利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，將聚合物原料加入多聚甲醛，催化劑進(jìn)行氯甲基反應(yīng)，然后加入三甲胺進(jìn)行胺化，最后加入丙烯酸，過(guò)硫酸銨進(jìn)行反應(yīng)獲得兩性離子交換樹(shù)脂。本發(fā)明能將廢舊的熱固性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂及實(shí)驗(yàn)室自制的酚醛樹(shù)脂和環(huán)氧樹(shù)脂制備成兩性離子交換樹(shù)脂，本發(fā)明方法所用的原料價(jià)廉易得，產(chǎn)品的交換性能能夠滿足市售兩性離子交換樹(shù)脂的性能要求，有利于環(huán)境保護(hù)，而且還能推進(jìn)社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。本發(fā)明利用熱固性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法簡(jiǎn)單，易于控制，降低了廢舊熱固性樹(shù)脂的回收處理成本，實(shí)現(xiàn)了廢棄物的資源化，對(duì)環(huán)境污染的控制具有重要意義。
【專利說(shuō)明】
利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種離子交換樹(shù)脂的制備方法，并涉及一種廢棄熱固性樹(shù)脂回收利用方法，特別是涉及一種兩性離子交換樹(shù)脂的制備方法，應(yīng)用于廢棄高分子材料回收處理技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]熱固性環(huán)氧樹(shù)脂和酚醛樹(shù)脂是高分子體型聚合物，它們共同的特點(diǎn)是分子結(jié)構(gòu)為交聯(lián)的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。交聯(lián)的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)具有較好的力學(xué)性能和耐熱性，但其不熔、不溶的特性使其在廢棄后的回收再利用具有很高的難度。如能對(duì)其合理回收利用，不僅有利于環(huán)境保護(hù)，而且還能推進(jìn)社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展，但目前回收后的處理方法還不夠理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，能將廢舊的熱固性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂及實(shí)驗(yàn)室自制的酚醛樹(shù)脂和環(huán)氧樹(shù)脂制備成兩性離子交換樹(shù)脂，本發(fā)明方法所用的原料價(jià)廉易得，產(chǎn)品的交換性能能夠滿足市售兩性離子交換樹(shù)脂的性能要求，有利于環(huán)境保護(hù)，而且還能推進(jìn)社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。
[0004]為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
一種利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，包括如下步驟:
a.以環(huán)氧樹(shù)脂和酚醛樹(shù)脂中任意一種高分子聚合物或任意幾種的高分子聚合物的混合物作為反應(yīng)物原料，按照進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的混合反應(yīng)物料份數(shù)比例，以反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，取10份反應(yīng)物原料、0-20份催化劑和30-200ml的濃度為38wt.%的濃鹽酸進(jìn)行混合并攪拌，形成預(yù)處理反應(yīng)體系，在50-100 V的反應(yīng)溫度下使反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)4-9h，待預(yù)處理反應(yīng)體系冷卻至室溫后，反應(yīng)結(jié)束，然后將預(yù)處理反應(yīng)體系中生成的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾分離，從而收集得到初次固體產(chǎn)物;作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述催化劑優(yōu)選采用無(wú)水氯化鋅，并優(yōu)選按照進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的混合反應(yīng)物物料份數(shù)比例，再取10份多聚甲醛作為另一種反應(yīng)物料，使多聚甲醛、無(wú)水氯化鋅、反應(yīng)物原料和濃鹽酸一并混合并攪拌形成預(yù)處理反應(yīng)體系，進(jìn)行氯甲基反應(yīng)，來(lái)制備初次固體產(chǎn)物;優(yōu)選采用干燥的顆粒度為25?40目的廢舊線路板粉末作為反應(yīng)物原料；
b.將在步驟a中所得初次固體產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到初始固體物料，然后將初始固體物料進(jìn)行烘干至恒重；
c.以在步驟a中采用的反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，取10份在步驟b中所得的干燥的初始固體物料，并量取10-60份的三甲胺，將初始固體物料與三甲胺混合置入燒杯中，然后封住燒杯口后在通風(fēng)櫥中放置3-24h，進(jìn)行胺化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，得到中間固體產(chǎn)物；
d.將在步驟c中所得的中間固體產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到中間固體物料，然后將中間固體物料進(jìn)行烘干至恒重； e.以在步驟a中采用的反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，將10份在步驟d中所得的中間固體物料、0.1-1.5份過(guò)硫酸鉀、1-151111的丙烯酸和30-501111去離子水進(jìn)行混合并攪拌形成最終反應(yīng)體系，在70-80°C的反應(yīng)溫度下使最終反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)8-15h，待最終反應(yīng)體系冷卻至室溫后，反應(yīng)結(jié)束，然后將最終反應(yīng)體系中生成的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾，從而收集得到最終固體產(chǎn)物；
f.將在步驟e中所得的最終固體產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到最終固體物料，然后將最終固體物料進(jìn)行烘干，即制得到兩性離子交換樹(shù)脂。
[0005]作為上述方案的進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案，在所述步驟a、c和e中，各物料的份數(shù)均為重量份，各物料的份數(shù)對(duì)應(yīng)重量單位為g的重量值。在所述步驟a中，按照進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的混合反應(yīng)物料份數(shù)比例，以反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，優(yōu)選取10 g的反應(yīng)物原料、1g的多聚甲醛、10-20g的無(wú)水氯化鋅和100-200ml的濃鹽酸進(jìn)行混合并攪拌，形成預(yù)處理反應(yīng)體系。在所述步驟c中，以在步驟a中采用的反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，優(yōu)選取1g在步驟b中所得的干燥的初始固體物料，并量取30-35g的三甲胺，將初始固體物料與三甲胺混合置入燒杯中，進(jìn)行胺化反應(yīng)。在所述步驟e中，以在步驟a中采用的反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，優(yōu)選將1g在步驟d中所得的中間固體物料、0.1-1.5g的過(guò)硫酸鉀、2-13ml的丙烯酸和30-50ml去離子水進(jìn)行混合并攪拌形成最終反應(yīng)體系，使最終反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)。
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見(jiàn)的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明將聚合物原料加入多聚甲醛，催化劑進(jìn)行氯甲基反應(yīng)，然后加入三甲胺進(jìn)行胺化，最后加入丙烯酸，過(guò)硫酸銨進(jìn)行反應(yīng)獲得兩性離子交換樹(shù)脂，本發(fā)明能將廢舊的熱固性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂及實(shí)驗(yàn)室自制的酚醛樹(shù)脂和環(huán)氧樹(shù)脂制備成兩性離子交換樹(shù)脂制備成陰離子交換樹(shù)脂，所用的原料價(jià)廉易得，產(chǎn)品的交換性能能夠滿足市售兩性離子交換樹(shù)脂的性能要求；
2.本發(fā)明利用熱固性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法簡(jiǎn)單，易于控制，降低了廢舊熱固性樹(shù)脂的回收處理成本，實(shí)現(xiàn)了廢棄物的資源化，對(duì)環(huán)境污染的控制具有重要意義。
【具體實(shí)施方式】
[0007]本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下:
實(shí)施例一:
在本實(shí)施例中，一種利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，包括如下步驟:
a.將水浴鍋升溫至80°C，以廢舊線路板粉末作為反應(yīng)物原料，按照進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的混合反應(yīng)物料份數(shù)比例，稱取廢舊線路板粉末10g、多聚甲醛10g、無(wú)水氯化鋅20g，并用量筒量取200ml濃度為38wt.%的濃鹽酸，將稱取的物料和濃鹽酸一并倒入500ml三口燒瓶中，混合形成預(yù)處理反應(yīng)體系，再塞上三口燒瓶的空心塞，然后將三口燒瓶放置在水浴鍋中，中速攪拌預(yù)處理反應(yīng)體系，在80 °C的水浴反應(yīng)溫度下，使反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)8h生成初次反應(yīng)產(chǎn)物，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉水浴鍋，取出三口燒瓶，將生成初次反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入500ml燒杯中，用去離子水重復(fù)三次洗滌三口燒瓶，將洗滌后的液體倒入燒杯中，將燒杯中的含有初次反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)體系用砂芯漏斗過(guò)濾，得到初次反應(yīng)產(chǎn)物，并用去離子水將初次反應(yīng)產(chǎn)物洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到含水的初次反應(yīng)產(chǎn)物，然后將含水的初次反應(yīng)產(chǎn)物在60°C烘箱中放置24h，烘干至恒重，得到干燥的初次反應(yīng)產(chǎn)物；
b.取在步驟a中得到的干燥的初次反應(yīng)產(chǎn)物10g，并量取30g三甲胺，將初次反應(yīng)產(chǎn)物與三甲胺混合置入另一個(gè)燒杯中，然后用保鮮膜封住燒杯口后在通風(fēng)櫥中放置24h，進(jìn)行胺化反應(yīng)，生成第二次反應(yīng)產(chǎn)物，待反應(yīng)結(jié)束后，將燒杯中的含有第二次反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)體系用砂芯漏斗過(guò)濾，得到第二次反應(yīng)產(chǎn)物，并用去離子水將第二次反應(yīng)產(chǎn)物洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到含水的第二次反應(yīng)產(chǎn)物，然后將含水的第二次反應(yīng)產(chǎn)物在60°C烘箱中放置24h，烘干至恒重，得到干燥的第二次反應(yīng)產(chǎn)物；
c.再將水浴鍋升溫至70°C，稱取在步驟b中得到的干燥的第二次反應(yīng)產(chǎn)物10g、lg的過(guò)硫酸鉀，用量筒量取13ml丙烯酸和30ml去離子水，將稱取的物料和量取的液體一并倒入10ml的三口燒瓶中，混合形成最終反應(yīng)體系，再塞上三口燒瓶的空心塞，然后將三口燒瓶放置在水浴鍋中，中速攪拌預(yù)處理反應(yīng)體系，在70 V的水浴反應(yīng)溫度下，使反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)12h生成最終反應(yīng)產(chǎn)物；
d.將在步驟c中所得的最終反應(yīng)產(chǎn)物冷卻后，先用清水稀釋生成最終反應(yīng)產(chǎn)物的最終反應(yīng)體系，將稀釋后的最終反應(yīng)體系用砂芯漏斗過(guò)濾，得到最終反應(yīng)產(chǎn)物，然后用去離子水將最終反應(yīng)產(chǎn)物洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到含水的最終反應(yīng)產(chǎn)物，然后將含水的最終反應(yīng)產(chǎn)物在60°C烘箱中放置24h，即制得到兩性離子交換樹(shù)脂。
[0008]將聚合物原料加入多聚甲醛，催化劑進(jìn)行氯甲基反應(yīng)，然后加入三甲胺進(jìn)行胺化，最后加入丙烯酸，過(guò)硫酸銨進(jìn)行反應(yīng)獲得兩性離子交換樹(shù)脂。本實(shí)施例將廢舊的熱固性樹(shù)脂制備成陰離子交換樹(shù)脂，所用的原料價(jià)廉易得，產(chǎn)品的交換性能能夠滿足市售兩性離子交換樹(shù)脂的性能要求。
[0009]實(shí)施例二:
本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，一種利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，包括如下步驟:
a.將水浴鍋升溫至80°C，以廢舊線路板粉末作為反應(yīng)物原料，按照進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的混合反應(yīng)物料份數(shù)比例，稱取廢舊線路板粉末10g、多聚甲醛10g、無(wú)水氯化鋅10g，并用量筒量取10ml濃度為38wt.%的濃鹽酸，將稱取的物料和濃鹽酸一并倒入500ml三口燒瓶中，混合形成預(yù)處理反應(yīng)體系，再塞上三口燒瓶的空心塞，然后將三口燒瓶放置在水浴鍋中，中速攪拌預(yù)處理反應(yīng)體系，在80 °C的水浴反應(yīng)溫度下，使反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)8h生成初次反應(yīng)產(chǎn)物，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉水浴鍋，取出三口燒瓶，將生成初次反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入500ml燒杯中，用去離子水重復(fù)三次洗滌三口燒瓶，將洗滌后的液體倒入燒杯中，將燒杯中的含有初次反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)體系用砂芯漏斗過(guò)濾，得到初次反應(yīng)產(chǎn)物，并用去離子水將初次反應(yīng)產(chǎn)物洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到含水的初次反應(yīng)產(chǎn)物，然后將含水的初次反應(yīng)產(chǎn)物在60°C烘箱中放置24h，烘干至恒重，得到干燥的初次反應(yīng)產(chǎn)物；
b.取在步驟a中得到的干燥的初次反應(yīng)產(chǎn)物10g，并量取35g三甲胺，將初次反應(yīng)產(chǎn)物與三甲胺混合置入另一個(gè)燒杯中，然后用保鮮膜封住燒杯口后在通風(fēng)櫥中放置24h，進(jìn)行胺化反應(yīng)，生成第二次反應(yīng)產(chǎn)物，待反應(yīng)結(jié)束后，將燒杯中的含有第二次反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)體系用砂芯漏斗過(guò)濾，得到第二次反應(yīng)產(chǎn)物，并用去離子水將第二次反應(yīng)產(chǎn)物洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到含水的第二次反應(yīng)產(chǎn)物，然后將含水的第二次反應(yīng)產(chǎn)物在60°C烘箱中放置24h，烘干至恒重，得到干燥的第二次反應(yīng)產(chǎn)物； C.再將水浴鍋升溫至80°C，稱取在步驟b中得到的干燥的第二次反應(yīng)產(chǎn)物10g、0.6g的過(guò)硫酸鉀，用量筒量取7ml丙烯酸和30ml去離子水，將稱取的物料和量取的液體一并倒入10ml的三口燒瓶中，混合形成最終反應(yīng)體系，再塞上三口燒瓶的空心塞，然后將三口燒瓶放置在水浴鍋中，中速攪拌預(yù)處理反應(yīng)體系，在80 V的水浴反應(yīng)溫度下，使反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)12h生成最終反應(yīng)產(chǎn)物；
d.本步驟與實(shí)施例一相同。
[0010]實(shí)施例三:
本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，一種利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，包括如下步驟:
a.以雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂和異佛爾酮二胺作為初次反應(yīng)物原料，首先稱取50g雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂和6g異佛爾酮二胺，攪拌均勻后，在80°C下固化12h，然后將得到的固化產(chǎn)物用粉碎機(jī)粉碎，將粉碎后的產(chǎn)物用25目和40目的篩子進(jìn)行篩選，得到25?40目之間的初次反應(yīng)物原料顆粒材料，放入烘箱干燥，將水浴鍋升溫至80 V，然后按照進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的混合反應(yīng)物料份數(shù)比例，稱取初次反應(yīng)物原料顆粒材料1g、多聚甲醛1g、無(wú)水氯化鋅15g，并用量筒量取200ml濃度為38wt.%的濃鹽酸，將稱取的物料和濃鹽酸一并倒入500ml三口燒瓶中，混合形成預(yù)處理反應(yīng)體系，再塞上三口燒瓶的空心塞，然后將三口燒瓶放置在水浴鍋中，中速攪拌預(yù)處理反應(yīng)體系，在80°C的水浴反應(yīng)溫度下，使反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)7h生成初次反應(yīng)產(chǎn)物，待反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉水浴鍋，取出三口燒瓶，將生成初次反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入500ml燒杯中，用去離子水重復(fù)三次洗滌三口燒瓶，將洗滌后的液體倒入燒杯中，將燒杯中的含有初次反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)體系用砂芯漏斗過(guò)濾，得到初次反應(yīng)產(chǎn)物，并用去離子水將初次反應(yīng)產(chǎn)物洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到含水的初次反應(yīng)產(chǎn)物，然后將含水的初次反應(yīng)產(chǎn)物在60 0C烘箱中放置24h，烘干至恒重，得到干燥的初次反應(yīng)產(chǎn)物；
b.取在步驟a中得到的干燥的初次反應(yīng)產(chǎn)物10g，并量取30g三甲胺，將初次反應(yīng)產(chǎn)物與三甲胺混合置入另一個(gè)燒杯中，然后用保鮮膜封住燒杯口后在通風(fēng)櫥中放置24h，進(jìn)行胺化反應(yīng)，生成第二次反應(yīng)產(chǎn)物，待反應(yīng)結(jié)束后，將燒杯中的含有第二次反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)體系用砂芯漏斗過(guò)濾，得到第二次反應(yīng)產(chǎn)物，并用去離子水將第二次反應(yīng)產(chǎn)物洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到含水的第二次反應(yīng)產(chǎn)物，然后將含水的第二次反應(yīng)產(chǎn)物在60°C烘箱中放置24h，烘干至恒重，得到干燥的第二次反應(yīng)產(chǎn)物；
c.再將水浴鍋升溫至70°C，稱取在步驟b中得到的干燥的第二次反應(yīng)產(chǎn)物10g、0.1g的過(guò)硫酸鉀，用量筒量取2ml丙烯酸和30ml去離子水，將稱取的物料和量取的液體一并倒入10ml的三口燒瓶中，混合形成最終反應(yīng)體系，再塞上三口燒瓶的空心塞，然后將三口燒瓶放置在水浴鍋中，中速攪拌預(yù)處理反應(yīng)體系，在70 V的水浴反應(yīng)溫度下，使反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)12h生成最終反應(yīng)產(chǎn)物；
d.本步驟與實(shí)施例一相同。
[0011]實(shí)驗(yàn)檢測(cè)分析:
對(duì)上述實(shí)施例制備的兩性離子交換樹(shù)脂進(jìn)行物理化學(xué)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)分析，所制備得到的兩性離子交換樹(shù)脂的具體性能參數(shù)如下:其顆粒大小為40-120目，陽(yáng)離子交換量可達(dá)0.7274mmol/g，陰離子交換量可達(dá)0.7023mmol/g，最高使用溫度可達(dá)到100°C。
[0012]上面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了說(shuō)明，但本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合或簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，其特征在于，包括如下步驟: a.以環(huán)氧樹(shù)脂和酚醛樹(shù)脂中任意一種高分子聚合物或任意幾種的高分子聚合物的混合物作為反應(yīng)物原料，按照進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的混合反應(yīng)物料份數(shù)比例，以反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，取10份反應(yīng)物原料、0-20份催化劑和30-200ml的濃度為38wt.%的濃鹽酸進(jìn)行混合并攪拌，形成預(yù)處理反應(yīng)體系，在50-100 V的反應(yīng)溫度下使反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)4-9h，待預(yù)處理反應(yīng)體系冷卻至室溫后，反應(yīng)結(jié)束，然后將預(yù)處理反應(yīng)體系中生成的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾分離，從而收集得到初次固體產(chǎn)物； b.將在步驟a中所得初次固體產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到初始固體物料，然后將初始固體物料進(jìn)行烘干至恒重； c.以在步驟a中采用的反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，取10份在步驟b中所得的干燥的初始固體物料，并量取10-60份的三甲胺，將初始固體物料與三甲胺混合置入燒杯中，然后封住燒杯口后在通風(fēng)櫥中放置3-24h，進(jìn)行胺化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，得到中間固體產(chǎn)物； d.將在步驟c中所得的中間固體產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到中間固體物料，然后將中間固體物料進(jìn)行烘干至恒重； e.以在步驟a中采用的反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，將10份在步驟d中所得的中間固體物料、0.1-1.5份過(guò)硫酸鉀、1-151111的丙烯酸和30-501111去離子水進(jìn)行混合并攪拌形成最終反應(yīng)體系，在70-80°C的反應(yīng)溫度下使最終反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)8-15h，待最終反應(yīng)體系冷卻至室溫后，反應(yīng)結(jié)束，然后將最終反應(yīng)體系中生成的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾，從而收集得到最終固體產(chǎn)物； f.將在步驟e中所得的最終固體產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性，再過(guò)濾分離，收集得到最終固體物料，然后將最終固體物料進(jìn)行烘干，即制得到兩性離子交換樹(shù)脂。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，其特征在于:在所述步驟a中，所述催化劑采用無(wú)水氯化鋅，按照進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的混合反應(yīng)物物料份數(shù)比例，再取10份多聚甲醛作為另一種反應(yīng)物料，使多聚甲醛、無(wú)水氯化鋅、反應(yīng)物原料和濃鹽酸一并混合并攪拌形成預(yù)處理反應(yīng)體系，進(jìn)行氯甲基反應(yīng)，來(lái)制備初次固體產(chǎn)物。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，其特征在于:在所述步驟a、(^Pe中，各物料的份數(shù)均為重量份，各物料的份數(shù)對(duì)應(yīng)重量單位為g的重量值。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，其特征在于:在所述步驟a中，按照進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的混合反應(yīng)物料份數(shù)比例，以反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，取10 g的反應(yīng)物原料、1g的多聚甲醛、10-20g的無(wú)水氯化鋅和100-200ml的濃鹽酸進(jìn)行混合并攪拌，形成預(yù)處理反應(yīng)體系。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，其特征在于:在所述步驟c中，以在步驟a中采用的反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，取1g在步驟b中所得的干燥的初始固體物料，并量取30-35g的三甲胺，將初始固體物料與三甲胺混合置入燒杯中，進(jìn)行胺化反應(yīng)。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，其特征在于:在所述步驟e中，以在步驟a中采用的反應(yīng)物原料的份數(shù)為參考基礎(chǔ)，將1g在步驟d中所得的中間固體物料、0.1-1.58的過(guò)硫酸鉀、2-131111的丙烯酸和30-501111去離子水進(jìn)行混合并攪拌形成最終反應(yīng)體系，使最終反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)。7.根據(jù)權(quán)利要求1?6中任意一項(xiàng)所述利用熱固性樹(shù)脂制備兩性離子交換樹(shù)脂的方法，其特征在于:在所述步驟a中，采用干燥的顆粒度為25?40目的廢舊線路板粉末作為反應(yīng)物原料。
【文檔編號(hào)】C08F283/10GK105859981SQ201610319447
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月16日
【發(fā)明人】張劍秋, 程知萱, 付凌霄, 劉松杭, 韓曉兵
【申請(qǐng)人】上海大學(xué)