尖杉寧堿浸膏和回收的洗脫劑，回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0087](3)浸膏的處理
[0088]將1-DABm浸膏和紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏用傳統(tǒng)純化方法純化即可得到紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DAB m。
[0089]實(shí)施例九
[0090](I)1-DABm 的提取:
[0091]將曼地亞紅豆杉枝葉進(jìn)行陰干然后粉碎至0.7mm，就制得紅豆杉粉末;將紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg): 10-DABΙΠ提取劑(即水)的體積(L)之比為1:44的比例，向紅豆杉粉末中10-DABm提取劑，然后在超聲頻率為50KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取3小時，提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為20000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心，得到離心清液和沉降物，沉降物作為廢渣處理，離心清液進(jìn)入裝有AB-8的大孔樹脂柱中進(jìn)行吸附，經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理，對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾，得到濾液和濾渣，濾液作為下一批料的提取劑，濾渣置于超聲提取罐中；吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即60%的甲醇)進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用，洗脫液進(jìn)行濃縮，得到1-DABm浸膏和回收的洗脫劑，回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0092](2)紫杉醇和三尖杉寧堿的提取
[0093]按第(I)步制得的紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg):紫杉醇提取劑(S卩50%的甲醇)的體積(L)之比為1:100的比例，向第(I)步中裝有濾渣的超聲提取罐中加入紫杉醇提取劑，然后在超聲頻率為20KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取2小時，提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為6000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心，得到離心清液和沉降物，沉降物作為廢渣處理，離心清液進(jìn)入裝有AB-8的樹脂柱中進(jìn)行吸附，經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理，對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾，得到濾液和濾渣，濾液作為下一次提取的提取劑，濾渣作為廢渣處理；吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即99.5%的甲醇)進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用，洗脫液進(jìn)行濃縮，得到含有紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏和回收的洗脫劑，回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0094](3)浸膏的處理
[0095]將1-DABm浸膏和紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏用傳統(tǒng)純化方法純化即可得到紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DAB m。
[0096]實(shí)施例十
[0097](I)1-DABm 的提取:
[0098]將曼地亞紅豆杉枝葉進(jìn)行陰干然后粉碎至1.2mm，就制得紅豆杉粉末;將紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg):1O-DABm提取劑(即水)的體積(L)之比為1:70的比例，向紅豆杉粉末中10-DABm提取劑，然后在超聲頻率為20KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取5小時，提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為20000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心，得到離心清液和沉降物，沉降物作為廢渣處理，離心清液進(jìn)入裝有AB-8的大孔樹脂柱中進(jìn)行吸附，經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理，對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾，得到濾液和濾渣，濾液作為下一批料的提取劑，濾渣置于超聲提取罐中；吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即50%的甲醇)進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用，洗脫液進(jìn)行濃縮，得到1-DABm浸膏和回收的洗脫劑，回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0099](2)紫杉醇和三尖杉寧堿的提取
[0100]按第(I)步制得的紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg):紫杉醇提取劑(S卩50%的乙醇)的體積(L)之比為1:60的比例，向第(I)步中裝有濾渣的超聲提取罐中加入紫杉醇提取劑，然后在超聲頻率為30KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取4小時，提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為20000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心，得到離心清液和沉降物，沉降物作為廢渣處理，離心清液進(jìn)入裝有AB-8的樹脂柱中進(jìn)行吸附，經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理，對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾，得到濾液和濾渣，濾液作為下一次提取的提取劑，濾渣作為廢渣處理;吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即99.5%的乙醇)進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用，洗脫液進(jìn)行濃縮，得到含有紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏和回收的洗脫劑，回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0101](3)浸膏的處理
[0102]將1-DABm浸膏和紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏用傳統(tǒng)純化方法純化即可得到紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DAB m。
[0103]最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從紅?杉中尚效快速提取紫杉醇、二尖杉寧喊和1-DABΙΠ的方法，其特征在于:包括以下步驟: a.將紅豆杉粉末溶于1-DABm提取劑進(jìn)行超聲提取后經(jīng)離心分離收集離心清液I，將離心清液I經(jīng)大孔樹脂飽和吸附后進(jìn)行洗脫收集洗脫液I進(jìn)行濃縮，得到1-DABm浸膏，經(jīng)大孔樹脂處理后的離心清液I經(jīng)超聲提取后收集濾渣和濾液； b.將步驟a中收集的濾渣溶于紫杉醇提取劑先后經(jīng)超聲提取和離心分離后收集離心清液Π，將離心清液Π經(jīng)大孔樹脂飽和吸附后進(jìn)行洗脫收集洗脫液Π進(jìn)行濃縮，得到含有紫杉醇、三尖杉寧堿的浸膏。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紅豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉寧堿和IO-DABm的方法，其特征在于:步驟a中，紅豆杉粉末與1-DABm提取劑的質(zhì)量體積比為I: 5?100。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從紅豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DABm的方法，其特征在于:步驟a中，超聲提取的超聲頻率為20?50KHz，提取時間為2_6小時。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從紅豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DABm的方法，其特征在于:將步驟a中濾液作為1-DABm提取劑循環(huán)使用。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紅豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉寧堿和IO-DABm的方法，其特征在于:步驟a中，所述1-DABm提取劑為水;采用濃度為40?60%的甲醇或40?60%的乙醇作為洗脫劑進(jìn)行洗脫;在轉(zhuǎn)速為6000?20000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心分離處理。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紅豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉寧堿和IO-DABm的方法，其特征在于:步驟b中，按照紅豆杉粉末與紫杉醇提取劑的質(zhì)量體積比為1:5?100的比例，向?yàn)V渣加入紫杉醇提取劑，所述紫杉醇提取劑為濃度20?50%的甲醇或20?50%的乙醇。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從紅豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DABm的方法，其特征在于:步驟b中，超聲提取頻率為20?50KHz，提取時間為2-6小時。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的從紅豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DABm的方法，其特征在于:步驟b中，采用濃度為60?99.5%的甲醇或60?99.5%的乙醇進(jìn)行洗脫。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紅豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉寧堿和IO-DABm的方法，其特征在于:步驟b中，在轉(zhuǎn)速為6000?20000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心分離處理得到離心清液Π ;經(jīng)大孔樹脂處理后的離心清液Π經(jīng)超聲后收集濾液作為紫杉醇提取劑循環(huán)使用。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紅豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DABm的方法，其特征在于:將曼地亞紅豆杉枝葉進(jìn)行陰干然后粉碎至0.1?2mm，就制得紅豆杉粉末;將步驟a中的1-DABm浸膏和步驟b中的紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏純化制得紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DABm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從紅豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉寧堿和10-DABⅢ的方法，包括將紅豆杉粉末溶于10-DABⅢ提取劑進(jìn)行第一次超聲提取后經(jīng)離心分離收集離心清液Ⅰ，將離心清液Ⅰ經(jīng)大孔樹脂飽和吸附后進(jìn)行洗脫收集洗脫液Ⅰ進(jìn)行濃縮，得到10-DABⅢ浸膏，經(jīng)大孔樹脂處理后的離心清液Ⅰ經(jīng)第二次超聲提取后收集濾渣和濾液；將步驟a中收集的濾渣溶于紫杉醇提取劑先后經(jīng)超聲提取和離心分離后收集離心清液Ⅱ，將離心清液Ⅱ經(jīng)大孔樹脂飽和吸附后進(jìn)行洗脫收集洗脫液Ⅱ進(jìn)行濃縮，得到含有紫杉醇、三尖杉寧堿的浸膏；具有制備工藝和生產(chǎn)設(shè)備以及操作步驟簡單，提取時間較短，材料可循環(huán)，且使用時間長等特點(diǎn)。
【IPC分類】C07D305/14
【公開號】CN105669602
【申請?zhí)枴緾N201610120547
【發(fā)明人】潘先文, 潘敬坤, 夏濤, 張龍
【申請人】重慶市碚圣醫(yī)藥科技股份有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年3月3日