紅豆杉油及其提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從植物中提取植物油的方法，即紅豆杉油及其提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在現(xiàn)有技術(shù)《長(zhǎng)白山植物資源志》、《中藥化學(xué)分離手冊(cè)》、《現(xiàn)代中藥藥理》中，紅豆 杉為紅豆科植物又名紫杉，東北紅豆杉屬俗名赤板松（Taxus)植物，該屬全世界約11種，我 國(guó)有四種一個(gè)變種。其種子在民間用作利尿通經(jīng)藥，但未見(jiàn)收載于常用傳統(tǒng)中藥文獻(xiàn)。近 年來(lái)從紅豆杉屬多種植物皮、莖、葉中分離出抗腫瘤有效成分紫杉醇后，引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者及 共研究部門(mén)的極大關(guān)注，成為了研究熱點(diǎn)。從臨床療效的功用價(jià)值，現(xiàn)國(guó)家已經(jīng)把紅豆杉此 物種列為國(guó)家一類(lèi)保護(hù)植物。從樹(shù)皮中提取的紫杉醇對(duì)治療黑色素瘤、卵巢上皮癌、輸卵管 癌、乳腺癌，子宮癌等都有良好的療效。隸屬?gòu)V州市花安堂生物科技有限公司東北基地(通 化市天源植物研究所）紅豆杉GAP基地的原料自給近20年的打造，紅豆杉的種子資源為深 度科研的多樣性途徑開(kāi)發(fā)提供了原料保障。東北基地研究所也曾對(duì)紅豆杉做過(guò)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)， 研究及其分離技術(shù)的掌握在各種信息資料中未曾見(jiàn)過(guò)用紅豆杉種子萃取紅豆杉油的報(bào)導(dǎo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明目的是針對(duì)上述情況提供一種從紅豆杉種子為原料，得油率高，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 高，提取方法可行的紅豆杉油及其提萃方法。
[0004] 本發(fā)明的解決方案是：紅豆杉油提取方法，其步驟如下：以紅豆杉果實(shí)的種子為 原料，采用微波法與溶劑法提萃得油，再經(jīng)超臨界C0 2方法脫凈溶劑殘留異味及除雜，在低 溫條件下的再萃取產(chǎn)物經(jīng)過(guò)靜置，精濾，精制，得紅豆杉油。
[0005] 紅豆杉油提取方法，其步驟如下：將紅豆杉鮮果種子脫去果肉洗脫干凈，得純紅豆 杉種子，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波設(shè)備處理，然后投入到溶劑法萃取器中，原料與 溶劑比為1 :6加溫30-35°C動(dòng)態(tài)溶浸時(shí)間為2-3h，過(guò)濾溶液按此法操作重復(fù)3次，合并過(guò) 濾萃取溶液，真空蒸餾濃縮得油；真空過(guò)程溫度控制在55°C以?xún)?nèi)萃取得油；回收溶劑重復(fù) 使用，得溶劑法的紅豆杉粗油再經(jīng)超臨界C0 2裝置設(shè)備脫溶、除雜、精制，壓力26mpa，溫度 42°C，C0 2流量20kg/h，時(shí)間30-35min，凈置，精濾得微黃透明紅豆杉油。
[0006] 紅豆杉油提取方法，其步驟如下：將紅豆杉鮮果種子脫去果肉洗脫干凈，得純紅豆 杉種子500g，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波設(shè)備處理l-2min，然后投入到溶劑法萃取 器中，原料與溶劑比為1 :6加溫30-35°C動(dòng)態(tài)溶浸時(shí)間為2-3h，過(guò)濾溶液按此法操作重復(fù) 3次，合并過(guò)濾萃取溶液，真空蒸餾濃縮得油；真空過(guò)程溫度控制在55°C以?xún)?nèi)萃取得油；回 收溶劑重復(fù)使用，得溶劑法的紅豆杉粗油再經(jīng)超臨界C0 2裝置設(shè)備脫溶、除雜、精制，壓力 26mpa，溫度42°C，C0 2流量20kg/h，時(shí)間30-35min，凈置，精濾得微黃透明紅豆杉油169. 5 克，得率為33. 9%。
[0007] 本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是： 1、紅豆杉油具有濃郁純正的松針特征香氣，清亮味濃，無(wú)雜異味，濃度厚實(shí)，耐溫性好， 可廣泛使用于藥用和藥用療效性日化產(chǎn)品中。盡管現(xiàn)在紅豆杉提取物的相關(guān)成分還僅限于 藥用價(jià)值的開(kāi)發(fā)，而紅豆杉油更寬泛了藥用價(jià)值的開(kāi)發(fā)空間，同時(shí)也為藥用終端產(chǎn)品的途 徑開(kāi)發(fā)提供了亮點(diǎn)商機(jī)，就醫(yī)療療效價(jià)值與經(jīng)濟(jì)價(jià)值并存的同時(shí)，遠(yuǎn)不是我們現(xiàn)在已知領(lǐng) 域開(kāi)發(fā)的未來(lái)前景。本公司現(xiàn)有規(guī)模的紅豆杉種子資源基地(東北通化紅豆杉基地)，完全 具備構(gòu)成工業(yè)化的發(fā)展前景，構(gòu)成從區(qū)域劃分的東北紅豆杉品種格局，紅豆杉油為紅豆杉 價(jià)值開(kāi)發(fā)的多樣性開(kāi)辟了新的途徑。
[0008] 2、采用微波輔助法，溶劑法，再結(jié)合超臨界C0 2技術(shù)設(shè)備再萃取精制。簡(jiǎn)稱(chēng)(超臨 界法）三法合一的萃取條件，不僅保證了在低溫條件下不破壞生物活性的基本特質(zhì)，而且更 有效地除去了溶劑殘留異味雜物達(dá)到了綠色品質(zhì)的高標(biāo)準(zhǔn)。
[0009] 3、微波法是提高萃取速率與產(chǎn)率的輔助設(shè)備，溶劑法是任意放大量產(chǎn)比較容易解 決容積受限問(wèn)題的萃取方法，而超臨界的C0 2技術(shù)設(shè)備(超臨界法）是現(xiàn)代社會(huì)目前提萃取 物能達(dá)到天然綠色品質(zhì)最有效的萃取設(shè)備。三法合一的萃取過(guò)程可謂是完善工藝流程的方 法創(chuàng)新，同時(shí)對(duì)萃油后的副產(chǎn)品都得到充分的利用開(kāi)發(fā)，變"副"為寶的理念開(kāi)發(fā)，更為紅豆 杉功效價(jià)應(yīng)用途經(jīng)的再發(fā)掘提供了多樣空間。 4、與傳統(tǒng)的冷熱榨法比較，壓榨法得油率低，工序繁雜費(fèi)時(shí)，潔凈條件低，適合大品種 油脂類(lèi)的加工提取，對(duì)于金貴價(jià)值品類(lèi)的油脂提取難以達(dá)到理想的質(zhì)量目標(biāo)產(chǎn)品，采用微 波輔助技術(shù)，是提高產(chǎn)率和速率的有效技法。與溶浸法結(jié)合提高了溶浸速率2h，而且提凈 率也高，耗時(shí)短，增效益。如果單獨(dú)用溶劑法萃油，在溶劑回收方面的殘留問(wèn)題，尤其是在油 脂萃取方面也有尚待解決環(huán)節(jié)過(guò)程的理想期待。采用結(jié)合超臨界C0 2的萃取技術(shù)，對(duì)于溶 劑殘留脫出的效果與精制，恰恰解決了關(guān)鍵環(huán)節(jié)質(zhì)量得油的難題，三法合一的技術(shù)結(jié)合，更 適應(yīng)現(xiàn)代技術(shù)結(jié)構(gòu)的完美統(tǒng)一，更有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的高要求，也更富含時(shí)代創(chuàng)新意義。三法合一 的紅豆杉油萃取技術(shù)最明顯的優(yōu)勢(shì)就是工序簡(jiǎn)便可控，沒(méi)浪費(fèi)，提萃率高，速率快，省時(shí)，節(jié) 能，低耗，質(zhì)量高，得油率高，設(shè)備及成本較低投入，增效益。
[0010] 5、微波法，溶劑法，超臨界法，三法結(jié)合的萃取手段，體現(xiàn)三法各有優(yōu)點(diǎn)存在，微波 法具有輔助提率和提取速率的提高，溶劑法的溶器沒(méi)那么復(fù)雜易得，有任意放大產(chǎn)量的基 本條件，超臨界的C0 2技術(shù)具有綠色品質(zhì)的時(shí)代設(shè)備象征，三法合一的技術(shù)統(tǒng)一不僅僅有 質(zhì)量保證的最佳條件，更有設(shè)備投資成本及生產(chǎn)生成本的大大降低。放心的省去了由大超 臨界技術(shù)設(shè)備完成的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，大量廣，小精制（10L- 20L)的小超臨界設(shè)備就可解決的精 品過(guò)程，不僅解決了企業(yè)設(shè)備投資困擾，也大大降低了企業(yè)投資風(fēng)險(xiǎn)。三法合一的萃取過(guò)程 成本消耗與量產(chǎn)可行質(zhì)量達(dá)標(biāo)，解決了任意單法萃取的質(zhì)量缺陷，克服了難以實(shí)現(xiàn)理想目 標(biāo)的不利因素。
[0011] 6、三法合一的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)存在，就在于紅豆杉種子資源的緊缺，原料的金貴價(jià)格與 功效用途價(jià)值存在，篩選實(shí)踐最佳技術(shù)手段的組合統(tǒng)一，是實(shí)踐成果的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。作為一個(gè) 企業(yè)從深層技術(shù)考慮，所有實(shí)驗(yàn)過(guò)程的準(zhǔn)備都是為大生產(chǎn)服務(wù)為基本出發(fā)點(diǎn)。三法合一的 萃取技術(shù)實(shí)踐亮點(diǎn)，能否成為企業(yè)放大規(guī)模量產(chǎn)的技術(shù)先行，科技儲(chǔ)備的最終優(yōu)選成果，都 是科技人的樂(lè)道前行。從這一意義上來(lái)說(shuō)，企業(yè)發(fā)展動(dòng)力的根本就是潛在效益成本的充分 發(fā)掘，更為創(chuàng)新的實(shí)際意義。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1是紅豆杉油氣相色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例1 紅豆杉油提取方法：將紅豆杉鮮果種子脫去果肉（假種皮）洗脫干凈得純紅豆杉種子 500g，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波設(shè)備處理l-2min，然后投入到溶劑法萃取器中，原 料與溶劑比為1 :6加溫30-35°C動(dòng)態(tài)溶浸時(shí)間為2-3h，過(guò)濾溶液按此法操作重復(fù)3次，合并 過(guò)濾萃取溶液，真空蒸餾濃縮得油。真空過(guò)程溫度控制在55°C以?xún)?nèi)萃取得油?；厥杖軇┲?復(fù)使用，得溶劑法的紅豆杉粗油再經(jīng)超臨界C0 2裝置設(shè)備脫溶、除雜、精制，壓力26mpa，溫 度42°C，C0 2流量20kg/h，時(shí)間30-35min，凈置，精濾得微黃透明紅豆杉油169. 5克，得率為 33. 9%。
[0014] 選擇對(duì)人體無(wú)害，潔凈度高，蒸發(fā)潛熱小，對(duì)植物油萃取良好的6號(hào)抽提溶劑油作 為溶劑。6號(hào)溶劑油（英文solvent-extractedoilNo. 6)外觀為無(wú)色透明液體，是各種低 級(jí)烷的混合物。主要于香料植物油脂的萃取溶劑，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為GB16629-2008。
[0015] 紅豆杉油微黃近白色透明油狀物，其比復(fù)密度為（20°C/20°C:0. 9869 - 1. 0069) 折光率指數(shù)（20°C) : 1. 3234 - 1. 3434。
[0016] 實(shí)驗(yàn)例 紅豆杉油化學(xué)成分分析含量重量百分比包括如下： 操作條件： 柱：石英毛細(xì)管柱：長(zhǎng)60m，內(nèi)徑約0· 25mm〇
[0017] 固定相：100%二甲基聚硅氧烷填料。
[0018]膜厚：0.25μm。
[0019] 色譜爐溫度：線性程序升溫從60°C至280°C，速率2°C/min，最后在280°C恒溫 15min〇
[0020] 進(jìn)樣 口溫度：280 °C。
[0021] 檢測(cè)器：四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)器。
[0022] 載氣：氦氣。
[0023]載氣流速：1.5ml/min。
[0024]進(jìn)樣量：約 0.2μ1。
[0025]分流比：1/100。

【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種紅豆杉油提取方法，其特征在于步驟如下：以紅豆杉果實(shí)的種子為原料，采用 微波法與溶劑法提萃得油，再經(jīng)超臨界CO 2方法脫凈溶劑殘留異味及除雜，在低溫條件下 的再萃取產(chǎn)物經(jīng)過(guò)靜置，精濾，精制，得紅豆杉油。2. 按照權(quán)利要求1所述的紅豆杉油提取方法，其特征在于步驟如下：將紅豆杉鮮果種 子脫去果肉洗脫干凈，得純紅豆杉種子，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波設(shè)備處理，然后 投入到溶劑法萃取器中，原料與溶劑比為1 :6加溫30-35°C動(dòng)態(tài)溶浸時(shí)間為2-3h，過(guò)濾溶液 按此法操作重復(fù)3次，合并過(guò)濾萃取溶液，真空蒸餾濃縮得油；真空過(guò)程溫度控制在55°C以 內(nèi)萃取得油；回收溶劑重復(fù)使用，得溶劑法的紅豆杉粗油再經(jīng)超臨界CO 2裝置設(shè)備脫溶、除 雜、精制，壓力26mpa，溫度42°C，CO 2流量20kg/h，時(shí)間30-35min，凈置，精濾得微黃透明紅 豆杉油。3. 按照權(quán)利要求1或2所述的紅豆杉油提取方法，其特征在于步驟如下：將紅豆杉鮮 果種子脫去果肉洗脫干凈，得純紅豆杉種子500g，烘培，干燥，粉碎成40-60目，微波設(shè)備處 理l-2min，然后投入到溶劑法萃取器中，原料與溶劑比為1 :6加溫30-35°C動(dòng)態(tài)溶浸時(shí)間為 2-3h，過(guò)濾溶液按此法操作重復(fù)3次，合并過(guò)濾萃取溶液，真空蒸餾濃縮得油；真空過(guò)程溫 度控制在55°C以?xún)?nèi)萃取得油；回收溶劑重復(fù)使用，得溶劑法的紅豆杉粗油再經(jīng)超臨界CO 2 裝置設(shè)備脫溶、除雜、精制，壓力26mpa，溫度42°C，CO 2流量20kg/h，時(shí)間30-35min，凈置， 精濾得微黃透明紅豆杉油169. 5克，得率為33. 9%。4. 按照權(quán)利要求3所述的紅豆杉油提取方法，其特征在于紅豆杉油化學(xué)成分分析含量 重量百分比包括如下：
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種從植物中提取植物油的方法，即紅豆杉油及其提取方法。其步驟如下：以紅豆杉果實(shí)的種子為原料，采用微波法與溶劑法提萃得油，再經(jīng)超臨界CO?方法脫凈溶劑殘留異味及除雜，在低溫條件下的再萃取產(chǎn)物經(jīng)過(guò)靜置，精濾，精制，得紅豆杉油。采用微波輔助法，溶劑法，再結(jié)合超臨界CO?技術(shù)設(shè)備再萃取精制，不僅保證了在低溫條件下不破壞生物活性的基本特質(zhì)，而且更有效地除去了溶劑殘留異味雜物達(dá)到了綠色品質(zhì)的高標(biāo)準(zhǔn)。
【IPC分類(lèi)】C11B3/00, C11B1/10, C11B1/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105419931
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510912687
【發(fā)明人】何廷剛, 艾勇, 張兵, 蘆建仁
【申請(qǐng)人】廣州市禾基生物科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月11日