二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝的制作方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】 二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝至少包括萃取分離、結(jié)晶、干燥等基本過(guò)程。在目前二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且生成的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將含氟的化合物、含硼的化合物、含鋰的化合物以及含草酸根的化合物在10?120°C、反應(yīng)壓力為0.1?2Mpa、及反應(yīng)介質(zhì)中反應(yīng)，其中鋰元素、氟元素、硼元素與草酸根離子的摩爾比為6?8: 5?9: 2?3: 3?4;生成含有二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的反應(yīng)液；
(2)對(duì)反應(yīng)液中的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰進(jìn)行初步分離，然后用能萃取二氟草酸硼酸鋰或雙草酸硼酸鋰的有機(jī)溶劑進(jìn)行進(jìn)一步的萃取分離；
(3)分別進(jìn)行重結(jié)晶并真空干燥得到電池級(jí)的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰。
本發(fā)明提供的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰工藝過(guò)程中工序較多，工作量大的問(wèn)題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將含氟的化合物、含硼的化合物、含鋰的化合物以及含草酸根的化合物在100°c、反應(yīng)壓力為2Mpa、及反應(yīng)介質(zhì)中反應(yīng)，其中鋰元素、氟元素、硼元素與草酸根離子的摩爾比為8: 5: 3: 4 ;生成含有二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的反應(yīng)液；
(2)對(duì)反應(yīng)液中的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰進(jìn)行初步分離，然后用能萃取二氟草酸硼酸鋰或雙草酸硼酸鋰的有機(jī)溶劑進(jìn)行進(jìn)一步的萃取分離；
(3)分別進(jìn)行重結(jié)晶并真空干燥得到電池級(jí)的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰。
二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝，無(wú)需繁瑣的反應(yīng)后處理，工序簡(jiǎn)單可行，而且對(duì)環(huán)境友好無(wú)污染，反應(yīng)條件溫和，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將含氟的化合物、含硼的化合物、含鋰的化合物以及含草酸根的化合物在10?120°C、反應(yīng)壓力為0.1?2Mpa、及反應(yīng)介質(zhì)中反應(yīng)，其中鋰元素、氟元素、硼元素與草酸根離子的摩爾比為6?8: 5?9: 2?3: 3?4;生成含有二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的反應(yīng)液； (2)對(duì)反應(yīng)液中的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰進(jìn)行初步分離，然后用能萃取二氟草酸硼酸鋰或雙草酸硼酸鋰的有機(jī)溶劑進(jìn)行進(jìn)一步的萃取分離； (3)分別進(jìn)行重結(jié)晶并真空干燥得到電池級(jí)的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的合成工藝，包括如下步驟：1.將含氟的化合物、含硼的化合物、含鋰的化合物以及含草酸根的化合物在10～120℃、反應(yīng)壓力為0.1～1Mpa、及反應(yīng)介質(zhì)中反？應(yīng),其中鋰元素、氟元素、硼元素與草酸根離子的摩爾比為5～8∶5～9∶2～3∶？3～4；生成含有二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰的反應(yīng)液；2.對(duì)反應(yīng)液中的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰進(jìn)行初步分離，然后用能萃取二氟草酸硼酸鋰或雙草酸硼酸鋰的有機(jī)溶劑進(jìn)行進(jìn)一步的萃取分離；3.分別進(jìn)行重結(jié)晶并真空干燥得到電池級(jí)的二氟草酸硼酸鋰與雙草酸硼酸鋰。本發(fā)明適合于工業(yè)化生產(chǎn)兩種性能優(yōu)良的、用于鋰離子電池的鋰鹽。
【IPC分類(lèi)】C07F5/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105622656
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410620318
【發(fā)明人】張晶
【申請(qǐng)人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年11月7日