專利名稱：一種低光耐候粉末涂料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低光耐候粉末涂料，本發(fā)明還涉及一種低光耐候粉末涂料的制備方法。
背景技術(shù)：
聚酯/環(huán)氧混合型低光粉末涂料因耐候性差、涂層容易黃變而使其使用范圍受到限制，而光澤大于40％(60°)的耐候聚酯粉末涂料主要是通過加入消光蠟來制備的，如CIBA的DT3329等。若制備15％～40％(60°)低光澤的耐候聚酯粉末涂料，僅僅通過加入消光蠟不僅使粉末制造成本大大增加，而且粉末涂料會隨消光蠟加入量的的增大而變得發(fā)粘不利于貯存和噴涂，以及粉末涂膜的外觀和機械性能也會變得很差，使其應(yīng)用范圍受到了一定的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種光澤范圍為15％～40％的低光耐候粉末涂料。
本發(fā)明的另一目的是提供上述低光耐候粉末涂料的制備方法，該方法無需加入消光蠟即可制備出性能優(yōu)異、成本低廉的低光耐候聚酯粉末涂料。
本發(fā)明提供的一種低光耐候粉末涂料，其主要組分包括端羧基聚酯樹脂A和B，其中聚酯樹脂A的組分及重量配比為新戊二醇 80～1002-甲基-1，3-丙二醇 0～201，4-環(huán)己烷二甲醇 0～101，6-己二醇0～5三羥甲基丙烷 0～3對苯二甲酸 100～130間苯二甲酸 10～50己二酸 0～5二丁基錫氧化物 0.1～0.3；聚酯樹脂B的組分及重量配比為新戊二醇 80～1002-甲基-1，3-丙二醇 0～10
1，4-環(huán)己烷二甲醇 0～51，6-己二醇 0～5三羥甲基丙烷 0～10對苯二甲酸120～150間苯二甲酸10～50己二酸0～8偏苯三甲酸酐 2～10二丁基錫氧化物0.1～0.3。
本發(fā)明所述的聚酯樹脂A通過以下步驟制備獲得a、在備有攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜中，開動攪拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷，加熱升溫至160℃直至物料熔化；b、然后依次加入對苯二甲酸、0～60％的間苯二甲酸、己二酸和二丁基錫氧化物，通氮氣繼續(xù)升溫；c、分階段逐漸升溫至230～250℃，期間控制蒸餾柱溫度不超過105℃，當(dāng)排出95％的酯化水，物料清晰后，取樣測定酸值達(dá)到10～18mgKOH/g時，降溫10～20℃，加入剩余的間苯二甲酸；d、然后逐步升溫至230～250℃繼續(xù)進行反應(yīng)，當(dāng)物料清晰后，取樣測定酸值達(dá)到30～40mgKOH/g時，進行抽真空，時間2～5h，控制最后合成的聚酯樹脂在以下范圍即可停止反應(yīng)酸值16～26mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點105～120℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計)4000～8000mPa·s。
本發(fā)明所述的聚酯樹脂B通過以下步驟制備獲得a、在備有攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜中，開動攪拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷，加熱升溫至160℃直至物料熔化；b、然后依次加入對苯二甲酸、0～60％的間苯二甲酸、己二酸和二丁基錫氧化物，通氮氣繼續(xù)升溫；c、分階段逐漸升溫至230～250℃，期間控制蒸餾柱溫度不超過105℃。當(dāng)排出95％的酯化水，物料清晰后，取樣測定酸值達(dá)到10～18mgKOH/g時，降溫10～20℃，加入剩余的間苯二甲酸和偏苯三甲酸酐；d、然后逐步升溫至230～250℃繼續(xù)進行反應(yīng)，當(dāng)物料清晰后，取樣測定酸值達(dá)到60～70mgKOH/g時，進行抽真空，時間2～5h，控制最后合成的聚酯樹脂在以下范圍即可停止反應(yīng)酸值46～56mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點100～115℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計)2500～6500mPa·s。
將上述聚酯樹脂A和B制備本發(fā)明低光耐候粉末涂料的方法，包括以下步驟a、將聚酯樹脂A和B分別與固化劑、流平劑、顏填料、助劑混合均勻后，用雙螺桿擠出機熔融擠出、壓片、破碎，得片料A和片料B；b、將片料A和片料B按1∶9～9∶1的重量比混合、粉碎過篩制成粉末涂料，或者將過篩后的粉末A與粉末B按1∶9～9∶1的重量比混合均勻制成粉末涂料。
本發(fā)明具有以下的技術(shù)效果本發(fā)明提供的聚酯樹脂A和B具有玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高、粉末的貯存穩(wěn)定性好、涂膜耐候性和機械性能優(yōu)異的特點，利用本發(fā)明提供的聚酯樹脂A和B通過雙組份粉末干混法，無需加入消光蠟就可以制備出性能優(yōu)異、成本低廉的光澤范圍為15％～40％的低光耐候粉末涂料。
下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的說明。
具體實施例方式
在備有攪拌器和蒸餾柱的50升反應(yīng)釜中，開動攪拌器，加入表1所列配比量的新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷，加熱升溫至160℃直至物料熔化，時間0.5～1.5h；然后依次加入對苯二甲酸、50％的間苯二甲酸、己二酸和二丁基錫氧化物，通氮氣繼續(xù)升溫反應(yīng)，170℃左右酯化水開始生成并餾出，控制蒸餾柱溫度小于105℃，然后逐漸分段加熱進行酯化反應(yīng)170～180℃加熱2小時；180～220℃加熱4小時；220～230℃加熱1小時；230～245℃加熱4～5小時。當(dāng)排出95％的酯化水，物料清晰后，取樣測定酸值達(dá)到10～18mgKOH/g時，降溫10～20℃，A加入剩余的間苯二甲酸(B加入剩余的間苯二甲酸和偏苯三甲酸酐)。然后逐步升溫至240℃繼續(xù)進行反應(yīng)，當(dāng)物料清晰后，取樣測定酸值A(chǔ)的達(dá)到30～40mgKOH/g(B的達(dá)到60～70mgKOH/g)時，進行抽真空，時間2～5h?？刂谱詈蠛铣傻木埘渲谝韵路秶纯赏Ｖ狗磻?yīng)聚酯樹脂A——酸值16～26mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點105～120℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計)4000～8000mPa·s。
聚酯樹脂B——酸值46～56mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點100～115℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計)2500～6500mPa·s。
表1 聚酯樹脂A和B的組份和性能

本發(fā)明方法合成的聚酯樹脂的性能可通過制作成的粉末涂料的性能來體現(xiàn)。如表2所示，將本發(fā)明合成的聚酯樹脂A和B分別與固化劑(如TGIC等)、流平劑(如PV88等)、顏填料(如硫酸鋇、鈦白粉等)、助劑(如安息香等)等混合均勻后，用Φ30的雙螺桿擠出機熔融分別擠出、壓片、破碎得片料A和片料B，然后將片料A和片料B按1∶1的重量比混合、粉碎過篩制成粉末涂料，或者將過篩后的粉末A與粉末B按1∶1的重量比混合均勻制成粉末涂料。粉末涂料采用靜電噴槍噴涂在經(jīng)表面處理(磷化)的金屬板上，經(jīng)180～200℃/10～20min固化，然后進行各種性能測試，性能測試結(jié)果如表2所示。
表2低光耐候粉末涂料的組份和粉末及其涂膜的性能

由表2可見，本發(fā)明方法合成的低光耐候粉末涂料用聚酯樹脂A和B通過雙組份粉末干混法可以制備出性能優(yōu)異的低光耐候粉末涂料。
權(quán)利要求
1.一種低光耐候粉末涂料，其主要組分包括端羧基聚酯樹脂A和B，其中聚酯樹脂A的組分及重量配比為新戊二醇 80～1002-甲基-1，3-丙二醇0～201，4-環(huán)己烷二甲醇 0～101，6-己二醇 0～5三羥甲基丙烷 0～3對苯二甲酸100～130間苯二甲酸10～50己二酸0～5二丁基錫氧化物0.1～0.3；聚酯樹脂B的組分及重量配比為新戊二醇 80～1002-甲基-1，3-丙二醇0～101，4-環(huán)己烷二甲醇 0～51，6-己二醇 0～5三羥甲基丙烷 0～10對苯二甲酸120～150間苯二甲酸10～50己二酸0～8偏苯三甲酸酐 2～10二丁基錫氧化物0.1～0.3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低光耐候粉末涂料，其特征在于聚酯樹脂A通過以下步驟制備獲得a、在備有攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜中，開動攪拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷，加熱升溫至160℃直至物料熔化；b、然后依次加入對苯二甲酸、0～60％的間苯二甲酸、己二酸和二丁基錫氧化物，通氮氣繼續(xù)升溫；c、分階段逐漸升溫至230～250℃，期間控制蒸餾柱溫度不超過105℃，當(dāng)排出95％的酯化水，物料清晰后，取樣測定酸值達(dá)到10～18mgKOH/g時，降溫10～20℃，加入剩余的間苯二甲酸；d、然后逐步升溫至230～250℃繼續(xù)進行反應(yīng)，當(dāng)物料清晰后，取樣測定酸值達(dá)到30～40mgKOH/g時，進行抽真空，時間2～5h，控制最后合成的聚酯樹脂在以下范圍即可停止反應(yīng)酸值16～26mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點105～120℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計)4000～8000mPa·s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低光耐候粉末涂料，其特征在于聚酯樹脂B通過以下步驟制備獲得a、在備有攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜中，開動攪拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷，加熱升溫至160℃直至物料熔化；b、然后依次加入對苯二甲酸、0～60％的間苯二甲酸、己二酸和二丁基錫氧化物，通氮氣繼續(xù)升溫；c、分階段逐漸升溫至230～250℃，期間控制蒸餾柱溫度不超過105℃。當(dāng)排出95％的酯化水，物料清晰后，取樣測定酸值達(dá)到10～18mgKOH/g時，降溫10～20℃，加入剩余的間苯二甲酸和偏苯三甲酸酐；d、然后逐步升溫至230～250℃繼續(xù)進行反應(yīng)，當(dāng)物料清晰后，取樣測定酸值達(dá)到60～70mgKOH/g時，進行抽真空，時間2～5h，控制最后合成的聚酯樹脂在以下范圍即可停止反應(yīng)酸值46～56mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點100～115℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計)2500～6500mPa·s。
4.一種權(quán)利要求1所述的低光耐候粉末涂料的制備方法，包括以下步驟a、將聚酯樹脂A和B分別與固化劑、流平劑、顏填料、助劑混合均勻后，用雙螺桿擠出機熔融擠出、壓片、破碎，得片料A和片料B；b、將片料A和片料B按1∶9～9∶1的重量比混合、粉碎過篩制成粉末涂料，或者將過篩后的粉末A與粉末B按1∶9～9∶1的重量比混合均勻制成粉末涂料。
全文摘要
一種低光耐候粉末涂料，其主要組分包括端羧基聚酯樹脂A和B，其中聚酯樹脂A的組分及重量配比為新戊二醇80～100，2－甲基－1，3－丙二醇0～20，1，4－環(huán)己烷二甲醇0～10，1，6－己二醇0～5，三羥甲基丙烷0～3，對苯二甲酸100～130，間苯二甲酸10～50，己二酸0～5，二丁基錫氧化物0.1～0.3；聚酯樹脂B的組分及重量配比為新戊二醇80～100，2－甲基－1，3－丙二醇0～10，1，4－環(huán)己烷二甲醇0～5，1，6－己二醇0～5，三羥甲基丙烷0～10，對苯二甲酸120～150，間苯二甲酸10～50，己二酸0～8，偏苯三甲酸酐2～10，二丁基錫氧化物0.1～0.3。本發(fā)明提供的聚酯樹脂A和B具有玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高、粉末的貯存穩(wěn)定性好、涂膜耐候性和機械性能優(yōu)異的特點，將聚酯樹脂A和B通過雙組份粉末干混法，可制備光澤范圍為15％～40％的低光耐候粉末涂料。
文檔編號C09D5/03GK1613935SQ20041005167
公開日2005年5月11日 申請日期2004年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月29日
發(fā)明者陳龍才, 嚴(yán)來春, 張捷, 楊銳龍 申請人:廣州擎天實業(yè)有限公司