一反應(yīng)腔室的氣體流體夾帶的化合物或元素的至少兩種汽化材料流經(jīng)所述第一縮/擴(kuò)噴嘴，生成合金化納米顆粒粉末材料，其中所述合金化納米顆粒粉末材料通過所述第二反應(yīng)腔室的所述第一入口輸送。
41.淬冷加熱的氣體流體夾帶的汽化材料(不管元素材料還是化合物)流體的縮-擴(kuò)噴嘴，以便作為快速淬冷流經(jīng)所述縮-擴(kuò)噴嘴的所述汽化材料的結(jié)果，產(chǎn)生含有納米尺寸顆粒的粉末，其中所述縮-擴(kuò)噴嘴包括影響所述加熱的氣體流體夾帶的汽化材料流經(jīng)所述收縮所述縮-擴(kuò)噴嘴的流動路徑的裝置，其包括在所述縮-擴(kuò)噴嘴的擴(kuò)張部分上游注射流動的氣體(下文稱為“流動改性氣體”)到所述加熱的氣體流體夾帶的汽化材料的流動路徑內(nèi)的裝置，其中通過至少一個輸送開口，以相對于所述縮-擴(kuò)噴嘴的軸向具有切向分量的角度注射所述流動的氣體。
42.權(quán)利要求41的縮-擴(kuò)噴嘴，其中所述注射裝置包括多個輸送開口以供注射所述流動改性氣體。
43.權(quán)利要求41或42的縮-擴(kuò)噴嘴，其中所述注射裝置能調(diào)節(jié)相對于所述加熱的氣體流體夾帶的汽化材料的路徑，流體的所述切向分量的角度。
44.權(quán)利要求41-43中任何一項的縮-擴(kuò)噴嘴，其中所述注射裝置通過所述噴嘴的至少一個開口在所述噴嘴的噴口處注射到所述加熱的氣體流體夾帶的汽化材料的流動路徑內(nèi)。
45.權(quán)利要求41-43中任何一項的縮-擴(kuò)噴嘴，其中所述噴嘴是在亞超聲速度下操作的噴嘴。
全文摘要
本發(fā)明涉及由一種或更多種反應(yīng)物材料生產(chǎn)微細(xì)粉末的汽化流體淬冷反應(yīng)器。該反應(yīng)器包括選自DC等離子體噴槍(4)和RF等離子體噴槍(3)之一的第一產(chǎn)熱裝置，在其內(nèi)給予能量使反應(yīng)物材料反應(yīng)的第一反應(yīng)腔室(5)，和用于淬冷來自第一反應(yīng)腔室(5)的加熱的反應(yīng)物材料的第一縮－擴(kuò)噴嘴(6)。該反應(yīng)器還包括為在其中形成的納米顆粒聚集而提供的第二反應(yīng)腔室(8)，和輸送納米顆粒到收集腔室(11)的第二縮－擴(kuò)噴嘴(9)。
文檔編號B05B1/02GK1946476SQ200580012317
公開日2007年4月11日 申請日期2005年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月28日
發(fā)明者庫爾尼亞·維拉 申請人:庫爾尼亞·維拉