一種茶皂素改性耐熱光纜料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種茶皂素改性耐熱光纜料,它是由下述重量份的原料組成的:硫酸鋁1?2、茶皂素0.6?1、六甲基磷酰三胺1?2、聚氨基甲酸酯3?4、八甲基環(huán)四硅氧烷5?7、八苯基?POSS2?3、四甲基氫氧化銨0.01?0.02、二甲基乙酰胺300?400、辛基苯基環(huán)四硅氧烷1?3、4,4'?二氨基二苯醚37?40、20?25%的氨水2?4、均苯四甲酸二酐46?50、N?甲基吡咯烷酮70?80、氮化鋁3?4、高密度聚乙烯100?110、十六烷基三甲基氯化銨1?2、松香醇3.5?6、硬脂酸鎘0.1?0.2、丙烯酸羥乙酯3?5。本發(fā)明的光纜料耐熱穩(wěn)定性好,抗沖擊強度高,柔韌性好,綜合性能優(yōu)越。
【專利說明】
一種茶皂素改性耐熱光纜料及其制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及光纜料技術領域,尤其涉及一種茶皂素改性耐熱光纜料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]聚酰亞胺復合材料通常以聚酰亞胺為基體與其它物質復合而成〃其中以聚酞亞胺為基體與高性能增強纖維(如玻璃纖維,碳纖維,芳綸纖維等)復合而成的先進復合材料,比強度高,耐高溫,制件重量輕,已大量用于制作航空航天器的結構件,對航空航天工業(yè)的發(fā)展作出了巨大的貢獻〃當前以聚酰亞胺為基體,與無機微粒復合的研究也越來越引人注目,作為功能復合材料,具有廣闊應用前景"用于聚酰亞胺/無機物(納米)復合材料的無機物及其前體的物質主要有陶瓷、聚硅氧烷、粘土和分子篩,通常無機物以分散相的形式分散于聚酰亞胺基體中,形成一定相分離尺寸的無機相〃無機物可以超微粉的形式引入聚酰亞胺中,更普遍的是以某種前驅體形式(如烷氧化物等)與聚酰亞胺的前體溶液共混再轉化為相應的無機相;
由于一般的聚酰亞胺不熔,成型加工溫度高,因此開發(fā)易于成型加工的聚酰亞胺是其研究發(fā)展的一個熱點"此外,由于其成本較高,在一般的民用和工業(yè)應用方面受到了極大的限制,因此合成出成本低,性能保持良好的聚酰亞胺也是研究的重點之一;
聚酰亞胺具有非常優(yōu)異的耐熱性,耐磨性,耐輻射性,耐化學性,良好的電絕緣性,韌性,同時還具有很高的氣體滲透性,由于具有優(yōu)越的綜合性能,現(xiàn)已廣泛應用于航空航天,電子電氣,機車汽車,精密機械和自動辦公機械等領域,聚酰亞胺固化溫度太高,并且難于成型加工,而將聚酰亞胺制備成粉末狀,則可作為材料改性添加劑,具有很廣闊的應用前景。
【發(fā)明內容】
[0003]本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術的缺陷,提供一種茶皂素改性耐熱光纜料及其制備方法。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
一種茶皂素改性耐熱光纜料,它是由下述重量份的原料組成的:
硫酸鋁1-2、茶皂素0.6-1、六甲基磷酰三胺1-2、聚氨基甲酸酯3-4、八甲基環(huán)四硅氧烷5-7、八苯基-P0SS2-3、四甲基氫氧化銨0.01-0.02、二甲基乙酰胺300-400、辛基苯基環(huán)四硅氧烷1-3、4,4’_二氨基二苯醚37-40、20-25%的氨水2-4、均苯四甲酸二酐46-50、N-甲基吡咯烷酮70-80、氮化鋁3-4、高密度聚乙烯100-110、十六烷基三甲基氯化銨1-2、松香醇3.5-6、硬脂酸鎘0.1-0.2、丙烯酸羥乙酯3-5。
[0005]—種所述的茶皂素改性耐熱光纜料的制備方法,包括以下步驟:
(I)取上述八甲基環(huán)四硅氧烷重量的10-15%,與四甲基氫氧化銨混合,通入氮氣,在90-95 °C下保溫反應2-3小時,緩慢降低溫度為常溫,得堿溶膠; (2)取上述二甲基乙酰胺重量的10-15%,加入剩余的八甲基環(huán)四硅氧烷、辛基苯基環(huán)四硅氧烷、八苯基-POSS,攪拌均勻,通入氮氣,加入上述堿溶膠,在90-95 0C保溫攪拌30-40分鐘,停止通入氮氣,保溫2-3小時,升高溫度為150-160 °C,保溫27-30分鐘,冷卻,在60-65 °C下真空干燥1-2小時,得交聯(lián)聚硅氧烷;
(3)將上述4,4’ -二氨基二苯醚加入到其重量36-40倍的、15-17%的硫酸溶液中,加入上述20-25%的氨水,靜置1-2小時,過濾,將沉淀用去離子水洗3-4次,在60-70 °C下真空干燥4-5小時,得精制苯醚;
(4)將上述硫酸鋁加入到其重量7-10倍的蒸餾水中,攪拌均勻;
(5)將上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交聯(lián)聚硅氧烷混合,加入剩余的二甲基乙酰胺,攪拌均勻,送入冰水浴中,通入氮氣,攪拌反應2-3小時,出料,將產(chǎn)物加入到其重量30-40倍的蒸餾水中,加入上述硫酸鋁水溶液,攪拌均勻,常溫靜置4-5天,過濾,得預交聯(lián)聚酰亞胺;
(5)將上述氮化鋁、硬脂酸鎘混合,加入到N-甲基吡咯烷酮中,超聲2-3分鐘,得氮化鋁分散液;
(6)將上述預交聯(lián)聚酰亞胺加入到氮化鋁分散液中,加入十六烷基三甲基氯化銨,超聲20-30分鐘,過濾,將沉淀在76-80°C下真空干燥3-5小時,磨成細粉,送入250-260°C的真空干燥箱中,加熱6-7小時,出料冷卻,得交聯(lián)改性聚酰亞胺;
(7)將上述六甲基磷酰三胺加入到其重量10-14倍的無水乙醇中,攪拌均勻,加入茶皂素,在50-60°C下保溫攪拌3-7分鐘,加入上述交聯(lián)改性聚酰亞胺、松香醇,升高溫度為80-90°C,保溫攪拌20-30分鐘,過濾,將沉淀水洗3-4次,真空50-60°C下干燥2-3小時,得預處理聯(lián)改性聚酰亞胺;
(8)將上述預處理交聯(lián)改性聚酰亞胺與剩余各原料混合,攪拌均勻,送入到螺桿擠出機中,熔融擠出,冷卻,磨粉,即得所述光纜料。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明以4,4.一二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐為單體,以N-甲基吡咯烷酮為反應溶劑,以交聯(lián)聚硅氧烷為疏水性組分,反應完成后經(jīng)蒸餾水浸泡除去溶劑,再高溫環(huán)化得到交聯(lián)改性聚酰亞胺;
本發(fā)明在聚酰亞胺的分子鏈中引入了具有疏水性的S1-O-Si結構,通過聚酰亞胺對交聯(lián)聚硅氧烷的剪切力,可以將聚硅氧烷分散成更小的顆粒,其可以均勻的包覆在聚酰亞胺粒子的表面,從而形成疏水層,從而改善了其在復合材料中的分散均勻性;本發(fā)明的交聯(lián)聚硅氧烷還具有很好的熱穩(wěn)定性和輻射穩(wěn)定性,提高了其阻尼性能和與聚酰亞胺的相容性;本發(fā)明將預交聯(lián)聚酰亞胺與氮化鋁懸浮液混合,形成的復合材料結合了聚酰亞胺和氮化鋁的各自優(yōu)點,具有高導熱,低膨脹,低介電,電絕緣,耐高溫等優(yōu)異的性能。本發(fā)明的光纜料耐熱穩(wěn)定性好,抗沖擊強度高,柔韌性好,綜合性能優(yōu)越。
【具體實施方式】
[0007]一種茶皂素改性耐熱光纜料,它是由下述重量份的原料組成的:
硫酸鋁1、茶皂素0.6、六甲基磷酰三胺1、聚氨基甲酸酯3、八甲基環(huán)四硅氧烷5、八苯基P0SS2、四甲基氫氧化銨0.01、二甲基乙酰胺300、辛基苯基環(huán)四硅氧烷1、4,4 ’ 二氨基二苯醚37、20%的氨水2、均苯四甲酸二酐46、N甲基吡咯烷酮70、氮化鋁3、高密度聚乙烯100、十六烷基三甲基氯化銨1、松香醇3.5、硬脂酸鎘0.1、丙烯酸羥乙酯3。
[0008]一種所述的茶皂素改性耐熱光纜料的制備方法,包括以下步驟:
(1)取上述八甲基環(huán)四硅氧烷重量的10%,與四甲基氫氧化銨混合,通入氮氣,在90°C下保溫反應2小時,緩慢降低溫度為常溫,得堿溶膠;
(2)取上述二甲基乙酰胺重量的10%,加入剩余的八甲基環(huán)四硅氧烷、辛基苯基環(huán)四硅氧烷、八苯基POSS,攪拌均勻,通入氮氣,加入上述堿溶膠,在90°C保溫攪拌30分鐘,停止通入氮氣,保溫2小時,升高溫度為150°C,保溫27分鐘,冷卻,在60°C下真空干燥I小時,得交聯(lián)聚硅氧烷;
(3)將上述4,4’ 二氨基二苯醚加入到其重量36倍的、15%的硫酸溶液中,加入上述20%的氨水,靜置I小時,過濾,將沉淀用去離子水洗3次,在60 0C下真空干燥4小時,得精制苯醚;
(4)將上述硫酸鋁加入到其重量7倍的蒸餾水中,攪拌均勻;
(5)將上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交聯(lián)聚硅氧烷混合,加入剩余的二甲基乙酰胺,攪拌均勻,送入冰水浴中,通入氮氣,攪拌反應2小時,出料,將產(chǎn)物加入到其重量30倍的蒸餾水中,加入上述硫酸鋁水溶液,攪拌均勻,常溫靜置4天,過濾,得預交聯(lián)聚酰亞胺;
(5)將上述氮化鋁、硬脂酸鎘混合,加入到N甲基吡咯烷酮中,超聲2分鐘,得氮化鋁分散液;
(6)將上述預交聯(lián)聚酰亞胺加入到氮化鋁分散液中,加入十六烷基三甲基氯化銨,超聲20分鐘,過濾,將沉淀在76 0C下真空干燥3小時,磨成細粉,送入250 V的真空干燥箱中,加熱6小時,出料冷卻,得交聯(lián)改性聚酰亞胺;
(7)將上述六甲基磷酰三胺加入到其重量10倍的無水乙醇中,攪拌均勻,加入茶皂素,在50°C下保溫攪拌3分鐘,加入上述交聯(lián)改性聚酰亞胺、松香醇,升高溫度為80°C,保溫攪拌20分鐘,過濾,將沉淀水洗3次,真空50°C下干燥2小時,得預處理聯(lián)改性聚酰亞胺;
(8)將上述預處理交聯(lián)改性聚酰亞胺與剩余各原料混合,攪拌均勻,送入到螺桿擠出機中,熔融擠出,冷卻,磨粉,即得所述光纜料。
[0009]性能測試:
拉伸強度:19.3MPa;
斷裂伸長率:354%。
【主權項】
1.一種茶皂素改性耐熱光纜料,其特征在于,它是由下述重量份的原料組成的: 硫酸鋁1-2、茶皂素0.6-1、六甲基磷酰三胺1-2、聚氨基甲酸酯3-4、八甲基環(huán)四硅氧烷.5-7、八苯基-P0SS2-3、四甲基氫氧化銨0.01-0.02、二甲基乙酰胺300-400、辛基苯基環(huán)四硅氧烷1-3、4,4’_二氨基二苯醚37-40、20-25%的氨水2-4、均苯四甲酸二酐46-50、N-甲基吡咯烷酮70-80、氮化鋁3-4、高密度聚乙烯100-110、十六烷基三甲基氯化銨1-2、松香醇3.5-6、硬脂酸鎘0.1-0.2、丙烯酸羥乙酯3-5。2.—種如權利要求1所述的茶皂素改性耐熱光纜料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)取上述八甲基環(huán)四硅氧烷重量的10-15%,與四甲基氫氧化銨混合,通入氮氣,在90-.95 °C下保溫反應2-3小時,緩慢降低溫度為常溫,得堿溶膠; (2)取上述二甲基乙酰胺重量的10-15%,加入剩余的八甲基環(huán)四硅氧烷、辛基苯基環(huán)四硅氧烷、八苯基-POSS,攪拌均勻,通入氮氣,加入上述堿溶膠,在90-95 0C保溫攪拌30-40分鐘,停止通入氮氣,保溫2-3小時,升高溫度為150-160 °C,保溫27-30分鐘,冷卻,在60-65 °C下真空干燥1-2小時,得交聯(lián)聚硅氧烷; (3)將上述4,4二氨基二苯醚加入到其重量36-40倍的、15-17%的硫酸溶液中,加入上述20-25%的氨水,靜置1-2小時,過濾,將沉淀用去離子水洗3-4次,在60-70 °C下真空干燥4-.5小時,得精制苯醚; (4)將上述硫酸鋁加入到其重量7-10倍的蒸餾水中,攪拌均勻; (5)將上述精制苯醚、均苯四甲酸二酐、交聯(lián)聚硅氧烷混合,加入剩余的二甲基乙酰胺,攪拌均勻,送入冰水浴中,通入氮氣,攪拌反應2-3小時,出料,將產(chǎn)物加入到其重量30-40倍的蒸餾水中,加入上述硫酸鋁水溶液,攪拌均勻,常溫靜置4-5天,過濾,得預交聯(lián)聚酰亞胺; (5)將上述氮化鋁、硬脂酸鎘混合,加入到N-甲基吡咯烷酮中,超聲2-3分鐘,得氮化鋁分散液; (6)將上述預交聯(lián)聚酰亞胺加入到氮化鋁分散液中,加入十六烷基三甲基氯化銨,超聲.20-30分鐘,過濾,將沉淀在76-80°C下真空干燥3-5小時,磨成細粉,送入250-260°C的真空干燥箱中,加熱6-7小時,出料冷卻,得交聯(lián)改性聚酰亞胺; (7)將上述六甲基磷酰三胺加入到其重量10-14倍的無水乙醇中,攪拌均勻,加入茶皂素,在50-60°C下保溫攪拌3-7分鐘,加入上述交聯(lián)改性聚酰亞胺、松香醇,升高溫度為80-90°C,保溫攪拌20-30分鐘,過濾,將沉淀水洗3-4次,真空50-60°C下干燥2-3小時,得預處理聯(lián)改性聚酰亞胺; (8)將上述預處理交聯(lián)改性聚酰亞胺與剩余各原料混合,攪拌均勻,送入到螺桿擠出機中,熔融擠出,冷卻,磨粉,即得所述光纜料。
【文檔編號】C08G73/10GK105949579SQ201610457154
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月22日
【發(fā)明人】孟亮, 余文輝, 韓偉
【申請人】安徽電信器材貿易工業(yè)有限責任公司