一種復(fù)合藥材香料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其具體操作步驟如下：(1)原料預(yù)處理；(2)超臨界萃取；(3)分子蒸餾；(4)溶解物膜過濾；(5)過濾液濃縮；(6)混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料。本發(fā)明采用超臨界CO2萃取與分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)是當(dāng)前新型的分離技術(shù)，具有工藝簡單、操作方便等傳統(tǒng)工藝無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。并且萃取溫度低，非常適合于熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的分離。從而避免了水蒸氣蒸餾法精制過程中造成的芳香油揮發(fā)、色澤變暗的缺點(diǎn)，也克服了有機(jī)溶劑浸出法中有機(jī)溶劑殘留的問題，能最大程度地保持復(fù)合藥材揮發(fā)油原有的香味、無溶劑污染。
【專利說明】
一種復(fù)合藥材香料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及植物有效成份提取分離技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種復(fù)合藥材香料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]復(fù)合藥材中的主要原料為天麻、瑪卡和三七。天麻有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、抗驚厥作用。瑪卡可以抗疲勞、增強(qiáng)精力和體力的作用。三七具有止血、抗血栓、抗炎癥等一系列作用。這三種藥材都具有良好的藥用和食用價(jià)值。也是備受人們喜愛的食療和保健用品，用這三種藥材制備的藥材香料可用于食品和香精香料等領(lǐng)域，具有重大的應(yīng)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0003]目前我國藥材香料的生產(chǎn)工藝主要采用傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾、有機(jī)溶劑提取法，由于工藝落后和技術(shù)條件較差，產(chǎn)品得率低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，藥材資源利用極不充分。在當(dāng)前藥材香料制品價(jià)格持續(xù)走高的背景下，改進(jìn)藥材香料的提取制備工藝，提高產(chǎn)品得率和產(chǎn)品質(zhì)量已成為藥材深加工行業(yè)亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合藥材香料的制備方法，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0006]—種復(fù)合藥材香料的制備方法，其具體操作步驟如下:
[0007](I)原料預(yù)處理:將真空冷凍干燥后的藥材原料粉碎成為40?60目的細(xì)小顆粒，并混合；
[0008](2)超臨界萃取:將處理后的復(fù)合藥材原料裝入超臨界萃取設(shè)備的萃取釜中，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為40?55°C，壓力為15?25MPa，二氧化碳的流量20?50kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量10?30kg/h，分離釜的分離溫度為40?50 °C，壓力為6?8MPa，分離爸為一個(gè)，萃取時(shí)間為80?10min;
[0009](3)分子蒸餾:將分子蒸餾裝置進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到130°C時(shí)，打開真空栗抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到0.9?1.05KPa時(shí)，將超臨界萃取物加熱至65°C后從進(jìn)料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為250?300r/min，流速1.8?2.0ml/min，從出料口得到的透明油狀物即為復(fù)合藥材揮發(fā)油；
[0010](4)溶解物膜過濾:將上一步分子蒸餾后殘余的復(fù)合藥材超臨界萃取物使用95%乙醇進(jìn)行1:5?7倍稀釋，配成復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液進(jìn)行膜過濾，除去復(fù)合藥材超臨界萃取物中的大分子蠟質(zhì)；
[0011](5)過濾液濃縮:將通過有機(jī)膜過濾得到的復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為50?60°C，真空度為0.090?0.098Mpa之間，得到的濃縮物為投入原料量的16?24%，即得到所述的復(fù)合藥材香料；
[0012](6)將復(fù)合藥材揮發(fā)油和復(fù)合藥材香料按1:8?10比例進(jìn)行混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料。
[0013]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(I)中的藥材原料包括天麻、瑪卡和三七。
[OOM]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述天麻:瑪卡:三七=2:1?2:5?6。
[0015]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(3)膜過濾的膜規(guī)格為:截留的最大分子量為5000?8000o
[0016]作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:步驟(3)膜過濾在0.2?0.5MPa操作壓力條件下進(jìn)行膜分咼。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:采用超臨界CO2萃取與分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)是當(dāng)前新型的分離技術(shù)，具有工藝簡單、操作方便等傳統(tǒng)工藝無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。并且萃取溫度低，非常適合于熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的分離。從而避免了水蒸氣蒸餾法精制過程中造成的芳香油揮發(fā)、色澤變暗的缺點(diǎn)，也克服了有機(jī)溶劑浸出法中有機(jī)溶劑殘留的問題，能最大程度地保持復(fù)合藥材揮發(fā)油原有的香味、無溶劑污染。整個(gè)過程不產(chǎn)生“三廢”，不會(huì)對環(huán)境造成污染。分子蒸餾后剩余的萃取物通過膜分離去除了萃取物中無用的大分子的蠟質(zhì)，可再次得到復(fù)合藥材香料，并且香料溶解性好，可使用范圍廣。且此方法設(shè)備并不復(fù)雜，容易操作，無污染。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0019]實(shí)施例1
[0020]本發(fā)明實(shí)施例中，一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其具體操作步驟如下:
[0021](I)原料預(yù)處理:將真空冷凍干燥后的藥材原料粉碎成為40目的細(xì)小顆粒，并按照天麻:瑪卡:三七=2:1:5的比例進(jìn)行混合；
[0022](2)超臨界萃取:將處理后的復(fù)合藥材原料裝入超臨界萃取設(shè)備的萃取釜中，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為40°C，壓力為15MPa，二氧化碳的流量20kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量10kg/h，分離釜的分離溫度為400C，壓力為6MPa，分離爸為一個(gè)，萃取時(shí)間為80min ；
[0023](3)分子蒸餾:將分子蒸餾裝置進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到130°C時(shí)，打開真空栗抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到0.9KPa時(shí)，將超臨界萃取物加熱至65 °C后從進(jìn)料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為250r/min，流速1.8ml/min，從出料口得到的透明油狀物即為復(fù)合藥材揮發(fā)油(一次產(chǎn)品)。
[0024](4)溶解物膜過濾:將上一步分子蒸餾后殘余的復(fù)合藥材超臨界萃取物使用95%乙醇進(jìn)行1:5倍稀釋，配成復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液進(jìn)行膜過濾，除去復(fù)合藥材超臨界萃取物中的大分子蠟質(zhì)，膜的規(guī)格為:截留的最大分子量為5000，在0.2MPa操作壓力條件下進(jìn)行膜分離；
[0025](5)過濾液濃縮:將通過有機(jī)膜過濾得到的復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為50°C，真空度為0.090Mpa之間，得到的濃縮物為投入原料量的16%，即得到所述的復(fù)合藥材香料(二次產(chǎn)品)。
[0026](6)將一次產(chǎn)品和二次產(chǎn)品按1:8比例進(jìn)行混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料(最終廣品)。
[0027]實(shí)施例2
[0028]本發(fā)明實(shí)施例中，一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其具體操作步驟如下:
[0029](I)原料預(yù)處理:將真空冷凍干燥后的藥材原料粉碎成為50目的細(xì)小顆粒，并按照天麻:瑪卡:三七=2:1.5:5.5的比例進(jìn)行混合；
[0030](2)超臨界萃取:將處理后的復(fù)合藥材原料裝入超臨界萃取設(shè)備的萃取釜中，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為47.5°C，壓力為20MPa，二氧化碳的流量35kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量20kg/h，分離釜的分離溫度為450C，壓力為7MPa，分離爸為一個(gè)，萃取時(shí)間為90min ；
[0031 ] (3)分子蒸餾:將分子蒸餾裝置進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到130 V時(shí)，打開真空栗抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到0.975KPa時(shí)，將超臨界萃取物加熱至65°C后從進(jìn)料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為275r/min，流速1.9ml/min，從出料口得到的透明油狀物即為復(fù)合藥材揮發(fā)油(一次產(chǎn)品)。
[0032](4)溶解物膜過濾:將上一步分子蒸餾后殘余的復(fù)合藥材超臨界萃取物使用95%乙醇進(jìn)行1:6倍稀釋，配成復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液進(jìn)行膜過濾，除去復(fù)合藥材超臨界萃取物中的大分子蠟質(zhì)，膜的規(guī)格為:截留的最大分子量為6500，在0.35MPa操作壓力條件下進(jìn)行膜分離；
[0033](5)過濾液濃縮:將通過有機(jī)膜過濾得到的復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為55°C，真空度為0.094Mpa之間，得到的濃縮物為投入原料量的20%，即得到所述的復(fù)合藥材香料(二次產(chǎn)品)。
[0034](6)將一次產(chǎn)品和二次產(chǎn)品按1:9比例進(jìn)行混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料(最終廣品)。
[0035]實(shí)施例3
[0036]本發(fā)明實(shí)施例中，一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其具體操作步驟如下:
[0037](I)原料預(yù)處理:將真空冷凍干燥后的藥材原料粉碎成為60目的細(xì)小顆粒，并按照天麻:瑪卡:三七=2:2:6的比例進(jìn)行混合；
[0038](2)超臨界萃取:將處理后的復(fù)合藥材原料裝入超臨界萃取設(shè)備的萃取釜中，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為55°C，壓力為25MPa，二氧化碳的流量50kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量30kg/h，分離釜的分離溫度為500C，壓力為8MPa，分離爸為一個(gè)，萃取時(shí)間為10min ；
[0039](3)分子蒸餾:將分子蒸餾裝置進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到130°C時(shí)，打開真空栗抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到1.05KPa時(shí)，將超臨界萃取物加熱至65°C后從進(jìn)料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為300r/min，流速2.0ml/min，從出料口得到的透明油狀物即為復(fù)合藥材揮發(fā)油(一次產(chǎn)品)。
[0040](4)溶解物膜過濾:將上一步分子蒸餾后殘余的復(fù)合藥材超臨界萃取物使用95%乙醇進(jìn)行1:7倍稀釋，配成復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液進(jìn)行膜過濾，除去復(fù)合藥材超臨界萃取物中的大分子蠟質(zhì)，膜的規(guī)格為:截留的最大分子量為8000，在0.5MPa操作壓力條件下進(jìn)行膜分離；
[0041](5)過濾液濃縮:將通過有機(jī)膜過濾得到的復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為60°C，真空度為0.098Mpa之間，得到的濃縮物為投入原料量的24%，即得到所述的復(fù)合藥材香料(二次產(chǎn)品)。
[0042](6)將一次產(chǎn)品和二次產(chǎn)品按1:10比例進(jìn)行混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料(最終產(chǎn)品)。
[0043]對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0044]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其特征在于，其具體的操作步驟如下: (1)原料預(yù)處理:將真空冷凍干燥后的藥材原料粉碎成為40?60目的細(xì)小顆粒，并混合； (2)超臨界萃取:將處理后的復(fù)合藥材原料裝入超臨界萃取設(shè)備的萃取釜中，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，二氧化碳流體的萃取溫度為40?55°C，壓力為15?25MPa，二氧化碳的流量20?50kg/h，以乙醇作為夾帶劑，夾帶劑流量10?30kg/h，分離釜的分離溫度為40?50°C，壓力為6?8MPa，分離爸為一個(gè)，萃取時(shí)間為80?10min; (3)分子蒸餾:將分子蒸餾裝置進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度達(dá)到130°C時(shí)，打開真空栗抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到0.9?1.05KPa時(shí)，將超臨界萃取物加熱至65 °(:后從進(jìn)料口加入，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子刮膜的轉(zhuǎn)速為250?300r/min，流速1.8?2.0ml/min，從出料口得到的透明油狀物即為復(fù)合藥材揮發(fā)油； (4)溶解物膜過濾:將上一步分子蒸餾后殘余的復(fù)合藥材超臨界萃取物使用95%乙醇進(jìn)行1:5?7倍稀釋，配成復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液進(jìn)行膜過濾，除去復(fù)合藥材超臨界萃取物中的大分子蠟質(zhì)； (5)過濾液濃縮:將通過有機(jī)膜過濾得到的復(fù)合藥材超臨界萃取物溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為50?60°C，真空度為0.090?0.098Mpa之間，得到的濃縮物為投入原料量的16?24%，即得到復(fù)合藥材香料； (6)將復(fù)合藥材揮發(fā)油和復(fù)合藥材香料按1:8?10比例進(jìn)行混合，最后得到醇正的復(fù)合藥材香料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中的藥材原料包括天麻、瑪卡和三七。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其特征在于，所述天麻:瑪卡:三七=2:1?2:5?6。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其特征在于，步驟(3)膜過濾的膜規(guī)格為:截留的最大分子量為5000?8000。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種復(fù)合藥材香料的制備方法，其特征在于，步驟(3)膜過濾在0.2?0.5MPa操作壓力條件下進(jìn)行膜分離。
【文檔編號】C11B9/02GK105907478SQ201610527989
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年7月6日
【發(fā)明人】陳勇
【申請人】鷹潭華寶香精香料有限公司