專(zhuān)利名稱(chēng)：有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的制備方法。
背景技術(shù)：
銅納米級(jí)材料及其復(fù)合物由于具有尺寸小，比表面積大及量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特點(diǎn)，使之在光、電、磁及化學(xué)方面展現(xiàn)了新奇的特性，因此近年來(lái)有關(guān)對(duì)銅納米材料的制備、性能及應(yīng)用的研究在國(guó)內(nèi)外一直受到廣泛的關(guān)注。其中有機(jī)單分子層保護(hù)納米顆粒(MPC)不同于傳統(tǒng)膠體和用其它方法制備的納米顆粒，它通常是用有機(jī)小分子作為配體，凝聚相與有機(jī)小分子通過(guò)共價(jià)或非共價(jià)鍵型組裝形成的超分子體系，其中各組分的性質(zhì)基本保持不受影響。MPC可以從溶劑中反復(fù)分離和分散，不會(huì)產(chǎn)生不可逆的團(tuán)聚和分解。MPC目前制備方法主要是在有機(jī)相中進(jìn)行，其條件苛刻且產(chǎn)率較低。因此發(fā)展工藝簡(jiǎn)單、較高產(chǎn)率的有機(jī)單分子層保護(hù)銅納米復(fù)合物的制備方法，對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)制備有機(jī)單分子層保護(hù)銅納米復(fù)合物，具有重要的理論意義和實(shí)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服以往MPC制備技術(shù)中存在條件苛刻、產(chǎn)率較低的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單、較高產(chǎn)率的有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的制備方法。
本發(fā)明可通過(guò)如下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)一種有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的制備方法，其特征在于該方法具體包括以下步驟A、將可溶性銅鹽、陽(yáng)離子季銨鹽表面活性劑溶解于水中，再與含硫化合物的苯溶液混合，加入NaBH4的水溶液，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-4小時(shí)；可溶性銅鹽選自硫酸銅；陽(yáng)離子季銨鹽表面活性劑選自十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨中的一種；含硫化合物選自十二烷基硫醇、雙十六烷基二硫代磷酸、雙十二烷基二硫代磷酸中的一種；B、將反應(yīng)后液體靜置分離，取上層有機(jī)相，減壓蒸餾后，真空80℃烘干，所得棕色固體即為納米銅復(fù)合物。
本發(fā)明中銅鹽與含硫化合物的摩爾比為1∶0.5～3。
本發(fā)明中銅鹽與陽(yáng)離子季銨鹽表面活性劑的摩爾比為1∶0.3～2.5。
與現(xiàn)有有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的制備技術(shù)相比，本制備方法具有原料價(jià)廉易得、簡(jiǎn)便、成本低、產(chǎn)率高等特點(diǎn)，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)；所制備的有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物粒徑均勻，其在空氣中穩(wěn)定，能穩(wěn)定分散于多種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油及苯、石油醚等工業(yè)非極性有機(jī)溶劑中，從而具有廣泛的工業(yè)用途。


圖1為以十二烷基硫醇為原料所制備的有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，其中標(biāo)尺長(zhǎng)度為50nm。
圖2為以十二烷基硫醇為原料所制備的有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的ED電子衍射環(huán)。
圖3為以雙十二烷基二硫代磷酸原料所制備的有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，其中標(biāo)尺長(zhǎng)度為50nm。
圖4為以雙十六烷基二硫代磷酸為原料所制備的有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，其中標(biāo)尺長(zhǎng)度為100nm。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取0.6M Cu2SO4.5H2O溶液15ml加入0.05mol的十二烷基三甲基溴化銨，攪拌使其溶解，待用；取0.3M十二烷基硫醇的苯溶液50ml加入上述溶液中，加入1MNaBH4的水溶液60ml，反應(yīng)2小時(shí)后分出有機(jī)相，減壓蒸餾，真空80℃烘干。
圖1為所制備的有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，無(wú)團(tuán)聚，粒徑2-4nm。圖二為所制備的納米顆粒電子衍射圖，由圖可知所制備的有機(jī)單分子層保護(hù)納米復(fù)合物中含面心立方晶形的銅。
實(shí)施例2取0.6M Cu2SO4.5H2O溶液15ml加入0.05mol的十六烷基三甲基溴化銨，攪拌使其溶解，待用；取0.3M雙十六烷基二硫代磷酸的苯溶液50ml加入上述溶液中，加入1M NaBH4的水溶液60ml，反應(yīng)2小時(shí)后分出有機(jī)相，減壓蒸餾，真空80℃烘干。
圖3為所制備的有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，無(wú)團(tuán)聚，粒徑4-7nm。
實(shí)施例3取0.6M Cu2SO4.5H2O溶液15ml加入0.05mol的十六烷基三甲基溴化銨，攪拌使其溶解，待用；取0.3M雙十二烷基二硫代磷酸的苯溶液50ml加入上述溶液中，加入1M NaBH4的水溶液60ml，反應(yīng)2小時(shí)后分出有機(jī)相，減壓蒸餾，真空80℃烘干。
圖4為所制備的有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，無(wú)團(tuán)聚，粒徑7-10nm。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的制備方法，其特征在于該方法具體包括以下步驟A、將可溶性銅鹽、陽(yáng)離子季銨鹽表面活性劑溶解于水中，再與含硫化合物的苯溶液混合，加入NaBH4的水溶液，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-4小時(shí)；可溶性銅鹽選自硫酸銅；陽(yáng)離子季銨鹽表面活性劑選自十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨中的一種；含硫化合物選自十二烷基硫醇、雙十六烷基二硫代磷酸、雙十二烷基二硫代磷酸中的一種；B、將反應(yīng)后液體靜置分離，取上層有機(jī)相，減壓蒸餾后，真空80℃烘干，所得棕色固體即為納米銅復(fù)合物。
2.如權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于銅鹽與含硫化合物的摩爾比為1∶0.5～3。
3.如權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于銅鹽與陽(yáng)離子季銨鹽表面活性劑的摩爾比為1∶0.3～2.5。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種有機(jī)單分子層保護(hù)納米銅復(fù)合物的制備方法。該制備方法是以常見(jiàn)的銅鹽、陽(yáng)離子季銨鹽表面活性劑的水溶液，與含硫化合物的苯溶液混合，通過(guò)NaBH
文檔編號(hào)C09C1/00GK1766008SQ200410090209
公開(kāi)日2006年5月3日 申請(qǐng)日期2004年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月26日
發(fā)明者陳建敏, 陳磊, 周惠娣, 萬(wàn)宏啟, 賈均紅 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所