g(2)中制備的丙交醋單體、18.9g(l)中制備的聚富馬酸下二醇醋及0.2g辛酸 亞錫加入到IOOmL圓底燒瓶中，通入氮?dú)?0分鐘W除去反應(yīng)體系中的空氣，接上氮?dú)鈿饽遥?待氣囊膨脹后停止通氣，160°C下反應(yīng)12小時(shí)。將反應(yīng)混合物冷卻并溶解在氯仿中，將溶解 后的溶液緩慢滴入正己燒中并不斷攬拌，得到白色沉淀，該步驟重復(fù)2~5次。將得到的沉淀 物在50~60°C的真空烘箱中干燥過夜，得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0024] (4)高分子聚醋復(fù)合材料的改性制備 將(3)中制備的聚乳酸嵌段共聚物20 g溶于200mL二氯甲燒中，在SOOmL圓底燒瓶中，通 入氮?dú)?0分鐘W排除體系中的氧氣和水蒸氣，接上氮?dú)鈿饽遥龤饽遗蛎浐笸Ｖ雇?，冰?中冷卻至(TC待用。將8.74 g =乙胺和7.82 g丙締酷氯溶于20mL二氯甲燒中，將所得的溶液 逐滴滴加到圓底燒瓶中，(TC下反應(yīng)6小時(shí)，然后調(diào)整反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)40小時(shí)。將反應(yīng) 混合物過濾除去=乙胺鹽酸鹽，將濾液分別用稀鹽酸和碳酸氨鋼除去剩余的=乙胺和氯化 氨。將上述處理后的濾液用無(wú)水硫酸儀干燥后，再將溶液緩慢滴入乙酸中并不斷攬拌，得到 白色沉淀，該步驟重復(fù)2-5次。將得到的沉淀物在50~60°C的真空烘箱中干燥過夜，得到改性 的高分子聚醋復(fù)合材料。
[0025] 實(shí)施例2 (1) 聚富馬酸二元醇聚醋預(yù)聚體的合成 將富馬酸、下二酸和1,4-丙二醇(摩爾比為0.4:0.6:1.05)加入S口燒瓶中，通入氮?dú)?30分鐘W除去體系中的空氣，接上氮?dú)鈿饽遥龤饽遗蛎浐笸Ｖ雇?，將體系在20(TC下攬 拌反應(yīng)1小時(shí);然后在氮?dú)鈿夥障录尤氪捉粨Q催化劑，0.0005/lg聚合物，快速攬拌使催化劑 分散均勻；之后抽真空至50 Pa,在230°C下反應(yīng)3小時(shí)，得到聚富馬酸下二醇醋/下二酸下二 醇醋聚醋預(yù)聚體； (2) 丙交醋單體的制備 將50 g乳酸與0.27g催化劑加入250 mL圓底燒瓶中，邊加熱邊減壓，當(dāng)升溫到100°C 和減壓至2.0 X 1〇3化時(shí)，保溫脫水2小時(shí)，再升溫到200°C，減壓至1.0 X IO3 Pa，乳酸縮聚反 應(yīng)脫水，然后更換蒸饋裝置，快速升溫至24(TC收集整出的丙交醋產(chǎn)物。粗產(chǎn)品用乙酸乙醋 作溶劑重結(jié)晶5次，無(wú)水乙酸洗涂，抽濾，得到白色晶體，常溫下真空干燥至恒重。
[0026] (3)復(fù)合聚乳酸嵌段共聚物的制備 將21.6 g(2)中制備的丙交醋單體、20.2g(l)中制備的聚富馬酸下二醇醋/下二酸下二 醇醋共聚物及0.16g辛酸亞錫加入到IOOmL圓底燒瓶中，通入氮?dú)?0分鐘W除去反應(yīng)體系中 的空氣，接上氮?dú)鈿饽?，待氣囊膨脹后停止通氣?0(TC下反應(yīng)6小時(shí)。將反應(yīng)混合物冷卻并 溶解在氯仿中，將溶解后的溶液緩慢滴入正己燒中并不斷攬拌，得到白色沉淀，該步驟重復(fù) 2~5次。將得到的沉淀物在50~60°C的真空烘箱中干燥過夜，得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0027] (4)高分子聚醋復(fù)合材料的改性制備 將(3)中制備的聚乳酸嵌段共聚物20 g溶于200mL二氯甲燒中，在SOOmL圓底燒瓶中，通 入氮?dú)?0分鐘W排除體系中的氧氣和水蒸氣，接上氮?dú)鈿饽?，待氣囊膨脹后停止通氣，冰?中冷卻至(TC待用。將8.74 g =乙胺和7.82 g丙締酷氯溶于20mL二氯甲燒中，將所得的溶液 逐滴滴加到圓底燒瓶中，(TC下反應(yīng)6小時(shí)，然后調(diào)整反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)40小時(shí)。將反應(yīng) 混合物過濾除去=乙胺鹽酸鹽，將濾液分別用稀鹽酸和碳酸氨鋼除去剩余的=乙胺和氯化 氨。將上述處理后的濾液用無(wú)水硫酸儀干燥后，再將溶液緩慢滴入乙酸中并不斷攬拌，得到 白色沉淀，該步驟重復(fù)2-5次。將得到的沉淀物在50~60°C的真空烘箱中干燥過夜，得到改性 的高分子聚醋復(fù)合材料。
[0028] 實(shí)施例3 (1) 聚富馬酸二元醇聚醋預(yù)聚體的合成 將富馬酸和己二醇(摩爾比為1:1)加入=口燒瓶中，通入氮?dú)?0分鐘W除去體系中的 空氣，接上氮?dú)鈿饽遥龤饽遗蛎浐笸Ｖ雇?，將體系在160°C下攬拌反應(yīng)2小時(shí);然后在氮 氣氣氛下加入醋交換催化劑，0.001/lg聚合物，快速攬拌使催化劑分散均勻;之后抽真空至 50 Pa,在180°C下反應(yīng)6小時(shí)，得到聚富馬酸己二醇醋聚醋預(yù)聚體； (2) 丙交醋單體的制備 將50 g乳酸與0.27g催化劑加入250 mL圓底燒瓶中，邊加熱邊減壓，當(dāng)升溫到120°C 和減壓至3.0 X 1〇3化時(shí)，保溫脫水2小時(shí)，再升溫到200°C，減壓至6X IO2Pa,乳酸縮聚反應(yīng) 脫水，然后更換蒸饋裝置，快速升溫至24(TC收集整出的丙交醋產(chǎn)物。粗產(chǎn)品用乙酸乙醋作 溶劑重結(jié)晶5次，無(wú)水乙酸洗涂，抽濾，得到白色晶體，常溫下真空干燥至恒重。
[0029] (3)復(fù)合聚乳酸嵌段共聚物的制備 將21.6 g(2)中制備的丙交醋單體、17.3g(l)中制備的聚富馬酸己二醇醋及0.14 g辛 酸亞錫加入到IOOmL圓底燒瓶中，通入氮?dú)?0分鐘W除去反應(yīng)體系中的空氣，接上氮?dú)鈿?囊，待氣囊膨脹后停止通氣，160°C下反應(yīng)12小時(shí)。將反應(yīng)混合物冷卻并溶解在氯仿中，將溶 解后的溶液緩慢滴入正己燒中并不斷攬拌，得到白色沉淀，該步驟重復(fù)2~5次。將得到的沉 淀物在50~60°C的真空烘箱中干燥過夜，得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0030] (4)高分子聚醋復(fù)合材料的改性制備 將(3)中制備的聚乳酸嵌段共聚物20 g溶于200mL二氯甲燒中，在SOOmL圓底燒瓶中，通 入氮?dú)?0分鐘W排除體系中的氧氣和水蒸氣，接上氮?dú)鈿饽遥龤饽遗蛎浐笸Ｖ雇猓?中冷卻至(TC待用。將8.74 g =乙胺和7.82 g丙締酷氯溶于20mL二氯甲燒中，將所得的溶液 逐滴滴加到圓底燒瓶中，(TC下反應(yīng)6小時(shí)，然后調(diào)整反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)40小時(shí)。將反應(yīng) 混合物過濾除去=乙胺鹽酸鹽，將濾液分別用稀鹽酸和碳酸氨鋼除去剩余的=乙胺和氯化 氨。將上述處理后的濾液用無(wú)水硫酸儀干燥后，再將溶液緩慢滴入乙酸中并不斷攬拌，得到 白色沉淀，該步驟重復(fù)2-5次。將得到的沉淀物在50~60°C的真空烘箱中干燥過夜，得到改性 的高分子聚醋復(fù)合材料。
[0031] 實(shí)施例4 (1) 聚富馬酸二元醇聚醋預(yù)聚體的合成 將富馬酸、下二酸和1,4-下二醇、己二醇(摩爾比為0.8:0.2:0.84:0.16)加入S 口燒瓶 中，通入氮?dú)?0分鐘W除去體系中的空氣，接上氮?dú)鈿饽?，待氣囊膨脹后停止通氣，將體系 在150°C下攬拌反應(yīng)4小時(shí);然后在氮?dú)鈿夥障录尤氪捉粨Q催化劑，0.001/lg聚合物，快速攬 拌使催化劑分散均勻;之后抽真空至50 Pa,在210°C下反應(yīng)4小時(shí)，得到聚富馬酸二元醇聚 醋預(yù)聚體； (2) 丙交醋單體的制備 將50 g乳酸與0.25g催化劑加入250 mL圓底燒瓶中，邊加熱邊減壓，當(dāng)升溫到100°C 和減壓至4.0 X 1〇3化時(shí)，保溫脫水3小時(shí)，再升溫到200°C，減壓至6 X IO2Pa,乳酸縮聚反應(yīng) 脫水，然后更換蒸饋裝置，快速升溫至24(TC收集整出的丙交醋產(chǎn)物。粗產(chǎn)品用乙酸乙醋作 溶劑重結(jié)晶5次，無(wú)水乙酸洗涂，抽濾，得到白色晶體，常溫下真空干燥至恒重。
[0032] (3)復(fù)合聚乳酸嵌段共聚物的制備 將21.6 g(2)中制備的丙交醋單體、22.Sg(I)中制備的聚富馬酸二元醇醋及其共聚醋 及0.16g辛酸亞錫加入到IOOmL圓底燒瓶中，通入氮?dú)?0分鐘W除去反應(yīng)體系中的空氣，接 上氮?dú)鈿饽?，待氣囊膨脹后停止通氣?20°C下反應(yīng)6小時(shí)。將反應(yīng)混合物冷卻并溶解在氯仿 中，將溶解后的溶液緩慢滴入正己燒中并不斷攬拌，得到白色沉淀，該步驟重復(fù)2~5次。將得 到的沉淀物在50~60°C的真空烘箱中干燥過夜，得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0033] (4)高分子聚醋復(fù)合材料的改性制備 將(3)中制備的聚乳酸嵌段共聚物20 g溶于200mL二氯甲燒中，在SOOmL圓底燒瓶中，通 入氮?dú)?0分鐘W排除體系中的氧氣和水蒸氣，接上氮?dú)鈿饽?，待氣囊膨脹后停止通氣，冰?中冷卻至(TC待用。將8.74 g =乙胺和7.82 g丙締酷氯溶于20mL二氯甲燒中，將所得的溶液 逐滴滴加到圓底燒瓶中，(TC下反應(yīng)6小時(shí)，然后調(diào)整反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)40小時(shí)。將反應(yīng) 混合物過濾除去=乙胺鹽酸鹽，將濾液分別用稀鹽酸和碳酸氨鋼除去剩余的=乙胺和氯化 氨。將上述處理后的濾液用無(wú)水硫酸儀干燥后，再將溶液緩慢滴入乙酸中并不斷攬拌，得到 白色沉淀，該步驟重復(fù)2-5次。將得到的沉淀物在50~60°C的真空烘箱中干燥過夜，得到改性 的高分子聚醋復(fù)合材料。
[0034] 實(shí)施例5 (1) 聚富馬酸二元醇聚醋預(yù)聚體的合成 將富馬酸和1,4-下二醇(摩爾比為1:1.05)加入S口燒瓶中，通入氮?dú)?0分鐘W除去體 系中的空氣，接上氮?dú)鈿饽?，待氣囊膨脹后停止通氣，將體系在18(TC下攬拌反應(yīng)2小時(shí)，獲 得聚富馬酸下二醇醋；同樣的步驟W己二酸和丙二醇(摩爾比為1.05:1)制備聚己二酸丙二 醇醋。然后將聚富馬酸下二醇醋與聚己二酸丙二醇醋按8:2的摩爾比加入反應(yīng)器中抽真空 至50 Pa,在210°C下反應(yīng)4小時(shí)，得到聚富馬酸下二醇醋與聚己二酸丙二醇醋的聚醋預(yù)聚 體； (2) 丙交醋單體的制備 將50 g乳酸與0.3g催化劑加入250 mL圓底燒瓶中，邊加熱邊減壓，當(dāng)升溫到120°C 和減壓至2.OX 1〇3化時(shí)，保溫脫水1小時(shí)，再升溫到180°C，減壓至SXlO2P