專利名稱：用于處理磷光體的表面的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于有效地表面處理磷光體微粒的方法。
背景技術(shù)：
磷光體已被用于熒光燈、汞燈、和諸如陰極射線管(CRT)、等離子體顯示器、以及場發(fā)射顯示器的顯示裝置中。磷光體的發(fā)光效率取決于它的表面結(jié)構(gòu)、組成、以及表面結(jié)晶度，因此，已試圖采用表面保護材料涂敷磷光體微粒以在準(zhǔn)備、應(yīng)用、加熱、照射和其它工藝中保護磷光體表面特性。
通常，通過包括溶膠-凝膠法和溶液中靜電吸附的液態(tài)涂敷方法之一來涂敷磷光體(見第5858277、6486589、5856009、6001477、5881154和6013979號美國專利，和第2000-8995號韓國專利出版物)。但是，通過這些方法很難將保護材料均勻地涂敷在磷光體微粒的表面上。
因此，本發(fā)明者們已努力研發(fā)一種用于處理磷光體微粒的表面的有效方法，并且出乎意料地得到一種能夠被用來均勻地涂敷具有各種組分的磷光體微粒的特殊方法。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是提供一種用于處理磷光體微粒的表面的有效方法。
根據(jù)本發(fā)明的一方面，提供一種用于處理磷光體微粒的表面的方法，包括步驟(i)在有機溶劑中分散磷光體微粒；(ii)在有機溶劑中溶解聚合物和表面保護材料的前驅(qū)體；(iii)混合在步驟(i)中獲得的分散體系和在步驟(ii)中獲得的溶液；和(iv)加熱在步驟(iii)中獲得的混合物。


從下面結(jié)合附圖對發(fā)明的描述中，本發(fā)明的上述和其它目的及特點將變得清楚，其分別表示圖1沒有被表面處理的磷光體微粒的掃描電鏡(SEM)圖像；
圖2A到2C在示例1到3中分別獲得的磷光體微粒的SEM圖像；和圖3在對比示例1中獲得的磷光體微粒的SEM圖像。
具體實施例方式
本發(fā)明的方法以下面的步驟為特征在溶劑中分散具有各種組分的磷光體微粒，同時單獨地在溶劑中溶解表面保護材料的前驅(qū)體，使所得到的分散體系和溶液混合。
在步驟(i)中，最好通過球磨的方式將磷光體微粒均勻地分散在有機溶劑中，以獲得膠狀磷光體分散體系。
磷光體微?？梢允侨魏卧诠庠春惋@示器領(lǐng)域中通常采用的磷光體微粒，優(yōu)選諸如(SrCaBaMg)5(PO4)3Cl:Eu、LaPO4:CeTb及Y2O3:Eu的混合物的白色磷光體的微粒，其具有5.65μm的平均微粒尺寸，如圖1所示。
在步驟(ii)中，可以將聚合物和表面保護材料的前驅(qū)體一起溶解在同一有機溶劑或不同有機溶劑中以獲得溶液。
表面保護材料的前驅(qū)體可以從包括硅烷、鈦、硼、鋁、鋯、銫、堿金屬、氧化釔基烴氧基金屬(yttria-based alcoxides)、及有機化合物的前驅(qū)體，金屬氧化物、氯化物、氮化物、硝酸鹽、醋酸鹽、及碳酸鹽的前驅(qū)體，和其混合物的前驅(qū)體的組中選取，優(yōu)選氧化釔基金屬氧化物的前驅(qū)體，更優(yōu)選六水合物硝酸鹽(Y(NO3)6H2O)，基于步驟(i)中所采用的磷光體微粒的重量，其用量范圍為按重量10％到20％。
在步驟(ii)中與表面保護材料的前驅(qū)體一起被采用的聚合物，通過起還原劑、分散劑和對微粒團聚的抑制劑的作用，在加熱過程中有助于前驅(qū)體在磷光體表面上轉(zhuǎn)換成表面保護材料層。聚合物可以為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、非極性表面活性劑、或聚合還原劑，優(yōu)選聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇、聚乙二醇、明膠或聚甲基乙烯醚(polymethylvinylether)。
在步驟(i)和(ii)中使用的有機溶劑可以是相同的或不同的，它可用作表面保護材料的前驅(qū)體的還原劑，也可用作磷光體微粒的分散劑，并且每個可以從包括醚、醚酯、酯及糖酯的組中選取，優(yōu)選聚乙二醇酯(esterpolyethyleneglycol)、甘油酯、山梨糖酯(sorbitan ester)、丙二醇酯及二甘醇，更優(yōu)選二甘醇(DEG)。
步驟(i)和(ii)可以在50℃到150℃進(jìn)行，優(yōu)選100℃。
在步驟(iii)中，可以通過攪拌，優(yōu)選地通過球磨，使步驟(i)中獲得的分散體系和步驟(ii)中獲得的溶液混合，以將磷光體微粒均勻地分散在所得的混合物中。
步驟(iv)可以在100℃到200℃執(zhí)行，優(yōu)選160℃，以允許表面保護材料在磷光體微粒的表面上起反應(yīng)。在步驟(iv)中，前驅(qū)體被轉(zhuǎn)換成表面保護材料，優(yōu)選無定形溶膠相，其均勻涂敷磷光體微粒的表面。
此外，可以通過控制步驟(iv)的進(jìn)行時間來調(diào)節(jié)覆蓋在磷光體微粒上的表面保護材料的厚度，該時間可以是1到10小時，優(yōu)選6小時。
本發(fā)明的方法還可以包括在空氣或者空氣和從包括氬氣、氮氣及氦氣的基中選取的惰性氣體的混合物中在500℃到800℃，優(yōu)選550℃到600℃，處理在步驟(iv)中獲得的涂敷有表面保護材料的磷光體微粒的步驟，以使無定形的表面保護材料結(jié)晶。
根據(jù)本發(fā)明的方法，因為表面保護材料的晶核能夠直接地在磷光體微粒的表面上形成并生長，所以可以用保護材料均勻地涂敷具有各種組分的磷光體微粒的表面，同時調(diào)節(jié)涂敷層的厚度。
僅僅為了說明的目的給出下面的示例，并不是為了限制本發(fā)明的范圍。
示例1將1000ml二甘醇(DEG)、11.11g作為表面保護材料前驅(qū)體的Y(NO3)6H2O及9.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)放進(jìn)一個反應(yīng)器中，在100℃攪拌以將前驅(qū)體和PVP完全溶解在DEG中。將1000ml DEG和100g白色磷光體(BaMg2Al10O18:Eu、LaPO4:CeTb和Y2O3:Eu(42∶26∶22)的混合物)放進(jìn)另一反應(yīng)器中，在100℃球磨以獲得均勻的磷光體分散體系。將所得的分散體系和前驅(qū)體溶液在單獨的反應(yīng)器中混合，在160℃攪拌4小時以用無定形Y2O3層均勻地涂敷磷光體微粒的表面，其在600℃被處理以獲得涂敷有10～50nm厚的結(jié)晶Y2O3層的磷光體微粒。所得的微粒的電子顯微照片如圖2A所示。
示例2除在160℃攪拌分散體系和前驅(qū)體溶液的混合物2小時代替4小時之外，重復(fù)示例1的過程，以獲得涂敷有結(jié)晶Y2O3的磷光體微粒。所得的微粒的電子顯微照片如圖2B所示。
示例3除使用25g Y(NO3)6H2O及21.6g PVP代替11.11g Y(NO3)6H2O及9.6gPVP之外，重復(fù)示例1的過程，以獲得涂敷有結(jié)晶Y2O3的磷光體微粒。所得的微粒的電子顯微照片如圖2C所示。
對比示例1根據(jù)傳統(tǒng)的靜電吸附的方法(C.Feldmann，et.al，J.Colloid Interface Sci.，223，229-234，2000；J.Merikhi，et.al，J.Colloid Interface Sci.，228，121-126，2000；和H.Wang，et.al，J.Am.Ceram.Soc.，85，1937，2002)，用Y2O3處理示例1中使用的白色磷光體的表面。
首先，通過用200ml DI(去離子)水球磨24小時來混合1.5g從Y(NO3)6H2O獲得的50nm氧化釔溶膠、0.15g作為用作靜電介質(zhì)的聚合物電解質(zhì)的聚丙烯酸(PAA)、及10g在示例1中使用的白色磷光體，以通過靜電吸附獲得涂敷有Y2O3的磷光體微粒。所得的微粒的電子顯微照片如圖3所示。
如圖2A到圖2C及圖3所示，能夠看出根據(jù)本發(fā)明獲得的磷光體微粒(圖2A到圖2C)與通過靜電吸附獲得的磷光體微粒相比，具有更加均勻的表面保護材料的涂敷層，圖3揭示了形成于磷光體微粒的表面上的200到500nm的氧化釔團聚體的存在。
如從上面所能看到的那樣，通過根據(jù)本發(fā)明的方法，將磷光體微粒分散在溶劑中，將表面保護材料的前驅(qū)體單獨溶解在溶劑中，接著使所得的分散體系和前驅(qū)體溶液混合，可以有效地用保護材料處理具有各中組分的磷光體微粒的表面。因此，本發(fā)明的方法能夠被有利地用在各種與照明、陰極射線管(CRT)、等離子體顯示器以及場發(fā)射顯示器有關(guān)的領(lǐng)域中。
雖然已結(jié)合具體的實施例描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該知道可以對本發(fā)明作出各種修改和變型，這些修改和變型仍將落入如權(quán)利要求所限定的本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于處理磷光體微粒的表面的方法，包括步驟(i)在有機溶劑中分散磷光體微粒；(ii)在有機溶劑中溶解聚合物和表面保護材料的前驅(qū)體；(iii)混合在步驟(i)中獲得的分散體系和在步驟(ii)中獲得的溶液；和(iv)加熱在步驟(iii)中獲得的混合物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述磷光體是白色磷光體。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述表面保護材料從包括硅烷、鈦、硼、鋁、鋯、銫、堿金屬、氧化釔基有機化合物，金屬氧化物、氯化物、氮化物、硝酸鹽、醋酸鹽、和碳酸鹽，及其混合物的組中選取。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述表面保護材料的所述前驅(qū)體是Y(NO3)6H2O。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(ii)中采用的所述表面保護材料的所述前驅(qū)體的用量基于步驟(i)中所采用的所述磷光體微粒的重量按重量為10％到20％。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述聚合物從包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇、聚乙二醇、明膠或聚甲基乙烯醚的組中選取。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(i)或(ii)中使用的所述有機溶劑從包括聚乙二醇酯、甘油酯、山梨糖酯、丙二醇酯及二甘醇的組中選取。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(i)和(ii)都在50℃到150℃的溫度進(jìn)行。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(iv)在100℃到200℃的溫度執(zhí)行。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其中，步驟(iv)被執(zhí)行1到10小時。
11.如權(quán)利要求1所述的方法，還包括以500℃到800℃的溫度處理在步驟(iv)中獲得的涂敷有所述表面保護材料的所述磷光體微粒的步驟。
12.一種通過權(quán)利要求1到11中的任一個所述的方法獲得的表面處理了的磷光體。
13.一種包括如權(quán)利要求12所述的表面處理過的磷光體的發(fā)光裝置。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于處理磷光體微粒的表面的方法，包括步驟在溶劑中分散磷光體微粒，單獨在溶劑中溶解表面保護材料的前驅(qū)體，使所得的分散體系和前驅(qū)體溶液混合以提供具有均勻地涂敷表面保護材料層的磷光體微粒。
文檔編號C09K11/02GK1760322SQ20051011262
公開日2006年4月19日 申請日期2005年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月12日
發(fā)明者趙碩顯, 文柱昊, 金東朝, 鄭善鎬, 鄭京澤, 河海秀 申請人:三星康寧株式會社