本發(fā)明屬農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，常用的農(nóng)藥劑型有水分散粒劑、懸浮劑、乳油、微乳劑、水乳劑或微膠囊懸浮劑等，其中懸浮劑、水分散粒劑和可濕性粉劑的存儲(chǔ)的過(guò)程容易分層或者結(jié)塊，或者受到外界環(huán)境的影響而變質(zhì)，而乳油、微乳劑、水乳劑或微膠囊懸浮劑等必然會(huì)含有有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑的存在會(huì)增加生產(chǎn)和運(yùn)輸過(guò)程中的難度。由此將醫(yī)藥劑型與農(nóng)藥劑型相結(jié)合產(chǎn)生的農(nóng)藥泡騰劑的開發(fā)和應(yīng)用在國(guó)內(nèi)外相當(dāng)活躍。
農(nóng)藥泡騰劑是近年發(fā)展較為迅速的一種固態(tài)新劑型，農(nóng)藥泡騰劑包括農(nóng)藥原藥、填料、助崩解劑和穩(wěn)定劑組成，是將泡騰劑和各組分固體顆粒或粉體混合，經(jīng)由造?；驂褐贫桑r(nóng)藥泡騰劑入水后能迅速自發(fā)分散崩解，有效成分均勻擴(kuò)散，農(nóng)藥活性成分接觸觸靶標(biāo)物后，發(fā)揮除草、殺蟲、殺菌等方面的活性作用，具有操作簡(jiǎn)便，省時(shí)省力和高效等特點(diǎn)。
農(nóng)藥原藥可以是除草劑、殺蟲劑、殺菌劑、殺藻劑和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等。中國(guó)專利CN 101455196B公開的一種農(nóng)藥泡騰組合物及其制備方法，該農(nóng)藥泡騰組合物包括泡騰組分和農(nóng)藥原藥，具體包括由農(nóng)藥原藥、表面活性劑和聯(lián)合載體構(gòu)成的固體分散體系、水溶性農(nóng)藥助劑和泡騰組分，其中農(nóng)藥原藥為吡丙醚、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、吡蟲啉、苯噻草胺或芐磺隆中的一種或多種，將配方中的聯(lián)合載體、水溶性農(nóng)藥助劑及泡騰組分中的酸源、二氧化碳源分別進(jìn)行超微粉碎，然后將高分子聚合物和水溶性基質(zhì)與有機(jī)溶劑混合形成稠狀物，經(jīng)高速剪切、乳化、干燥、粉碎過(guò)篩得到農(nóng)藥固體分散體系，將農(nóng)藥固體分散體系加入超微粉碎的泡騰組分、水溶性農(nóng)藥助劑，得到農(nóng)藥泡騰組合物。中國(guó)專利CN 101171925B公開的烯丙基異硫氰酸酯和擬除蟲菊酯的農(nóng)藥組合物的泡騰粒劑及制備方法與應(yīng)用，該組合物的成分包括烯丙基異硫氰酸酯、擬除蟲菊酯、溶劑、載體和白炭黑，將上述原料在反應(yīng)釜中混合得到農(nóng)藥泡騰粒劑。由上述現(xiàn)有技術(shù)可知，目前農(nóng)藥泡騰劑的農(nóng)藥原料的可選性較大，但是針對(duì)農(nóng)藥原料的種類，其配方和制備方法也不同。
本發(fā)明的申請(qǐng)人將環(huán)氧蟲啶和茶皂素作為農(nóng)藥原料有效成分，制備形成農(nóng)藥泡騰片，得到一種增效且使用方便的農(nóng)藥組合物。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑及其制備方法，該農(nóng)藥泡騰劑是將環(huán)氧蟲啶和茶皂素農(nóng)藥原料與潤(rùn)濕劑、分散劑和載體混合，冷凍干燥后形成載體農(nóng)藥凍干混合物，再與干燥的酸源、二氧化碳源、分散劑和崩解劑混合，粉碎形成超細(xì)粉，最后與潤(rùn)濕劑和黏合劑混合，制粒，干燥得到基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，制備的農(nóng)藥泡騰劑顆粒小，遇水溶解迅速且均勻，能均勻有效的防治蚜蟲、粉虱、飛虱、葉蟬、介殼蟲、薊馬、椿象、癭蚊，對(duì)農(nóng)作物毒性低，環(huán)境相容性好，可延緩害蟲抗性。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑，所述基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑中含有農(nóng)藥原料、泡騰劑、潤(rùn)濕劑、分散劑、載體、崩解劑和黏結(jié)劑，所述農(nóng)藥原料為環(huán)氧蟲啶和茶皂素，所述環(huán)氧蟲啶和茶皂素的質(zhì)量比為1:1-1:50，所述泡騰劑包括酸源和二氧化碳源，所述酸源為不含水的檸檬酸和酒石酸的混合物，所述不含水的檸檬酸和酒石酸的體積比為2:1，所述二氧化碳源為碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合物，所述碳酸鈉和碳酸氫鈉的摩爾比為1:1，所述酸源和二氧化碳源的摩爾比為1-2:3。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述潤(rùn)濕劑為磺酰琥珀酸鹽、烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基環(huán)酸鹽、烷基硫酸鹽、脂肪醇、亞硫酸紙漿廢液、皂角粉、茶枯粉和拉開粉中的一種或者多種的混合物。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、萘磺酸鈉甲醛縮合物、月桂醇聚氧乙烯醚、二辛基磺基琥珀酸鈉和烷基酚乙氧基化合物中的一種或多種的混合物。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述載體為白炭黑、高嶺土、輕質(zhì)碳酸鈉、硅藻土和蒙脫石中的一種或多種的混合物。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述崩解劑為尿素、硫酸銨、氯化鈉、鈣和鋁的氯化物中的一種或多種的混合物。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述黏結(jié)劑為聚乙二醇、聚乙烯醇、大豆卵磷脂、明膠、環(huán)糊精和淀粉中一種或多種的混合物。
本發(fā)明還提供一種基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)將農(nóng)藥原料中加入潤(rùn)濕劑、分散劑和水，混合均勻后，再加入載體，攪拌均勻后，置于冷凍干燥裝置中，經(jīng)冷凍干燥粉碎得到載體農(nóng)藥凍干混合物；
(2)將步驟(1)制備的載體農(nóng)藥凍干混合物與干燥的酸源、二氧化碳源、分散劑和崩解劑混合，先用粉碎機(jī)粗粉碎，再經(jīng)過(guò)氣流粉碎加工成超細(xì)粉，過(guò)篩后，加入潤(rùn)濕劑和黏結(jié)劑，混合，制粒，干燥得到基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，農(nóng)藥原料為環(huán)氧蟲啶和茶皂素，所述環(huán)氧蟲啶和茶皂素的質(zhì)量比為1:0.01-1:100，優(yōu)選為1:1-1:50。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，載體農(nóng)藥凍干混合物的粒徑為100-500nm。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，過(guò)篩的粒徑為50-100目。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
(1)本發(fā)明制備的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑中農(nóng)藥原料的成分為環(huán)氧蟲啶和茶皂素，環(huán)氧蟲啶是一種結(jié)構(gòu)新穎的新煙堿殺蟲劑，環(huán)氧蟲啶的硝基取代基為順式構(gòu)型，順式構(gòu)型的環(huán)氧蟲啶不僅對(duì)蚜蟲、粉虱、飛虱、葉蟬、介殼蟲、薊馬、椿象和癭蚊具有很好的防效，而且對(duì)產(chǎn)生吡蟲啉抗性的害蟲也表現(xiàn)出高活性，茶皂素具有良好的乳化、潤(rùn)濕、分散和滲透作用，將茶皂素與環(huán)氧蟲啶復(fù)配使用，可以改善農(nóng)藥的理化性能，提高農(nóng)藥對(duì)害蟲的毒力，降低農(nóng)藥的用量，特別有利于延緩害蟲抗性的發(fā)展，而且環(huán)氧蟲啶屬于高效低毒的綠色農(nóng)藥，因此，本發(fā)明制備的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑的毒性低，對(duì)害蟲的作用效果高，對(duì)人體和環(huán)境毒性低，環(huán)境相容性好。
(2)本發(fā)明制備的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑采用凍干的技術(shù)制備農(nóng)藥泡騰劑，凍干能夠保存農(nóng)藥原料的穩(wěn)定性，產(chǎn)品的內(nèi)外層結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生變形，且有利于存儲(chǔ)和運(yùn)輸，防止在運(yùn)輸和存儲(chǔ)過(guò)程中出現(xiàn)變質(zhì)，可長(zhǎng)時(shí)間保存物質(zhì)的初始狀態(tài)，而且凍干后的農(nóng)藥載體的粒徑為納米級(jí)，粒徑小，之后制備的農(nóng)藥泡騰劑中農(nóng)藥原料的分布均勻，遇水接觸后可迅速均勻的溶解，均勻有效的防治蚜蟲、粉虱、飛虱、葉蟬、介殼蟲、薊馬、椿象和癭蚊，農(nóng)藥的使用率高，浪費(fèi)少，減少了農(nóng)藥的不必要的污染和流失。
(3)本發(fā)明制備的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑根據(jù)環(huán)氧蟲啶和茶皂素的特性，優(yōu)選了特定的潤(rùn)濕劑、分散劑等助劑，增強(qiáng)了藥液的潤(rùn)濕、分散以及展著能力，助劑可以增加環(huán)氧蟲啶的藥效，降低環(huán)氧蟲啶的使用率，且復(fù)配的農(nóng)藥對(duì)棉蚜的方式效果具有明顯的增效作用。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說(shuō)明用來(lái)解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1：
基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑中的組分，按重量百分比計(jì)，包括：
環(huán)氧蟲啶70％、茶皂素14％、泡騰劑3％、十二烷基苯磺酸鈉潤(rùn)濕劑4％、萘磺酸鈉甲醛縮合物分散劑2％、木質(zhì)素磺酸鹽分散劑2％、尿素崩解劑2％、聚乙二醇-600黏結(jié)劑2％、白炭黑載體1％。
具體制備方法為：
(1)將環(huán)氧蟲啶和茶皂素農(nóng)藥原料中加入潤(rùn)濕劑、分散劑和水，混合均勻后，再加入載體，在25℃下攪拌均勻后，置于-15℃冷凍干燥裝置中，經(jīng)冷凍干燥粉碎處理20h，得到粒徑為100-500nm的載體農(nóng)藥凍干混合物。
(2)將載體農(nóng)藥凍干混合物與干燥的體積比為2:1的不含水的檸檬酸和酒石酸的酸源、摩爾比為1:1碳酸鈉和碳酸氫鈉的二氧化碳源、分散劑和崩解劑混合，其中酸源和二氧化碳源的摩爾比為1:3，先用粉碎機(jī)粗粉碎，再經(jīng)過(guò)氣流粉碎加工成超細(xì)粉，過(guò)50目篩后，加入潤(rùn)濕劑和黏結(jié)劑，混合，進(jìn)入捏合機(jī)捏合，送入擠壓造粒機(jī)制粒，干燥，篩分得到合格率為84％的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑。
實(shí)施例2：
基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑中的組分，按重量百分比計(jì)，包括：
環(huán)氧蟲啶65％、茶皂素15％、泡騰劑5％、磺酰琥珀酸鹽和烷基酚聚氧乙烯醚潤(rùn)濕劑5％、木質(zhì)素磺酸鈉和烷基酚乙氧基化合物分散劑4％、硫酸銨和氯化鈉崩解劑2％、大豆卵磷脂和淀粉黏結(jié)劑2％、硅藻土和蒙脫石載體2％。
具體制備方法為：
(1)將環(huán)氧蟲啶和茶皂素農(nóng)藥原料中加入潤(rùn)濕劑、分散劑和水，混合均勻后，再加入載體，在45℃下攪拌均勻后，置于-15℃冷凍干燥裝置中，經(jīng)冷凍干燥粉碎處理20h，得到粒徑為100-500nm的載體農(nóng)藥凍干混合物。
(2)將載體農(nóng)藥凍干混合物與干燥的體積比為2:1的不含水的檸檬酸和酒石酸的酸源、摩爾比為1:1碳酸鈉和碳酸氫鈉的二氧化碳源、分散劑和崩解劑混合，其中酸源和二氧化碳源的摩爾比為2:3，先用粉碎機(jī)粗粉碎，再經(jīng)過(guò)氣流粉碎加工成超細(xì)粉，過(guò)100目篩后，加入潤(rùn)濕劑和黏結(jié)劑，混合，進(jìn)入捏合機(jī)捏合，送入擠壓造粒機(jī)制粒，干燥，篩分得到合格率為86％的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑。
實(shí)施例3：
基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑中的組分，按重量百分比計(jì)，包括：
環(huán)氧蟲啶70％、茶皂素12％、泡騰劑3％、脂肪醇和亞硫酸紙漿廢液潤(rùn)濕劑4％、月桂醇聚氧乙烯醚、二辛基磺基琥珀酸鈉和烷基酚乙氧基化合物分散劑4％、氯化鈉、鈣和鋁的氯化物崩解劑3％、明膠、環(huán)糊精和淀粉黏結(jié)劑2％、輕質(zhì)碳酸鈉、硅藻土和蒙脫石載體2％。
具體制備方法為：
(1)將環(huán)氧蟲啶和茶皂素農(nóng)藥原料中加入潤(rùn)濕劑、分散劑和水，混合均勻后，再加入載體，在30℃下攪拌均勻后，置于-15℃冷凍干燥裝置中，經(jīng)冷凍干燥粉碎處理20h，得到粒徑為100-500nm的載體農(nóng)藥凍干混合物。
(2)將載體農(nóng)藥凍干混合物與干燥的體積比為2:1的不含水的檸檬酸和酒石酸的酸源、摩爾比為1:1碳酸鈉和碳酸氫鈉的二氧化碳源、分散劑和崩解劑混合，其中酸源和二氧化碳源的摩爾比為1:3，先用粉碎機(jī)粗粉碎，再經(jīng)過(guò)氣流粉碎加工成超細(xì)粉，過(guò)100目篩后，加入潤(rùn)濕劑和黏結(jié)劑，混合，進(jìn)入捏合機(jī)捏合，送入擠壓造粒機(jī)制粒，干燥，篩分得到合格率為86％的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑。
實(shí)施例4：
基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑中的組分，按重量百分比計(jì)，包括：
環(huán)氧蟲啶70％、茶皂素14％、泡騰劑3％、皂角粉、茶枯粉和拉開粉潤(rùn)濕劑4％、木質(zhì)素磺酸鈉和烷基酚乙氧基化合物分散劑4％、尿素、氯化鈉、鈣和鋁的氯化物崩解劑2％、聚乙二醇、大豆卵磷脂和環(huán)糊精黏結(jié)劑2％、白炭黑和蒙脫石載體1％。
具體制備方法為：
(1)將環(huán)氧蟲啶和茶皂素農(nóng)藥原料中加入潤(rùn)濕劑、分散劑和水，混合均勻后，再加入載體，在25℃下攪拌均勻后，置于-15℃冷凍干燥裝置中，經(jīng)冷凍干燥粉碎處理20h，得到粒徑為100-500nm的載體農(nóng)藥凍干混合物。
(2)將載體農(nóng)藥凍干混合物與干燥的體積比為2:1的不含水的檸檬酸和酒石酸的酸源、摩爾比為1:1碳酸鈉和碳酸氫鈉的二氧化碳源、分散劑和崩解劑混合，其中酸源和二氧化碳源的摩爾比為2:3，先用粉碎機(jī)粗粉碎，再經(jīng)過(guò)氣流粉碎加工成超細(xì)粉，過(guò)100目篩后，加入潤(rùn)濕劑和黏結(jié)劑，混合，進(jìn)入捏合機(jī)捏合，送入擠壓造粒機(jī)制粒，干燥，篩分得到合格率為84％的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑。
實(shí)施例5：
基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑中的組分，按重量百分比計(jì)，包括：
環(huán)氧蟲啶68％、茶皂素14％、泡騰劑5％、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基硫酸鹽和拉開粉潤(rùn)濕劑4％、萘磺酸鈉甲醛縮合物、二辛基磺基琥珀酸鈉和烷基酚乙氧基化合物分散劑4％、尿素、硫酸銨、鈣和鋁的氯化物崩解劑2％、聚乙烯醇、大豆卵磷脂和明膠黏結(jié)劑2％、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈉和硅藻土載體1％。
具體制備方法為：
(1)將環(huán)氧蟲啶和茶皂素農(nóng)藥原料中加入潤(rùn)濕劑、分散劑和水，混合均勻后，再加入載體，在35℃下攪拌均勻后，置于-15℃冷凍干燥裝置中，經(jīng)冷凍干燥粉碎處理20h，得到粒徑為100-500nm的載體農(nóng)藥凍干混合物。
(2)將載體農(nóng)藥凍干混合物與干燥的體積比為2:1的不含水的檸檬酸和酒石酸的酸源、摩爾比為1:1碳酸鈉和碳酸氫鈉的二氧化碳源、分散劑和崩解劑混合，其中酸源和二氧化碳源的摩爾比為2:3，先用粉碎機(jī)粗粉碎，再經(jīng)過(guò)氣流粉碎加工成超細(xì)粉，過(guò)50目篩后，加入潤(rùn)濕劑和黏結(jié)劑，混合，進(jìn)入捏合機(jī)捏合，送入擠壓造粒機(jī)制粒，干燥，篩分得到合格率為86％的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑。
實(shí)施例6：
基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑中的組分，按重量百分比計(jì)，包括：
環(huán)氧蟲啶65％、茶皂素18％、泡騰劑4％、磺酰琥珀酸鹽、亞硫酸紙漿廢液、皂角粉和茶枯粉潤(rùn)濕劑4％、月桂醇聚氧乙烯醚分散劑4％、尿素、硫酸銨和氯化鈉崩解劑2％、聚乙二醇和聚乙烯醇黏結(jié)劑2％、白炭黑和蒙脫石載體1％。
具體制備方法為：
(1)將環(huán)氧蟲啶和茶皂素農(nóng)藥原料中加入潤(rùn)濕劑、分散劑和水，混合均勻后，再加入載體，在25-45℃下攪拌均勻后，置于-15℃冷凍干燥裝置中，經(jīng)冷凍干燥粉碎處理20h，得到粒徑為100-500nm的載體農(nóng)藥凍干混合物。
(2)將載體農(nóng)藥凍干混合物與干燥的體積比為2:1的不含水的檸檬酸和酒石酸的酸源、摩爾比為1:1碳酸鈉和碳酸氫鈉的二氧化碳源、分散劑和崩解劑混合，其中酸源和二氧化碳源的摩爾比為1-2:3，先用粉碎機(jī)粗粉碎，再經(jīng)過(guò)氣流粉碎加工成超細(xì)粉，過(guò)50-100目篩后，加入潤(rùn)濕劑和黏結(jié)劑，混合，進(jìn)入捏合機(jī)捏合，送入擠壓造粒機(jī)制粒，干燥，篩分得到合格率為85％的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑。
經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例1-6制備的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑以棉蚜為例，采用帶蟲浸葉法測(cè)定基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑對(duì)棉蚜的毒力作用，測(cè)試的結(jié)果如下所示：
經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例1-6制備的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑以粉虱為例，采用田間測(cè)試的方法，測(cè)定基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑與懸浮劑、乳油對(duì)粉虱的防治效果，測(cè)試的結(jié)果如下所示：
經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例1-6制備的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑以葉蟬為例，采用田間測(cè)試的方法，測(cè)定基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑與微乳劑、水乳劑對(duì)葉蟬的防治效果，測(cè)試的結(jié)果如下所示：
由上表可見，本發(fā)明制備的基于環(huán)氧蟲啶和茶皂素的農(nóng)藥泡騰劑對(duì)棉蚜、粉虱和葉蟬都具有很好的防治效果，而且與懸浮劑、水乳劑、乳油和微乳劑相比，泡騰劑的防治效果更為突出。
上述實(shí)施例僅例示性說(shuō)明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。