一種提高葡萄籽提取物中多酚含量及水溶性的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及植物提取生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種提高葡萄巧提取物中多酪含量 及水溶性的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著醫(yī)療衛(wèi)生和保健事業(yè)的不斷發(fā)展，社會的進(jìn)步，人們對生活質(zhì)量的追求不斷 提高，人口的壽命延長，抗氧化、延遲衰老的保健食品的市場需求越來越大。
[0003] 葡萄巧提取物是純天然物質(zhì)是迄今發(fā)現(xiàn)的植物來源的高效的抗氧化劑之一，已被 國家食品藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)為具有抗氧化功能的原料。根據(jù)體內(nèi)和體外實驗表明，葡萄 巧提取物的抗氧化效果是維生素 C和維生素 E的30到50倍。葡萄巧提取物中主要的有效成分 包括多酪類成分和油脂類成分。其中，多酪類成分表現(xiàn)為水溶性，主要包括兒茶素類和原花 青素類。兒茶素類化合物主要包括兒茶素、表兒茶素及其沒食子酸醋，是葡萄巧中主要的單 聚體，也是原花青素寡聚體和多聚體的構(gòu)成單位。在結(jié)構(gòu)上，原花青素是由不同數(shù)量的兒茶 素或表兒茶素結(jié)合而成。最簡單的原花青素是兒茶素、或表兒茶素、或兒茶素與表兒茶素形 成的二聚體，此外還有Ξ聚體、四聚體等直至十聚體。按聚合度的大小，通常將二一-五聚 體稱為低聚體(簡稱0PC)，將五聚體W上的稱為高聚體(簡稱PPC)。
[0004] 目前，國內(nèi)外市場銷售和應(yīng)用的W多酪類物質(zhì)為有效成分的葡萄巧提取物主要 是應(yīng)用溶劑浸提和柱層析結(jié)合的分離純化的方法制備，其水溶性差(僅能達(dá)到略溶標(biāo)準(zhǔn)）、 低聚體含量低，該方法存在著提取工藝復(fù)雜、提取率低、分離柱壽命短、生產(chǎn)成本高等缺陷。 雖然一些改進(jìn)工藝通過加入助溶劑解決產(chǎn)品的溶解性問題，但會使葡萄巧原有成分遭到破 壞，影響產(chǎn)品的酸堿度，對產(chǎn)品的安全性也有影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供一種提高葡萄巧提取物中多酪含量及水溶性的方法，能夠克服現(xiàn)有技 術(shù)的不足，在不添加任何助溶劑的條件下，實現(xiàn)葡萄巧提取物中多酪含量和水溶性的提高， 且安全環(huán)保、工藝簡單。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種提高葡萄巧提取物中多酪含量及水溶性的方法，包括如下步驟： 步驟一、將葡萄巧原料放入提取罐中，使用乙醇提取Ξ次，分別得到提取液I、提取液II 和提取液III; 步驟二、將提取液I和提取液II合并濃縮至無醇得到料液I，提取液ΠΙ濃縮至無醇得到 料液II;將料液I和II合并，加純化水稀釋至原液量的2.5-3倍，攬拌均勻后沉淀25-35分鐘， 上清液離屯、后過200目絹布袋得到藥液II;向離屯、渣中加入渣量2.5-3.5倍的純化水，攬拌 均勻后，沉淀55-65分鐘，上清液過200目絹布袋，離屯、后得到藥液III;將藥液III和藥液II 合并，得到藥液IV; 步驟Ξ、將藥液IV勻速通過樹脂柱，再用純化水洗柱，再W乙醇洗脫，洗脫過程中的不 同階段收集洗脫液分別得到藥液V和藥液VI; 步驟四、將藥液V通過樹脂柱，再通過乙醇洗脫一次W進(jìn)一步純化，藥液VI通過有機膜 進(jìn)行過濾，藥液VI過濾后的料液和V純化后的料液合并，合并得到的收集液在溫度50-75°C、 真空度在-0.〇6MPaW上濃縮至無醇，得到藥液VII;將藥液VII進(jìn)一步濃縮至波美度15-16， 噴霧干燥即得水溶性葡萄巧提取物。
[0007] 優(yōu)選地，所述步驟一中使用乙醇提取時，第一次和第二次提取參數(shù)如下：向提取罐 中加入提及濃度為50%的乙醇，乙醇用量滿足固液比1:4-1:5,將提取罐密封后加熱罐體至 乙醇沸騰，回流提取2次，每次2.5小時。其中，乙醇濃度指體積濃度，W下除非特殊說明，所 設(shè)及的濃度均為體積濃度；固液比指葡萄巧原料與酒精的體積比；回流提取是用乙醇等易 揮發(fā)的有機溶劑提取原料成分，將浸出液加熱蒸饋，其中揮發(fā)性溶劑饋出后又被冷卻，重復(fù) 流回浸出容器中浸提原料，運樣周而復(fù)始，直至有效成分回流提取完全的方法。
[0008] 優(yōu)選地，所述步驟一中使用乙醇提取時，第Ξ次提取參數(shù)如下：加入純化水，加水 量應(yīng)超過提取罐內(nèi)葡萄巧料面l〇cm-12cm，將提取罐密封后加熱罐體至純化水沸騰，提取一 小時。
[0009] 優(yōu)選地，所述步驟Ξ中藥液IV通過樹脂柱的速度為IBV/h。其中，BV是代表樹脂柱 體積的相對值；1BVA表示每小時流量為樹脂柱裝填體積量的3倍;藥液流經(jīng)樹脂吸附柱被 精制純化。
[0010] 優(yōu)選地，所述步驟Ξ中純化水洗柱時純化水的用量為0.5BV柱體積，流速為1BVA; 純化水洗柱是為了洗涂去雜質(zhì)。
[0011] 優(yōu)選地，所述步驟Ξ中乙醇洗脫至少兩次；其中，第一次使用的乙醇濃度為25%- 30%，用量為1BV，流速為0.5BV/h;第二次使用的乙醇濃度為50%，用量為1BV柱體積，流速 0.5BV/h〇
[0012] 優(yōu)選地，所述藥液V自試劑檢測有顏色反應(yīng)開始收集，當(dāng)流出樹脂柱的液體中乙醇 濃度達(dá)到5%時停止收集。運樣收集得到的藥液V中包括了純化水預(yù)洗得到的洗脫液。
[0013] 優(yōu)選地，所述藥液VI自流出樹脂柱的液體中乙醇濃度達(dá)到5%時開始收集，至收集 液顏色變淺為止。藥液VI中的乙醇濃度相對藥液V中高。
[0014] 優(yōu)選地，所述步驟四中噴霧干燥的條件為：噴霧進(jìn)風(fēng)溫度為190-210°C，出風(fēng)溫度 為85-90 °C。
[0015] 優(yōu)選地，所述步驟四中乙醇洗脫時使用的乙醇濃度為50%，用量為0.5-1BV，流速 0.5BVA通過樹脂柱。
[0016] 本發(fā)明的方法在不添加任何助溶劑的條件下，通過多步提取加循環(huán)提取的方式， 始終保持溶劑和物料間的濃度差，有利于提升產(chǎn)率和避免有效成分的浪費，實現(xiàn)葡萄巧提 取物中多酪含量及水溶性的提高;此外，本發(fā)明的工藝安全環(huán)保，所用試劑僅設(shè)及水和乙醇 兩種，均無毒無害，有利于降低成本，也能保證產(chǎn)品的安全性，工藝過程也相對簡單，提取效 率高。
【具體實施方式】
[0017] 下面將結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚完整地描述。 [001引 實施例1 本實施例提供一種提高葡萄巧提取物中多酪含量及水溶性的方法，包括如下步驟： 步驟一、將葡萄巧原料放入提取罐I中，向提取罐中加入濃度為50%的乙醇，乙醇用量滿 足固液比1:4,然后將提取罐I密封并加熱罐體至乙醇沸騰，回流提取2次，每次2.5小時，得 到提取液I;將提取液I轉(zhuǎn)移到提取罐II中，再向提取罐I中加入濃度為50%的乙醇，乙醇用量 滿足固液比1: 5，然后將提取罐I密封并加熱罐體至乙醇沸騰，回流提取2次，每次2.5小時， 得到提取液II;將提取液II轉(zhuǎn)移到提取罐ΠΙ中，再向提取罐I中加入純化水，加水量超過提 取罐內(nèi)葡萄巧料面10cm，將提取罐密封后加熱罐體至純化水沸騰，提取一小時，得到提取液 III。
[0019] 步驟二、將提取液I和提取液II合并濃縮至無醇得到料液I，提取液III濃縮至無醇 得到料液II;將料液I和II合并，加純化水稀釋至原液量的2.5倍，攬拌均勻后沉淀30分鐘， 上清液離屯、后過200目絹布袋得到藥液II;向離屯、渣中加入渣量3倍的純化水，攬拌均勻后， 沉淀60分鐘，上清液過200目絹布袋，離屯、后得到藥液III;將藥液ΙΠ 和藥液II合并，得到藥 液IV; 步驟Ξ、將藥液IV W1BVA的速度勻速通過樹脂柱，再用0.5BV的純化水W1BVA的速度 沖洗樹脂柱。沖洗完畢后再W乙醇洗脫兩次：其中，第一次使用的乙醇濃度為25%，用量為 1BV，流速為0.5BVA;第二次使用的乙醇濃度為50%，用量為1BV，流速為0.5BVA。洗脫過程 中的不同階段收集洗脫液分別得到藥液V和藥液VI:其中，藥液V自試劑檢測有顏色反應(yīng)開 始收集，當(dāng)流出樹脂柱的液體中乙醇濃度達(dá)到5%時停止收集;所述藥液VI自流出樹脂柱的 液體中乙醇濃度達(dá)到5%時開始收集，至收集液顏色變淺為止。