專利名稱：一種天然辣椒紅色素的提取純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種使用大孔吸附樹(shù)脂從辣椒成熟果實(shí)(或果皮)中提取分離純化辣椒紅色素的方法。
背景技術(shù)：
辣椒紅色素是一種天然色素，因其安全、可靠且色調(diào)鮮艷、熱穩(wěn)定性好而廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥工業(yè)和化妝品。辣椒紅素不僅被認(rèn)為是一種理想的天然食品著色劑，而且還應(yīng)用于藥物片劑的包衣著色。國(guó)內(nèi)主要將其應(yīng)用于罐頭食品和糕點(diǎn)上彩裝、醬料、冰棍、冰淇淋、餅干、糖果、熟肉制品、人造蟹肉、飼料、保健藥品、化妝品等方面的生產(chǎn)。我國(guó)各地廣泛栽培辣椒，提取辣椒紅素有豐富的原料，但由于生產(chǎn)工藝落后，使得產(chǎn)品成本高、收率低、質(zhì)量差且?guī)в挟愇?，故必須改進(jìn)其提取、精制技術(shù)，才能提高產(chǎn)品質(zhì)量。
辣椒紅色素是四萜類衍生物，分子式為C40H56O3，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 純的辣椒紅素為深胭脂紅色針狀晶體(石油醚中結(jié)晶)，m.p.181-182℃，易溶于極性大的有機(jī)溶劑，與濃無(wú)機(jī)酸作用顯蘭色。用于食品添加劑等方面的辣椒紅素為暗紅色油膏狀，有辣味，無(wú)不良?xì)馕?。其主要成分為辣椒紅素、類胡蘿卜素、辣椒堿和植物油等，不溶于水，易溶于植物油和乙醇，呈中性，pH值為5-7，在pH值為3-12使用時(shí)，色調(diào)不變化，耐光性尚好，耐熱性較好，耐酸堿，耐氧化，在200℃的油中色度基本穩(wěn)定，染著性較差，F(xiàn)e3+、Cu2+、Co2+可促使其褪色，遇鉛可形成沉淀，LD50(小白鼠經(jīng)口)＞17000mg/kg。
辣椒紅色素其主要來(lái)源為紅辣椒(Capsicum annuum L.)或小米椒(C.frutescens L.)的成熟果實(shí)或果皮。過(guò)去常見(jiàn)的提取分離辣椒紅素的方法大致可分為四種油溶法、溶劑法、超臨界流體萃取法和分子蒸餾法。使用油溶法所得的色素與油分離困難，且難以得到濃稠產(chǎn)品。使用溶劑法獲得辣椒油樹(shù)脂后均需要經(jīng)過(guò)煩瑣的脫辣處理過(guò)程，脫辣難于徹底及操作復(fù)雜是其主要的缺點(diǎn)。使用超臨界流體萃取法在提取辣椒紅色素方面雖然有較好的效果，但因其昂貴的設(shè)備和龐大的資源消耗限制了它的工業(yè)應(yīng)用。使用分子蒸餾法的主要缺點(diǎn)是設(shè)備昂貴，且攜帶劑難于去除而影響色素的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的操作簡(jiǎn)便、成本低廉、收率較高、產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)良的天然辣椒紅色素的提取純化方法。所得到的天然辣椒紅色素產(chǎn)品具有高色價(jià)、低辣度、無(wú)異味等特點(diǎn)。
本發(fā)明方法的具體步驟是(1)將紅辣椒果實(shí)或果皮的干燥粉末加4-6倍量(V/W)有機(jī)溶劑，在40-60℃并不斷攪拌下提取1-2h，重復(fù)提取2-3次；提取液減壓濃縮回收溶劑得濃縮物；所說(shuō)的有機(jī)溶劑為各種極性的有機(jī)溶劑(可以是≥95％V/V乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、正己烷或環(huán)己烷)；(2)上述得到的濃縮物用2-4倍量(V/W)的95％V/V乙醇溶解后，與吸附樹(shù)脂混合，另加入不小于95％乙醇體積10倍的水，攪拌2-3h后上柱；所用吸附樹(shù)脂的干重量為干燥辣椒果實(shí)或果皮重量的1/10-1/8；所說(shuō)的吸附樹(shù)脂是非極性或低極性的大孔吸附樹(shù)脂(可以是HPD系列的大孔吸附樹(shù)脂HPD100、HPD130、HPD200或HPD300，或其它極性相當(dāng)?shù)拇罂孜綐?shù)脂)；(3)用大量水沖洗至洗出液為無(wú)色后，改用極性有機(jī)溶劑洗脫，所用的洗脫溶劑體積為2-4倍柱體積，洗脫液流量為0.5-1倍柱體積/h；所說(shuō)的極性有機(jī)溶劑是濃度為≥85％(V/V)的乙醇或甲醇水溶液、或丙酮、或乙酸乙酯；(4)用非極性有機(jī)溶劑洗脫辣椒紅色素，所用的洗脫溶劑體積為2-6倍柱體積，洗脫液流量為0.5-1.5倍體積/h；所說(shuō)的非極性有機(jī)溶劑是石油醚、正己烷、環(huán)己烷或乙醚，或該四種溶劑中任意兩種或三種的混合溶劑；(5)將非極性有機(jī)溶劑洗脫液經(jīng)減壓濃縮回收溶劑，即得高色價(jià)低辣度無(wú)異味天然辣椒紅色素。
本發(fā)明所得到的辣椒紅色素為深紅色油狀液，無(wú)辛辣氣味和異味，色價(jià)不低于100，幾乎無(wú)辣味。
本發(fā)明方法所采用的大孔吸附樹(shù)脂對(duì)辣椒紅色素的選擇性良好，吸附快，解吸也快，吸附容量較大，生產(chǎn)周期短；且樹(shù)脂物理化學(xué)穩(wěn)定性高，機(jī)械強(qiáng)度好，再生容易；工藝簡(jiǎn)單，操作十分簡(jiǎn)便，一步即可達(dá)到分離目的，溶劑皆可回收利用，成本低廉，適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。所獲得的辣椒紅色素色價(jià)極高，且無(wú)辣味或辣味極低。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1取湖北紅辣椒干燥果皮粉末200g，以800ml丙酮40℃不斷攪拌下提取3次，每次1h，過(guò)濾，合并濾液，濃縮回收丙酮。濃縮物用67ml 95％乙醇(V/V)溶解后與干燥重量為22g的HPD100樹(shù)脂混合，另加入700ml水?dāng)嚢?，恒?30rpm)攪拌2h，500ml水沖洗到洗出液為無(wú)色后，改用85％乙醇(V/V)220ml沖洗樹(shù)脂柱，流量為55ml/h。后改用石油醚330ml沖洗，流量為110ml/h，減壓濃縮回收石油醚洗脫液，即得無(wú)辣味高色價(jià)辣椒紅色素3.22g，收率1.61％。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 10783-1996進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定其色價(jià)為118，無(wú)辣味。
權(quán)利要求
1.一種天然辣椒紅色素的提取方法，具體步驟包括(1)將紅辣椒果實(shí)或果皮的干燥粉末加4-6倍量V/W有機(jī)溶劑，在40-60℃并不斷攪拌下提取1-2h，重復(fù)提取2-3次；提取液減壓濃縮回收溶劑得濃縮物；所說(shuō)的有機(jī)溶劑為各種極性的有機(jī)溶劑；(2)上述得到的濃縮物用2-4倍量V/W的95％乙醇溶解后，與吸附樹(shù)脂混合，另加入不小于95％乙醇體積10倍量的水，攪拌2-3h后上柱；所用吸附樹(shù)脂的干重量為干燥辣椒果實(shí)或果皮重量的1/10-1/8；所說(shuō)的吸附樹(shù)脂是非極性或低極性的大孔吸附樹(shù)脂；(3)用大量水沖洗至洗出液為無(wú)色后，改用極性有機(jī)溶劑洗脫，所用的洗脫溶劑體積為2-4倍柱體積，洗脫液流量為0.5-1倍柱體積/h；所說(shuō)的極性有機(jī)溶劑是濃度為≥85％的乙醇或甲醇水溶液、或丙酮、或乙酸乙酯；(4)用非極性有機(jī)溶劑洗脫辣椒紅色素，所用的洗脫溶劑體積為2-6倍柱體積，洗脫液流量為0.5-1.5倍體積/h；所說(shuō)的非極性有機(jī)溶劑是石油醚、正己烷、環(huán)己烷或乙醚，或該四種溶劑中任意兩種或三種的混合溶劑；(5)將非極性有機(jī)溶劑洗脫液經(jīng)減壓濃縮回收溶劑，即得高色價(jià)低辣度無(wú)異味天然辣椒紅色素。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(1)所說(shuō)的有機(jī)溶劑為≥95％乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、正己烷或環(huán)己烷。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是步驟(2)所說(shuō)的大孔吸附樹(shù)脂是HPD系列的大孔吸附樹(shù)脂HPD100、HPD130、HPD200或HPD300，或其它極性相當(dāng)?shù)拇罂孜綐?shù)脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從辣椒成熟果實(shí)(或果皮)中提取高色價(jià)低辣度無(wú)異味辣椒紅色素的方法。用有機(jī)溶劑提取辣椒果實(shí)(或果皮)中的色素成分，提取液減壓濃縮后，濃縮物經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂分離純化即得辣味極低、色價(jià)很高的辣椒紅色素，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 10783－1996進(jìn)行紫外分光光度法測(cè)定，本發(fā)明制備的辣椒紅色素色價(jià)可達(dá)100(E
文檔編號(hào)C09B61/00GK1392201SQ0213438
公開(kāi)日2003年1月22日 申請(qǐng)日期2002年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月18日
發(fā)明者楊得坡, 龐志清, 王冬梅 申請(qǐng)人:中山大學(xué)