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從紅豆杉中高效快速提取紫杉醇、三尖杉寧堿和10-dabⅲ的方法_3

文檔序號:9903306閱讀:來源:國知局
濾渣,濾液作為下一次提取的提取劑,濾渣作為廢渣處理;吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即75%的甲醇)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用,洗脫液進(jìn)行濃縮,得到含有紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏和回收的洗脫劑,回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0059](3)浸膏的處理
[0060]將1-DABm浸膏和紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏用傳統(tǒng)純化方法純化即可得到紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DAB m。
[0061 ] 實(shí)施例五
[0062](I)1-DABm 的提取:
[0063]將曼地亞紅豆杉枝葉進(jìn)行陰干然后粉碎至1.5mm,就制得紅豆杉粉末;將紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg):1O-DABm提取劑(即水)的體積(L)之比為1:65的比例,向紅豆杉粉末中10-DABm提取劑,然后在超聲頻率為28KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取5小時,提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為12000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心,得到離心清液和沉降物,沉降物作為廢渣處理,離心清液進(jìn)入裝有DlOl的大孔樹脂柱中進(jìn)行吸附,經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理,對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾,得到濾液和濾渣,濾液作為下一批料的提取劑,濾渣置于超聲提取罐中;吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即45%的乙醇)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用,洗脫液進(jìn)行濃縮,得到1-DABm浸膏和回收的洗脫劑,回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0064](2)紫杉醇和三尖杉寧堿的提取
[0065]按第(I)步制得的紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg):紫杉醇提取劑(S卩48%的乙醇)的體積(L)之比為1:12的比例,向第(I)步中裝有濾渣的超聲提取罐中加入紫杉醇提取劑,然后在超聲頻率為42KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取5小時,提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為10800r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心,得到離心清液和沉降物,沉降物作為廢渣處理,離心清液進(jìn)入裝有HPD300的樹脂柱中進(jìn)行吸附,經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理,對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾,得到濾液和濾渣,濾液作為下一次提取的提取劑,濾渣作為廢渣處理;吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即99%的乙醇)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用,洗脫液進(jìn)行濃縮,得到含有紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏和回收的洗脫劑,回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0066](3)浸膏的處理
[0067]將1-DABm浸膏和紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏用傳統(tǒng)純化方法純化即可得到紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DAB m。
[0068]實(shí)施例六
[0069](I)1-DABm 的提取:
[0070]將曼地亞紅豆杉枝葉進(jìn)行陰干然后粉碎至0.8mm,就制得紅豆杉粉末;將紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg):1O-DABm提取劑(即水)的體積(L)之比為1:65的比例,向紅豆杉粉末中10-DABm提取劑,然后在超聲頻率為32KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取3小時,提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為18000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心,得到離心清液和沉降物,沉降物作為廢渣處理,離心清液進(jìn)入裝有DlOl的大孔樹脂柱中進(jìn)行吸附,經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理,對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾,得到濾液和濾渣,濾液作為下一批料的提取劑,濾渣置于超聲提取罐中;吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即55%的乙醇)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用,洗脫液進(jìn)行濃縮,得到1-DABm浸膏和回收的洗脫劑,回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0071](2)紫杉醇和三尖杉寧堿的提取
[0072]按第(I)步制得的紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg):紫杉醇提取劑(S卩50%的乙醇)的體積(L)之比為1:88的比例,向第(I)步中裝有濾渣的超聲提取罐中加入紫杉醇提取劑,然后在超聲頻率為30KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取3小時,提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為15000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心,得到離心清液和沉降物,沉降物作為廢渣處理,離心清液進(jìn)入裝有DlOl的樹脂柱中進(jìn)行吸附,經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理,對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾,得到濾液和濾渣,濾液作為下一次提取的提取劑,濾渣作為廢渣處理;吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即60%的乙醇)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用,洗脫液進(jìn)行濃縮,得到含有紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏和回收的洗脫劑,回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0073](3)浸膏的處理
[0074]將1-DABm浸膏和紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏用傳統(tǒng)純化方法純化即可得到紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DAB m。
[0075]實(shí)施例七
[0076](I)1-DABm 的提取:
[0077]將曼地亞紅豆杉枝葉進(jìn)行陰干然后粉碎至1.8mm,就制得紅豆杉粉末;將紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg):1O-DABm提取劑(即水)的體積(L)之比為1:98的比例,向紅豆杉粉末中10-DABm提取劑,然后在超聲頻率為20?50KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取4小時,提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為20000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心,得到離心清液和沉降物,沉降物作為廢渣處理,離心清液進(jìn)入裝有AB-8的大孔樹脂柱中進(jìn)行吸附,經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理,對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾,得到濾液和濾渣,濾液作為下一批料的提取劑,濾渣置于超聲提取罐中;吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即60%的乙醇)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用,洗脫液進(jìn)行濃縮,得到1-DABm浸膏和回收的洗脫劑,回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0078](2)紫杉醇和三尖杉寧堿的提取
[0079]按第(I)步制得的紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg):紫杉醇提取劑(S卩50%的乙醇)的體積(L)之比為1:20的比例,向第(I)步中裝有濾渣的超聲提取罐中加入紫杉醇提取劑,然后在超聲頻率為50KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取4小時,提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為6000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心,得到離心清液和沉降物,沉降物作為廢渣處理,離心清液進(jìn)入裝有AB-8的樹脂柱中進(jìn)行吸附,經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理,對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾,得到濾液和濾渣,濾液作為下一次提取的提取劑,濾渣作為廢渣處理;吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即80%的乙醇)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用,洗脫液進(jìn)行濃縮,得到含有紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏和回收的洗脫劑,回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0080](3)浸膏的處理
[0081 ]將1-DABm浸膏和紫杉醇、三尖杉寧堿浸膏用傳統(tǒng)純化方法純化即可得到紫杉醇、三尖杉寧堿和1-DAB m。
[0082]實(shí)施例八
[0083](I)1-DABm 的提取:
[0084]將曼地亞紅豆杉枝葉進(jìn)行陰干然后粉碎至0.65mm,就制得紅豆杉粉末;將紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg):1O-DABm提取劑(即水)的體積(L)之比為1:10的比例,向紅豆杉粉末中1-DABm提取劑,然后在超聲頻率為20?50KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取2小時,提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為20000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心,得到離心清液和沉降物,沉降物作為廢渣處理,離心清液進(jìn)入裝有HPD300的大孔樹脂柱中進(jìn)行吸附,經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理,對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾,得到濾液和濾渣,濾液作為下一批料的提取劑,濾渣置于超聲提取罐中;吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即55%的乙醇)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用,洗脫液進(jìn)行濃縮,得到1-DABm浸膏和回收的洗脫劑,回收的洗脫劑循環(huán)利用。
[0085](2)紫杉醇和三尖杉寧堿的提取
[0086]按第(I)步制得的紅豆杉粉末的質(zhì)量(kg):紫杉醇提取劑(S卩45%的乙醇)的體積(L)之比為1:70的比例,向第(I)步中裝有濾渣的超聲提取罐中加入紫杉醇提取劑,然后在超聲頻率為25KHz的超聲波作用下進(jìn)行超聲提取3小時,提取液經(jīng)過超聲提取罐下的濾板進(jìn)行過濾后進(jìn)入轉(zhuǎn)速為6000r/min的管式離心機(jī)中進(jìn)行離心,得到離心清液和沉降物,沉降物作為廢渣處理,離心清液進(jìn)入裝有HPD300的樹脂柱中進(jìn)行吸附,經(jīng)過吸附后的溶液進(jìn)入超聲提取罐中繼續(xù)處理,對超聲提取罐中的物料進(jìn)行過濾,得到濾液和濾渣,濾液作為下一次提取的提取劑,濾渣作為廢渣處理;吸附后的樹脂柱待吸附飽和后用洗脫劑(即80%的乙醇)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,樹脂用洗脫劑進(jìn)行脫附后重復(fù)利用,洗脫液進(jìn)行濃縮,得到含有紫杉醇、三
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